亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        土壤樣品石墨消解法在ICP-MS分析中的應(yīng)用

        2020-10-27 07:15:30侯鵬飛江冶曹磊
        安徽地質(zhì) 2020年3期
        關(guān)鍵詞:電熱板坩堝試劑

        侯鵬飛,江冶,曹磊

        (江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院,江蘇南京210018)

        0 引言

        電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)作為元素分析的重要手段已被廣泛應(yīng)用[1~5]。ICP-MS 土壤分析的進(jìn)樣方式主要以液體進(jìn)樣為主,因此,將固體試樣轉(zhuǎn)化為液體分析介質(zhì)的樣品分解過程是決定分析質(zhì)量及分析速度的最重要環(huán)節(jié)。

        當(dāng)前,實(shí)驗(yàn)室常用的土壤樣品分解方法有3種:電熱板消解[6~10]、石墨消解儀消解[11~14]、微波消解[15~18]。電熱板消解是最早被采用的消解方法,該方法的特點(diǎn)是設(shè)備成本低,適合大批量分析,但加熱均勻性欠佳,酸消耗較大。微波消解法消解能力強(qiáng)、速度快,但設(shè)備昂貴,每批次處理樣品量有限,消解完成后仍需電熱板加熱除硅、除氫氟酸,因此,應(yīng)用受到一定的局限。而石墨消解儀的設(shè)備成本較低、加熱均勻性好,適合大批量分析。筆者探討了用石墨消解儀消解土壤試樣的最佳條件,考查在該條件下處理國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)19個(gè)元素的ICP-MS分析準(zhǔn)確度,并在大批量實(shí)際分析條件下與目前主要使用的電熱板消解法進(jìn)行比較,結(jié)果表明,石墨消解法完全可以替代電熱板消解,用于ICP-MS分析的試樣前處理。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器

        XJ系列石墨消解儀(南京濱正紅),50mL,PTFE旋蓋消解管配中心開口回流蓋;ThermoFisher iCAP RQ等離子體質(zhì)譜儀;CETAC ASX-520自動(dòng)進(jìn)樣器。

        1.2 試劑

        HNO3:超純;HCl:超純;HF:超純;HClO4:優(yōu)級(jí)純;王水(1+5);內(nèi)標(biāo)溶液:體積質(zhì)量(Rh,Ir)=5μg/L,介質(zhì)為0.5%的HNO3;分析用水:均為電導(dǎo)率(25℃)≤0.05mS/m的超純水。

        1.3 測(cè)定條件

        ICP-MS的測(cè)定條件見表1。

        1.4 樣品分解

        準(zhǔn)確稱取0.05g粒徑≤0.097mm的試樣置于50mL聚四氟乙烯消解管中,加入3mL HNO3、3mL HCl、3mL HF、0.5mL HClO4,蓋上回流蓋,在石墨消解儀上160℃反應(yīng)2h,吹洗取下回流蓋,消解儀升溫至190℃,加熱除硅、氟至白煙基本冒盡;取下稍冷,加入6mL王水,加蓋加熱至微沸后取下冷卻,超純水定容至25mL,搖勻待測(cè)。

        表1 ICP-MS儀器工作條件Table 1. Working parameters of the ICP-MS instrument

        與上述方法做對(duì)比試驗(yàn)的電熱板消解法按文獻(xiàn)[19]進(jìn)行。

        每批次(50~60 件試樣)分析帶2 份空白,與試樣同時(shí)處理。

        測(cè)定時(shí)試樣溶液和內(nèi)標(biāo)溶液通過內(nèi)標(biāo)混合器按1∶1混合進(jìn)入霧化器。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分解質(zhì)量

        選取GSS-7、GSS-17這兩個(gè)有一定代表性的國(guó)家一級(jí)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),平行7份進(jìn)行石墨消解試驗(yàn)。為了更準(zhǔn)確判斷消解質(zhì)量,采用電熱板消解法對(duì)相同的樣品進(jìn)行處理,做對(duì)比試驗(yàn)。

        GSS-7(廣東徐聞玄武巖磚紅壤)w(Al2O3)高達(dá)29.26%,在酸溶過程中生成的AlF3較難分解,難溶的含鋁氟化物易吸附其他微量元素[20]。該樣品用于考察下列2類元素的分解效果:①La、Ce、Ba、Sr、U、Th,此類元素易形成不溶性的氟化物沉淀,其分析質(zhì)量可以表征分解方法的除氟能力;②W、Mo、Nb、Ta,屬于典型的難分解元素,可以考察石墨消解法的消解能力。上述2類元素的分析質(zhì)量分別見圖1、圖2。

        GSS-17(內(nèi)蒙古烏拉特后旗沙化土)w(SiO2)=78.30%,硅含量較低,微量元素Be、Co、Cd、In、Ta、Bi的分析結(jié)果(圖3)可用以考查分解方法的穩(wěn)定性。

        結(jié)果表明,石墨消解法的消解質(zhì)量?jī)?yōu)于傳統(tǒng)的電熱板消解法,原因主要有下列4 點(diǎn):①石墨消解儀的溫度均勻性遠(yuǎn)好于電熱板,能夠避免在消解后期除硅、氟時(shí)部分樣品被過度蒸干而導(dǎo)致部分元素酸提取不完全的現(xiàn)象;②石墨消解儀的消解孔深達(dá)10cm,能確保試樣始終在較高的溫度下進(jìn)行消解,而高溫下SiF4和氫氟酸等需要加熱去除的化合物不易在消解管內(nèi)壁冷凝,因而除硅、氟更徹底;③電熱板雖然能升溫至220℃,但坩堝壁的熱量散失較快,從坩堝底部往上2cm處的溫度僅有150℃,因此石墨消解儀在190℃下的消解效率反而高于220℃的電熱板;④石墨消解儀配套的消解管直徑為2.5cm,而用于電熱板消解的坩堝直徑為3.6cm,兩者的開口面積相差1 倍,因此,在敞口除硅、氟的過程中,石墨消解法受外部環(huán)境沾污的可能性低于電熱板消解法。

        2.2 試劑消耗

        經(jīng)測(cè)量,石墨消解法使用的消解管深/徑比為5.12,電熱板消解法使用的坩堝深/徑比為1.53,因此石墨消解法的酸回流效果更好,酸的揮發(fā)速率低于電熱板消解,因此可以用更少的酸進(jìn)行消解。兩種消解方法試劑消耗對(duì)比見圖4。

        圖1 易形成氟化物沉淀的元素測(cè)定結(jié)果Figure 1. Determination results of elements that easily form fluoride precipitation

        圖2 難分解元素的測(cè)定結(jié)果Figure 2. Determination results of elements that are difficultly digested

        圖3 微量元素的測(cè)定結(jié)果Figure 3. Determination results of trace elements

        圖4 兩種消解方法的試劑消耗對(duì)比Figure 4. Comparison of reagent consumption between two digestion methods

        2.3 分析質(zhì)量

        選取10個(gè)國(guó)家一級(jí)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用石墨消解法進(jìn)行單次分析,結(jié)果見表2。

        表2 中的分析元素涵蓋了常量元素(Mn、Fe)、重金屬元素(Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni)、稀土元素(La、Ce)、易揮發(fā)元素(As、Sb、Bi)、難溶元素(Ta、W),各分析項(xiàng)目的測(cè)定誤差均<10%。

        表2 對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度Table 2. Accuracy of analysis against reference material

        續(xù)表2

        3 結(jié)論

        (1)與傳統(tǒng)的電熱板消解法相比,石墨消解法的消解質(zhì)量更好,試劑消耗量更低,設(shè)備成本相對(duì)低廉,非常適合大批量樣品分析,在實(shí)際應(yīng)用中取得了很好的效果。

        (2)石墨消解本質(zhì)上只是電熱板消解的改進(jìn),仍需足夠的反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度來保證消解質(zhì)量,因此石墨消解法的消解時(shí)間和電熱板消解相近。此外,由于石墨消解屬于常壓消解,對(duì)于部分沉積物、巖石、礦物類試樣仍無法完全消解。

        猜你喜歡
        電熱板坩堝試劑
        粉末預(yù)處理對(duì)鎢坩堝應(yīng)用性能的影響
        國(guó)產(chǎn)新型冠狀病毒檢測(cè)試劑注冊(cè)數(shù)據(jù)分析
        基于蜂窩罩的平板型遠(yuǎn)紅外電暖器的節(jié)能機(jī)理
        碳纖維電熱板采暖系統(tǒng)施工技術(shù)應(yīng)用
        鑄造文明 坩堝煉鐵 發(fā)明地
        炎黃地理(2017年10期)2018-01-31 02:15:19
        環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中有害試劑的使用與處理
        非配套脂蛋白試劑的使用性能驗(yàn)證
        碳纖維帶電熱技術(shù)的試驗(yàn)研究
        碳晶電熱板輻射采暖系統(tǒng)的研究與應(yīng)用
        專利名稱:坩堝下降法用鉬坩堝移動(dòng)裝置
        中文乱码字幕在线亚洲av| 97中文字幕一区二区| 国产成人www免费人成看片| 久久久久久久久888| 久久中文字幕乱码免费| 亚洲av日韩片在线观看| 国产不卡在线免费视频| 国产精品中文字幕日韩精品| 国产一区二区三区视频地址| 8x国产精品视频| 小sao货水好多真紧h无码视频| 亚洲国产长腿丝袜av天堂 | 亚洲小说区图片区色综合网| 精品丰满人妻无套内射| 水蜜桃亚洲一二三四在线| 97SE亚洲国产综合自在线不卡| 国产日韩一区二区精品| 中文字幕av永久免费在线| 亚洲精品久久区二区三区蜜桃臀| 国产肥熟女视频一区二区三区| 在线观看av永久免费| 国产亚洲视频在线观看播放 | 东风日产车是不是国产的| 国产18禁黄网站免费观看| 无码人妻一区二区三区在线 | 国产无人区码一码二码三mba| 亚洲AV永久无码制服河南实里 | 精品一区二区三区蜜桃麻豆| 久爱www人成免费网站| 亚洲av中文无码字幕色三| 国产成人一区二区三区免费观看| 国产视频一区二区三区免费| 久久黄色国产精品一区视频| 亚洲av色香蕉一区二区三区老师| 天天爽夜夜爽夜夜爽| 国产jk在线观看| 国产亚洲精品综合99久久| 亚洲高清国产一区二区| 亚洲第一se情网站| 在线视频这里只有精品| 国产小车还是日产的好|