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        電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定留蘭香樣品中5種殘留重金屬*

        2020-10-30 02:41:10萬紅才段萍徐作剛曾琦羅洪蓮劉曉艷
        醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2020年11期
        關(guān)鍵詞:量瓶內(nèi)標(biāo)硝酸

        萬紅才,段萍,徐作剛,曾琦,羅洪蓮,劉曉艷

        (貴州省黔南州檢驗(yàn)檢測(cè)院,都勻 558000)

        留蘭香(Mentha spicata L)為唇形科植物,收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版,該藥材在本地區(qū)已得到開發(fā)與利用,同時(shí)作為民族食品被廣泛使用。筆者在本實(shí)驗(yàn)中探索留蘭香中殘留重金屬檢測(cè)方法,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證,以期建立留蘭香中殘留重金屬測(cè)定方法,有效控制留蘭香質(zhì)量。筆者采用微波消解處理樣品,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS) 測(cè)定留蘭香樣品中銅、砷、鎘、汞、鉛等5種殘留重金屬元素。

        1 儀器與試藥

        1.1儀器 iCAPQ 系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國熱電公司);激光冷水機(jī)(PH-LW16-BHP);微波消解儀ETHOS(VB24 UP,奧地利安東帕公司);趕酸儀VB24VP(萊伯泰)。

        1.2試藥 鉛、砷、鎘、汞、銅單元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家有色金屬及電子材料分析中心,批號(hào):178041-2,濃度:1000 mg·L-1);鍺、銦、鉍內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國家有色金屬及電子材料分析中心,批號(hào):151c42-1,濃度:1000 mg·L-1);硝酸(優(yōu)級(jí)純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào):10014508);高純氮(≤99.99%);娃哈哈純凈水(批號(hào):20180927)。留蘭香采自貴州都勻、畢節(jié)、遵義、開陽等地,共10批,經(jīng)貴州省食品藥品檢驗(yàn)所李揚(yáng)專家鑒定,均屬于唇形科植物留蘭香。樣品信息見表1。

        表1 樣品信息

        2 方法與結(jié)果

        2.1樣品處理方法 取陰干供試品,粉碎成細(xì)粉,取約0.5 g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐,加硝酸5 mL,浸泡過夜,旋緊上蓋,置微波消解爐內(nèi)按照表2微波程序消解,消解完畢后,冷卻至室溫,打開上蓋,置趕酸儀上于110 ℃趕酸至1 mL,用去離子水轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶,并用去離子水稀釋至刻度,搖勻,用孔徑0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液,同法制備空白樣品。

        表2 微波消解程序

        2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密吸取銅、砷、鎘、汞、鉛單元素1000 mg·L-1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL,置10 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,再精密吸取1 mL置100 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,作為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液,分別精密吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液0,1,2,3,5 mL分別置100 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,制成含銅、砷、鎘、汞、鉛分別為0,10,20,30,50 ng· mL-1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;精密吸取銦、鍺、鉍單元素1000 mg·L-1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL置10 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,再精密吸取1 mL置100 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液儲(chǔ)備液,精密吸取內(nèi)標(biāo)溶液儲(chǔ)備液1 mL分別置100 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋制成含銦、鍺、鉍均為10 ng· mL-1混合內(nèi)標(biāo)溶液作為儀器優(yōu)化調(diào)諧液。

        2.3色譜條件 射頻功率:1550 W,載氣流速:0.8 L·min-1,霧化氣流量:15 L·min-1,輔助氣流速:0.8 L·min-1,蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速:40 r·min-1,采樣模式:標(biāo)準(zhǔn)模式(standard mode,STD),測(cè)定時(shí)間:30 s,采樣深度:5 mm,采樣點(diǎn):3次,循環(huán)水溫度:15~20 ℃;循環(huán)水壓強(qiáng):230~400 kPa。

        2.4線性關(guān)系考察 采用定量分析方法,用內(nèi)標(biāo)物對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化調(diào)節(jié),待測(cè)元素分別為銅同位素63(63Cu)、砷同位素73(73As)、鎘同位素114(114Cd)、汞同位素202(202Hg)、鉛同位素208(208Pb),按同位素質(zhì)量數(shù)與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)相近的內(nèi)標(biāo)原則,63Cu、73As 的測(cè)定以72Ge為內(nèi)標(biāo),114Cd 以115In 為內(nèi)標(biāo),202Hg、208Pb 以209Bi 為內(nèi)標(biāo)[1]。取“2.2”項(xiàng)制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液及優(yōu)化溶液,在電感耦合等離子質(zhì)譜最優(yōu)化的條件下,以各元素的平均測(cè)量值為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo),測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得各元素回歸方程。從回歸系數(shù)可知,在0~50 μg· mL-1線性范圍內(nèi),各元素線性均符合要求,結(jié)果見表3。

        2.5檢測(cè)限( limit of detection,LD)與定量限(limit of quantitation,LQ)的測(cè)定 參照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則0412檢測(cè)限與定量限測(cè)定方法,取“2.1”項(xiàng)方法制備的10份空白樣品溶液并測(cè)定響應(yīng)值,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(standard deviation,SD)值,以3倍SD值作為檢測(cè)限,10倍SD值作為定量限。即得銅、砷、鎘、汞、鉛的檢測(cè)限與定量限,結(jié)果見表3。

        2.6進(jìn)樣精密度與重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 分別取鉛、砷、鎘、汞、銅濃度均為30 ng· mL-1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算得銅、砷、鎘、汞、鉛含量的RSD結(jié)果見表3,表明方法進(jìn)樣精密度良好。編號(hào)201701樣品平行稱取6份,按“2.1”項(xiàng)方法制備供試品溶液并測(cè)定,計(jì)算得銅、砷、鎘、鉛、汞含量的RSD結(jié)果見表3,表明重復(fù)性良好。

        2.7回收率實(shí)驗(yàn) 平行稱取編號(hào)201701樣品9份,精密梯度添加5種被測(cè)元素(均為50 μg·L-1)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按“2.1”項(xiàng)方法制備3個(gè)濃度級(jí)供試品溶液并測(cè)定;測(cè)定9份樣品中各元素的濃度,計(jì)算得各元素回收率見表4。

        2.8供試品測(cè)定 按“2.1”項(xiàng)方法制備供試品溶液,每批樣品平行制樣2份,按“2.3”項(xiàng)方法測(cè)定樣品中各元素含量,根據(jù)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,讀取測(cè)定各元素濃度均值即可,得到5種元素含量見表5。

        2.9結(jié)果 方法學(xué)考察結(jié)果顯示,銅、砷、鎘、汞、鉛元素在相應(yīng)的質(zhì)量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;銅、砷、鎘、汞、鉛的平均回收率分別為98.3%,95.5%,97.5%,94.6%,98.5%,回收率實(shí)驗(yàn)可信,測(cè)定精密度實(shí)驗(yàn)、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)各元素RSD 均≤ 5%,說明精密度及重復(fù)性良好,該方法可以滿足留蘭香殘留重金屬分析要求,根據(jù)重金屬測(cè)定結(jié)果,10批藥材中5種明確需要控制的有害重金屬元素(銅、砷、鎘、汞、鉛)殘留量均在《中華人民共和國藥典》(2015年版)及現(xiàn)行《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定限制濃度范圍內(nèi),該判定標(biāo)準(zhǔn)適用于留蘭香,該檢測(cè)方法能保證留蘭香食用和藥用安全。見表5。

        3 討論

        樣品的前處理方法中,筆者比較了干灰化法、濕消化法、微波消解法等幾種前處理方法,結(jié)合樣品待測(cè)元素特性,選用微波消解法作為樣品前處理方法,需時(shí)短(耗時(shí)48 min),溫度較低(最高溫度200 ℃),可相應(yīng)提高元素回收率;同時(shí)微波消解采用程序升溫,能使樣品消解徹底,并且回避了樣品反應(yīng)過快、壓力過大爆罐的缺點(diǎn);所用試劑量少(只需硝酸5 mL),能相應(yīng)降低背景空白值對(duì)測(cè)定的干擾及減少實(shí)驗(yàn)環(huán)境污染,該處理方法在多次實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)化中產(chǎn)生;ICP-MS可同時(shí)測(cè)定樣品中多種元素,該儀器靈敏度高,但在檢測(cè)過程中必須對(duì)色譜條件設(shè)置進(jìn)行優(yōu)化,用實(shí)驗(yàn)方法調(diào)節(jié)射頻功率、霧化氣流量來控制儀器的氧化物產(chǎn)率和雙電荷產(chǎn)率,必要時(shí)用適當(dāng)?shù)恼{(diào)諧劑調(diào)試,使儀器達(dá)到使用要求;在分析過程中加入內(nèi)標(biāo)元素,以平衡標(biāo)準(zhǔn)曲線中硝酸基體和實(shí)際樣品基體之間的差別,在分析過程中加入內(nèi)標(biāo)元素以平衡標(biāo)準(zhǔn)曲線硝酸基體和實(shí)際樣品基體之間的差別。在分析過程中加入內(nèi)標(biāo)元素以平衡標(biāo)準(zhǔn)曲線硝酸基體和實(shí)際樣品基體之間的差別。參考質(zhì)量數(shù)接近的原則為不同被測(cè)元素分配相關(guān)內(nèi)標(biāo)達(dá)到儀器優(yōu)化,文中待測(cè)元素為63Cu、73As、114Cd、202Hg、208Pb,分別選擇質(zhì)量數(shù)與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)相近的內(nèi)標(biāo)溶液,63Cu、73As 的測(cè)定以72Ge 為內(nèi)標(biāo),114Cd 以115In 為內(nèi)標(biāo),202Hg、208Pb 以209Bi 為內(nèi)標(biāo)。盡量清除元素之間的干擾,提高儀器檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度,這是ICP-MS不可缺的操作步驟[2]。從檢測(cè)結(jié)果看出,建立微波消解對(duì)樣品處理,采用ICP-MS法對(duì)留蘭香中5種殘留重金屬元素測(cè)定,在0~50 μg·L-1濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系、回收率、精密度、重復(fù)性均達(dá)到要求,該方法操作便捷,儀器靈敏度高,優(yōu)于傳統(tǒng)的各種重金屬測(cè)定方法;該方法是將來重金屬檢測(cè)的發(fā)展趨勢(shì);但成本高,不易普及,建議作為測(cè)定改進(jìn)方法使用;通過對(duì)10批留蘭香樣品中殘留重金屬定量分析,參照《中華人民共和國藥典》(2015年版)和《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定:重金屬總量應(yīng)≤20.0 mg·kg-1,Cu≤20.0 mg·kg-1,Pb≤5.0 mg·kg-1,Cd≤0.3 mg·kg-1,Hg≤0.2 mg·kg-1,As≤2.0 mg·kg-1。本實(shí)驗(yàn)測(cè)得銅、砷、鎘、汞、鉛元素濃度含量均遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的限量值,建議留蘭香品種沿用該標(biāo)準(zhǔn)含量判定限[3-5];留蘭香不僅在民族地區(qū)廣泛當(dāng)做美味的食品使用,還作為食品添加劑,廣泛用于糖果、飲料和牙膏等的生產(chǎn);同時(shí)留蘭香作為民族藥用于疏風(fēng)清熱、解表和中、理氣止痛,用于感冒頭痛、胃痛、咳嗽、腹脹、吐瀉、痛經(jīng)、肢麻、跌撲腫痛[6]。建立該品種重金屬檢測(cè)方法有其必要性,同時(shí)也可為該品種的質(zhì)量控制奠定基礎(chǔ)。

        表3 5種元素檢測(cè)方法學(xué)考察

        表4 5種重金屬元素回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 %

        表5 10批留蘭香中5種重金屬元素含量測(cè)定結(jié)果

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