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        水泥窯協(xié)同處置污泥中錫的測定方法

        2020-10-30 03:35:36劉喬高偉強趙宏杰
        水泥技術(shù) 2020年5期

        劉喬,高偉強,趙宏杰

        近年來,含錫的工業(yè)污泥和廢渣作為替代原料,越來越多地應用于水泥熟料生產(chǎn)中。大量的研究與實踐表明,在水泥窯協(xié)同處置含錫的工業(yè)廢料中,一定量的SnO2可以改善熟料的易燒性,降低熟料的燒成溫度,促進C3S的形成和發(fā)育,增加熟料中C3S晶體的含量和表面缺陷。但過量的SnO2容易與熟料中的鈣結(jié)合生成2CaO·SnO2,造成鈣的轉(zhuǎn)移,不利于C3S的形成。在日常生活中,錫元素會引起中毒反應,損害神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟功能、皮膚黏膜等。因此,精確測定錫元素,嚴格控制其含量,是水泥窯無害化、資源化處置含錫工業(yè)污泥和廢渣的重要環(huán)節(jié)。

        目前,測定錫含量的方法主要有原子吸收分光光度法[1]、催化極譜法[2]、比色法[3]、原子熒光光譜法[4]等。其中,原子熒光光譜法具有靈敏度高、干擾少、操作簡便、工作曲線線性范圍寬等優(yōu)點。但僅使用原子熒光光譜法難以直接測定污泥或廢渣中錫元素的含量。筆者在原子熒光光譜法基礎(chǔ)上,引入氫化物發(fā)生法,對其進行改進。

        1 氫化物發(fā)生法原理及操作方法

        原理:在鹽酸介質(zhì)中,以硼氫化鉀作還原劑,使錫轉(zhuǎn)化為氫化錫;將氫化錫導入石英爐原子化器進行原子化;以錫特種空心陰極燈作激發(fā)光源,激發(fā)錫原子產(chǎn)生電子躍遷;當激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出熒光,熒光強度在一定范圍內(nèi)與錫含量成正比。

        操作方法:準確稱取一定質(zhì)量樣品于消解罐中,緩慢加入硝酸-氫氟酸,靜置過夜進行預消解;然后按照微波消解程序進行微波消解;消解結(jié)束后,用少量去離子水沖洗罐內(nèi)蓋,將其放置電熱板上,于120℃進行趕酸;趕至樣品呈熔融狀態(tài)(未干)時,取下稍涼,用1.8%(V/V)鹽酸溶液沿壁沖洗一周,至熔融樣品溶解后取下冷卻,轉(zhuǎn)移定容至25mL。

        2 氫化發(fā)生-原子熒光光譜法實驗條件的選擇與研究

        氫化發(fā)生-原子熒光光譜法關(guān)鍵適應性實驗條件包括氫化發(fā)生法中熔樣酸、載流液酸種類和最佳濃度以及還原劑的優(yōu)化選擇,原子熒光光譜法中載氣與屏蔽氣、負高壓等的優(yōu)化選擇。

        2.1 熔樣酸的選擇

        熔解樣品時選擇了硝酸-氫氟酸(HNO3-HF)、硝酸-氫氟酸-過氧化氫(HNO3-HF-H2O2)、硝酸-氫氟酸-過氧化氫-鹽酸(HNO3-HF-H2O2-HCl)三種組合方式。采用測定標準樣品的方式比較了三種組合效果,結(jié)果表明,HNO3-HF和HNO3-HFH2O2-HCl組合效果較佳(見表1),本著不過多引入試劑的原則,選擇HNO3-HF作為熔樣酸。

        2.2 載流液酸種類及最佳濃度的選擇

        氫化物發(fā)生反應易在酸性介質(zhì)中進行,本實驗選擇了鹽酸、硝酸、硫酸做為酸性介質(zhì)。實驗結(jié)果顯示,在相同條件下測定標準溶液,鹽酸的響應值最大,硝酸次之,硫酸最小,因此選擇鹽酸作為載流液酸種類。同時,由于錫形成的氫化物酸度范圍很窄,需嚴格控制樣品的介質(zhì)酸度及消解后樣品的酸度。本實驗比較了多種濃度(V/V)的鹽酸溶液,由圖1可以看出,鹽酸溶液濃度為1.5%~1.8%時,熒光值表現(xiàn)最好,因此選擇1.8%鹽酸溶液作為載流液。

        表1 熔樣酸組合對比表

        圖1 載流液濃度條件試驗圖

        2.3 還原劑的選擇

        錫需與足量的硼氫化鉀溶液反應生成氣態(tài)SnH4,才能被載氣帶入原子化器,但若硼氫化鉀過多,則反應時會產(chǎn)生大量氫氣,使氫化物的濃度減小,靈敏度降低。本實驗在設(shè)定一定濃度的硼氫化鉀溶液中,改變氫氧化鉀濃度,測定標準溶液和樣品溶液,從而確定氫氧化鉀的最優(yōu)濃度。同理,在設(shè)定一定濃度的氫氧化鉀溶液中,改變硼氫化鉀濃度,通過對比試驗確定硼氫化鉀的最優(yōu)濃度。結(jié)果表明,氫氧化鉀濃度為0.4%時(見圖2),錫的熒光強度較高,信號穩(wěn)定;硼氫化鉀濃度在1.0%~1.2%時(見圖3),可以使溶液中所有的錫形成SnH4,熒光值最優(yōu)。因此選擇1.0%硼氫化鉀濃度和0.4%氫氧化鉀作為還原劑濃度。

        2.4 載氣與屏蔽氣的選擇

        載氣流速過高會稀釋氫化物,使熒光強度減小,但載氣流速過低不利于氫-氬焰的穩(wěn)定。由圖4可以看出,載氣流速在200~350mL/min時,熒光值最強,因此選擇200mL/min作為載氣流速。由圖5可以看出,屏蔽氣在800mL/min時,熒光強度最高,因此選擇800mL/min作為屏蔽氣流速。

        2.5 儀器設(shè)備參數(shù)優(yōu)化

        圖2 KOH濃度條件試驗圖

        圖3 KBH4濃度條件試驗圖

        圖4 載氣流量條件試驗圖

        圖5 屏蔽氣流量條件試驗圖

        在氫化發(fā)生-原子熒光光譜法中,負高壓、燈電流、爐高等儀器參數(shù)對被測元素原子化程度的影響,直接影響測定結(jié)果的準確性。由試驗確定的最佳負高壓為300~330V,燈電流為60~80mA,爐高為8mm。

        2.6 干擾消除

        樣品中共存的物質(zhì)可能會干擾錫的測定,為此,進行了Ca2+、Fe3+、Mg2+、Al3+等離子的干擾實驗研究。結(jié)果表明,加入硫脲、抗壞血酸和酒石酸聯(lián)合掩蔽劑后,消除了絕大部分干擾,該聯(lián)合掩蔽劑對錫的檢測具有很好的選擇性。

        3 氫化反應-原子熒光光譜法的驗證

        為了評估氫化反應-原子熒光光譜法在測定工業(yè)污泥中錫含量的可靠性,將該方法應用于水系沉積物、土壤和多金屬礦等標準樣品的測定。在最佳試驗條件下,通過測定0~100μg/L濃度的錫標準溶液,得到標準工作曲線(見圖6),該工作曲線的線性系數(shù)可達到99.9%以上,優(yōu)于雙波長分光光度法工作曲線(99%),線性好,準確性更高。

        通過氫化反應-原子熒光光譜法,對多種標準物質(zhì)如土壤、沉積物和富銅礦石等進行了10次重復測量,計算其相對標準偏差為2.25%~4.68%(見表2),氫化反應-原子熒光光譜法表現(xiàn)出很好的重現(xiàn)性。氫化反應-原子熒光光譜法的檢出限為0.30μg/L,與乙炔火焰原子吸收光譜法(檢出限56μg/L)相比,檢出能力大大提高。利用氫化反應-原子熒光光譜法對污泥樣品進行加標回收試驗,回收率為80.2%~118.0%(見表3),滿足化學分析方法的加標回收率要求。實驗證明,氫化反應-原子熒光光譜法是水泥窯協(xié)同處置工業(yè)污泥中錫的有效測定方法。

        4 結(jié)語

        氫化物發(fā)生-原子熒光分析法具有操作簡便、檢出限低、靈敏度高、重現(xiàn)性好、干擾少等優(yōu)點,能夠滿足水泥窯協(xié)同處置污泥中錫的檢測需求。

        表2 標準樣品測定結(jié)果

        表3 污泥樣品加標回收率

        圖6 錫的標準工作曲線圖

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