楊 海,李祖君,朱雪彤,馬 佳,孫薇薇,*
(佳木斯大學(xué)a.機(jī)械工程學(xué)院,b.理學(xué)院,黑龍江 佳木斯 154007)
采用可控區(qū)域空心陰極放電技術(shù)能夠在大型工件表面沉積類(lèi)金剛石(Diamond-like Carbon,DLC)薄膜,DLC薄膜具有良好的力學(xué)性能和較高的耐磨耐腐蝕性能和優(yōu)異的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)[1],作為表面改性材料可以極大地提高材料表面的耐磨耐蝕等特性。在大型工件表面沉積DLC薄膜是預(yù)防工件失效、延長(zhǎng)使用壽命的有效途徑。DLC薄膜的性能與制備方法密切相關(guān),在眾多的工藝參數(shù)中,工作氣壓對(duì)薄膜微結(jié)構(gòu)的影響較大。李景利用磁場(chǎng)增強(qiáng)直流射頻復(fù)合等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法在圓筒狀PET內(nèi)表面制備了DLC薄膜[2],指出工作氣壓的變化可以增大電子密度和離子密度,降低到達(dá)外部電極離子的能量。楚信譜[3]使用射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(RF-PECVD)法沉積含氫DLC,得到射頻自負(fù)偏壓與工作氣壓倒數(shù)的平方根成正比,即較低的氣壓促使離子能量增加,對(duì)DLC薄膜的轟擊作用增強(qiáng)1。但目前為止對(duì)可控區(qū)域空心陰極制備DLC薄膜工藝中工作氣壓的影響研究未見(jiàn)報(bào)道。研究工作氣壓對(duì)空心陰極放電的影響對(duì)沉積DLC薄膜有指導(dǎo)意義。
具體實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)文獻(xiàn)[4]。工作氣體為Ar、C2H2和Ar/ C2H2混合氣體。脈沖電壓1400 V,脈沖頻率1000Hz,脈沖寬度20 μs,工作氣壓為2.0 Pa至5.0 Pa?;\網(wǎng)電流和工件電流分別通過(guò)傳感器采集,利用示波器輸出。等離子體光譜診斷采用的儀器為Ocean Optics公司生產(chǎn)的的Flame-S-XR1-ES微型光譜儀。光譜診斷時(shí)通過(guò)真空裝置將光纖探頭接入真空室內(nèi),靠近空心陰極,在測(cè)量C2H2放電光譜時(shí),為了避免光纖探頭被污染,將光纖探頭用Φ8 mm×80 mm的陶瓷管套住。
圖1為不同工作氣壓條件下,籠網(wǎng)峰值電流隨脈沖電壓變化曲線。
圖1 不同氣壓籠網(wǎng)峰值電流隨脈沖電壓變化曲線
在不同的工作氣壓下,籠網(wǎng)峰值電流均隨脈沖電壓的升高而增大,氣壓越高籠網(wǎng)峰值電流增加越明顯。Ar氣壓越高,Ar密度越大,與電子發(fā)生碰撞的幾率越大,籠網(wǎng)內(nèi)存在較多數(shù)量的帶電粒子,籠網(wǎng)內(nèi)的輝光就越強(qiáng)。隨著脈沖電壓的增大,籠網(wǎng)峰值電流上升的速度越快。圖2為不同氣壓下的Ar放電的發(fā)射光譜。譜線的強(qiáng)度變化與籠網(wǎng)峰值電流的變化趨勢(shì)一致,氣壓升高提高了單個(gè)脈沖放電強(qiáng)度,Ar+和Ar*譜線的強(qiáng)度隨氣壓升高而增強(qiáng),總體的空心陰極放電強(qiáng)度也被提升。
圖2 Ar發(fā)射光譜隨氣壓的變化
圖3為C2H2放電籠網(wǎng)電流和工件電流隨工作氣壓的變化。
圖3 C2H2放電電流隨工作氣壓的變化
實(shí)驗(yàn)條件為C2H2流量200 sccm,脈沖電壓1400 V,脈沖頻率1000 Hz,脈沖寬度20 μs。隨著C2H2工作氣壓的增加,籠網(wǎng)電流和工件電流都呈現(xiàn)下降趨勢(shì),如在1.5 Pa時(shí),籠網(wǎng)電流的峰值電流為68 A,工件電流的峰值電流為12 A,當(dāng)氣壓升至5.0 Pa時(shí),籠網(wǎng)電流下降為63 A,工件電流下降為10.5 A。這表明C2H2氣壓的增大降低了籠網(wǎng)空心陰極的放電強(qiáng)度。這與Ar放電時(shí)氣壓的影響結(jié)果相反。分析認(rèn)為,這種籠網(wǎng)和工件電流的下降主要來(lái)源于C2H2分子強(qiáng)烈的電負(fù)性。C2H2氣壓增大時(shí),籠網(wǎng)內(nèi)的中性分子和基團(tuán)的增多,具有較強(qiáng)電負(fù)性的C2H2分子強(qiáng)烈吸引電子,與電子復(fù)合,消耗電子,電子數(shù)量減少,減低了籠形空心陰極的放電強(qiáng)度,所以籠網(wǎng)電流和工件電流都隨著工作氣壓的升高而降低。
C2H2氣體在空心陰極放電中主要發(fā)生以下反應(yīng),如公式(1)和(2)所示:
C2H2+e-(Eel≥7.5eV)→C2H+H+e-
(1)
C2nH2+C2H→C2n+2H2+H
(2)
圖4為不同工作氣壓下C2H2發(fā)射譜線。由圖可知,隨著工作氣壓的增加,譜線的強(qiáng)度均有所下降。
圖4 C2H2發(fā)射光譜隨氣壓的變化
圖5為C2H2(100 sccm)/ Ar(30 sccm)混合氣體的籠網(wǎng)峰值電流隨氣壓變化曲線。C2H2+ Ar+ TMS混合氣體氣氛下籠網(wǎng)峰值電流隨氣壓的升高而增大,而純C2H2放電時(shí)籠網(wǎng)峰值電流隨氣壓升高而降低。純C2H2放電時(shí),氣壓升高,真空室內(nèi)的大量的電子與強(qiáng)電負(fù)性的C2H2分子結(jié)合,降低了電子的數(shù)量,削弱了空心陰極效應(yīng),才會(huì)出現(xiàn)放電的峰值電離隨氣壓升高而降低的現(xiàn)象。對(duì)于C2H2/Ar混合氣體放電隨氣壓變化,在1.5 Pa時(shí),籠網(wǎng)峰值電流為35 A,而當(dāng)氣壓升至5.5 Pa時(shí),籠網(wǎng)峰值電流升至63 A。當(dāng)氣壓較低時(shí),籠網(wǎng)峰值電流隨氣壓升高而迅速增加,曲線斜率較大,當(dāng)氣壓較高時(shí),籠網(wǎng)峰值電流上升的趨勢(shì)變緩,曲線斜率略有減小。從粒子碰撞概率的角度來(lái)看,氣壓越高,碰撞概率越大,放電的強(qiáng)度越高。Ar+的轟擊工件和籠網(wǎng)會(huì)產(chǎn)生大量的二次電子。產(chǎn)生的二次電子彌補(bǔ)了因與C2H2結(jié)合而產(chǎn)生的電子數(shù)量減少,促進(jìn)了籠形空心陰極的放電。
圖5 C2H2/ Ar/ TMS混合氣體放電時(shí)籠網(wǎng)峰值電流隨氣壓變化曲線
圖6為混合氣體放電的發(fā)射光譜。光譜強(qiáng)度隨著氣壓的升高而增強(qiáng)。與放電的結(jié)果一致。
圖6 C2H2 / Ar/ TMS混合氣體發(fā)射光譜隨氣壓變化
研究了不同氣氛下工作氣壓對(duì)可控區(qū)域空心陰極放電特性的影響,主要得到以下結(jié)論:(1)Ar氣氛下,工作氣壓升高促進(jìn)空心陰極放電;(2)由于C2H2較強(qiáng)的電負(fù)性,純C2H2氣氛下,氣壓的升高削弱空心陰極放電;(3)Ar/C2H2混合氣氛下,工作氣壓升高,Ar放電產(chǎn)生大量的二次電子,彌補(bǔ)了C2H2消耗的電子,增強(qiáng)空心陰極放電。