（江西和美陶瓷有限公司實(shí)驗(yàn)室，江西 豐城 331117）

陶瓷磚吸水率是陶瓷磚分類的重要依據(jù)。為更進(jìn)一步精準(zhǔn)判定陶瓷磚吸水率是否符合GB/T 4100-2015規(guī)定要求，不確定度的評(píng)定是吸水率測(cè)定流程所需要的，應(yīng)引入判定規(guī)則。符合規(guī)定要求時(shí)，判定表述為合格。

實(shí)際檢測(cè)結(jié)果在涉及數(shù)值方面時(shí)，需要引入檢測(cè)結(jié)果的不確定性，即測(cè)量不確定度。當(dāng)檢測(cè)結(jié)果涉及數(shù)值需要對(duì)結(jié)果進(jìn)行判定（合格或不合格）時(shí)，需要引入一個(gè)符合要求的判定規(guī)則。

1 測(cè)定方法

本次測(cè)定采用GB/T 3810.3-2016 中的真空法對(duì)樣品（陶質(zhì)磚）進(jìn)行吸水率測(cè)定。

測(cè)定過(guò)程：將磚樣置于110°C烘箱烘干至恒重，然后在干燥器內(nèi)冷卻，稱量和記錄干磚質(zhì)量（m1），使用已校準(zhǔn)設(shè)備CXK-A陶瓷吸水率真空裝置對(duì)磚樣進(jìn)行吸水率測(cè)定，檢測(cè)完成后取出試樣并擦去其表面水分，迅速稱量并記錄試樣質(zhì)量（m2）。

2 吸水率測(cè)定結(jié)果判定規(guī)則

使用判定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行判定，檢測(cè)結(jié)果與數(shù)值相關(guān)時(shí)，不確定度的置信水平以95%為宜，檢測(cè)結(jié)果加上檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的不確定性數(shù)值，用以表述最終結(jié)果是否符合所使用的判定標(biāo)準(zhǔn)，并做出符合規(guī)范的聲明。

以陶質(zhì)磚為例，使用判定標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4100-2015附錄L，標(biāo)準(zhǔn)中注明:吸水率均值大于10%,吸水率單個(gè)最小值大于9%，在吸水率均值大于20%時(shí)，制造商應(yīng)說(shuō)明?？紤]到判定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為下限值，判定規(guī)則的使用要同時(shí)考慮吸水率的平均值和單個(gè)值，實(shí)際檢測(cè)結(jié)果可能出現(xiàn)的判定結(jié)果為5種（見(jiàn)圖1）。

3 吸水率測(cè)定公式

圖1 檢測(cè)結(jié)果與規(guī)范限制對(duì)應(yīng)情況圖

使用真空法測(cè)定吸水率引入公式：

式中：m1—干燥后磚樣質(zhì)量，g；m2—檢測(cè)后濕磚樣質(zhì)量，g；Ev—吸水率，%。

4 吸水率測(cè)定使用設(shè)備

表1 檢測(cè)使用儀器設(shè)備

5 吸水率測(cè)定過(guò)程引入的不確定度

吸水率不確定度評(píng)定引入操作過(guò)程產(chǎn)生的分量，暫不考慮測(cè)定方法引入的誤差。不確定度主要來(lái)源于測(cè)量引入的A類不確定度和試驗(yàn)儀器本身引入的B類不確定度。

1）A類不確定度

由重復(fù)測(cè)量來(lái)確定A類不確定度。用手動(dòng)切磚機(jī)切取110mm×110mm的陶瓷磚試樣1塊，試樣重量249.08g。按標(biāo)準(zhǔn)要求，重復(fù)測(cè)量10次。

重復(fù)測(cè)量同一樣品10次，為標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布形態(tài)，引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式：

表2 重復(fù)測(cè)定數(shù)據(jù)及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

2）B類不確定度

精度為0.01g電子天平稱量過(guò)程引入的不確定度分量主要為校準(zhǔn)（線性）±0.01g，符合矩形分布（k=），天平校準(zhǔn)分量不確定度U1=0.01/=0.006g。

測(cè)定結(jié)果以百分比計(jì)算，天平稱量引入的不確定度值表示：Um=U1/249.08g×100%=0.002%

擴(kuò)展不確定度U=0.06%，k=2

吸水率測(cè)定平均值=16.16，U（E）=0.06%×16.16=0.96%，取包含因子k=2。

真空法陶質(zhì)磚吸水率值：Ev=（16.16±0.48）%，k=2。

6 檢測(cè)結(jié)果與規(guī)范限值的符合性判定示例

本實(shí)驗(yàn)測(cè)定吸水率整個(gè)過(guò)程產(chǎn)生的擴(kuò)展不確定度U=0.06%，k=2。

吸水率判定規(guī)則，以陶質(zhì)磚為例，按照GB/T 4100-2015附錄L，結(jié)合本實(shí)驗(yàn)吸水率測(cè)定結(jié)果，得出擴(kuò)展不確定度Ev=（E±（E×0.03））%，k=2。采用吸水率測(cè)定結(jié)果判定規(guī)則（圖1）做符合性判定。

表3 檢測(cè)結(jié)果與規(guī)范中規(guī)定限值的符合性判定分布

因陶質(zhì)磚吸水率無(wú)強(qiáng)制上限要求，在考慮不確定度的情況下，吸水率平均值共5 種情況，情況Ⅰ為0.97E＞10%；情況Ⅱ?yàn)?.97E＜10%；情況Ⅲ為E=10%是標(biāo)準(zhǔn)下限值，吸水率結(jié)果是以“＞”的作為限值，可以做出判定聲明測(cè)定值不符合標(biāo)準(zhǔn)，情況Ⅲ與情況Ⅳ合并，情況Ⅲ、Ⅳ為1.03E≥10%；情況Ⅴ為1.03E＜10%。

同時(shí)考慮吸水率單個(gè)值共5 種情況，情況Ⅰ為0.97E＞9%；情況Ⅱ?yàn)?.97E＜9%；情況Ⅲ為E=9%是標(biāo)準(zhǔn)下限值，吸水率結(jié)果是以“＞”的作為限值，可以做出判定聲明測(cè)定值不符合標(biāo)準(zhǔn)，情況Ⅲ與情況Ⅳ合并，情況Ⅲ、Ⅳ為1.03E≥9%；情況Ⅴ為1.03E＜9%。

依據(jù)樣品吸水率計(jì)算平均值不確定度，評(píng)定最終結(jié)果是否合格。

7 結(jié)論

表3所示A：當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個(gè)最小值均符合情況Ⅰ，共計(jì)1種可能情況，則可直接判定為合格。

表3所示E：當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個(gè)最小值其中一個(gè)符合情況Ⅴ，共計(jì)7種可能情況，則可直接判定為不合格。

表3所示B：當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個(gè)最小值其中一個(gè)符合情況Ⅱ，一個(gè)符合情況Ⅰ，或者兩個(gè)都符合情況Ⅱ，共計(jì)3種可能情況，則可通過(guò)降低置信概率判定為合格。

表3所示C：當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個(gè)最小值其中一個(gè)符合情況Ⅲ、IV，一個(gè)符合情況Ⅰ，或者兩個(gè)都符合情況Ⅲ、IV，共計(jì)3種可能情況，則可通過(guò)降低置信概率判定為不合格。

表3所示D：當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個(gè)最小值其中一個(gè)符合情況Ⅱ，一個(gè)符合情況Ⅲ、IV，共計(jì)2種可能情況，則不能判定是否合格。