路潤(rùn)芳

（中國(guó)冶金地質(zhì)總局 第三地質(zhì)中心實(shí)驗(yàn)室，山西 太原 030000）

前 言

地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作產(chǎn)生的數(shù)據(jù)是地質(zhì)科學(xué)研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評(píng)價(jià)的重要基礎(chǔ)，是發(fā)展地質(zhì)勘查事業(yè)和地質(zhì)科學(xué)研究的重要技術(shù)支撐。金在自然界的含量很低[1]，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和科學(xué)的進(jìn)步，我國(guó)在地質(zhì)樣品金的分析測(cè)試中投入了大量人力、物力、財(cái)力，金礦石中金的含量的測(cè)量，對(duì)地質(zhì)找礦有著不可估量的重要意義。聚氨酯泡塑吸附法[2]在試樣整個(gè)消解過(guò)程中避免了酸和有害氣體對(duì)分析人員健康的影響，且方法操作簡(jiǎn)便快捷，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢測(cè)結(jié)果均滿足檢測(cè)規(guī)程的要求，實(shí)現(xiàn)了大批量檢測(cè)金礦石中金的含量，為地質(zhì)科學(xué)研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評(píng)價(jià)及時(shí)準(zhǔn)確地提供了大量分析數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

本實(shí)驗(yàn)中用到的儀器設(shè)備如表1。

表1 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備Table 1 The instruments and equipment for experiment

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

本實(shí)驗(yàn)中涉及到的主要試劑如表2 所示。

表2 實(shí)驗(yàn)試劑Table 2 The reagents for experiment

1.3 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取加工至200 目的試樣10.00～15.00g，在650～700℃灼燒1h，將試樣轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯溶樣器中，用HCl-HNO3（3∶1）消解試樣50min，將消解好的試樣加水至100mL，加0.2g 大小的聚氨酯泡塑，于振蕩器上振蕩40min，取下，將聚氨酯泡塑洗凈塞進(jìn)50mL 比色管中，加入20mL 2%的硫脲（現(xiàn)配現(xiàn)用），放入沸水浴中水浴加熱30min，將比色管中的聚氨酯泡塑取出，放至室溫待測(cè)。樣品空白用同樣的方法同時(shí)進(jìn)行消解。

1.4 儀器工作條件

AA240FS 火焰原子吸收測(cè)試工作參數(shù)。

表3 儀器工作參數(shù)Table 3 The working parameters for instruments

1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

取1000μg·mL-1的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確移取10mL至100mL 容量瓶中，用5%的稀鹽酸定容至刻度，配制成100μg·mL-1的金標(biāo)準(zhǔn)中間液。分別準(zhǔn)確移取金標(biāo)準(zhǔn)中間液 0.0、1.0、3.0、5.0、10.0mL 置于 100mL 容量瓶中，用5%的稀鹽酸定容至刻度，配制成濃度分別為 0.00、1.00、3.00、5.00、10.00μg·mL-1的金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣消解方法的選擇

地質(zhì)樣品礦石中金[3]含量的測(cè)試工作通常采用電熱板消解法進(jìn)行前處理，然而電熱板消解法是敞開(kāi)式的消解，消解用酸量較多，操作繁瑣，易對(duì)環(huán)境和分析人員的健康造成危害；使用聚四氟乙烯溶樣器對(duì)試樣進(jìn)行消解，消解過(guò)程中不僅酸試劑的使用量少，而且消解過(guò)程不需要分析人員監(jiān)視，能實(shí)現(xiàn)批量樣品處理，因此，本實(shí)驗(yàn)選擇采用聚四氟乙烯溶樣器對(duì)試樣進(jìn)行前處理。

2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測(cè)定

按1.4 儀器工作條件，分別從低濃度到高濃度對(duì)金的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行火焰原子吸收分析測(cè)試，測(cè)定其吸光度值，以吸光度對(duì)金的質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)表4。

按1.4 儀器工作條件制備好樣品和空白消解液進(jìn)行火焰原子吸收分析，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，減去空白樣品的金含量，計(jì)算出消解液中金的含量。

表4 金校準(zhǔn)曲線Table 4 The calibration curve of gold

2.3 硫脲濃度的選擇

本實(shí)驗(yàn)以國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GAu-15b、GAu-16b、GAu-17b、GBW07206、GBW07802 為代表試樣，按步驟1.3 消解制備待測(cè)試液，分別使用0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0%硫脲解脫，其它條件均保持不變，對(duì)消解好的試樣進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表5。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明當(dāng)解脫液濃度大于2%～2.5%時(shí)，解脫效果好，且測(cè)試結(jié)果均符合規(guī)范的要求，由于解脫液濃度越大，鹽類越高，高鹽進(jìn)樣對(duì)儀器的各項(xiàng)性能指標(biāo)影響較大，不利于儀器的維護(hù)保養(yǎng)。故選擇2%的硫脲對(duì)聚氨酯泡塑進(jìn)行解脫[4]。

表5 不同濃度硫脲解脫液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果Table 5 The determination results of reference materials for different concentrations of thiourea desorption solution

2.4 方法的檢出限

按1.4 儀器工作條件下，將AA240FS 火焰原子吸收各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，對(duì)2%硫脲溶液進(jìn)行連續(xù)11 次測(cè)定分析，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍對(duì)應(yīng)的濃度值作為儀器檢出限[5],計(jì)算出金的檢出限為 0.03μg·mL-1。

2.5 方法的精密度和加標(biāo)回收率

取12 組空白消解液置于300mL 錐形瓶中，分別加入質(zhì)量濃度為 1.00、3.00、5.00、10.0μg·mL-1的金標(biāo)準(zhǔn)中間液，各3 份，采用本實(shí)驗(yàn)方法制備待測(cè)試液，進(jìn)行精密度[6]和加標(biāo)回收率[7]分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，金的平均加標(biāo)回收率在94.2%～103.6%之間，7 次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.5%，符合分析測(cè)試要求，見(jiàn)表6。

表6 精密度與回收率的測(cè)定結(jié)果Table 6 The determination of precision and recovery

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)采用聚四氟乙烯溶樣器消解試樣，聚氨酯泡塑分離富集，硫脲解脫，火焰原子吸收法測(cè)定礦石中金含量的方法，金在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)線性良好，方法檢出限低，精密度和加標(biāo)回收率均符合分析測(cè)試要求。采用聚氨酯泡塑分離富集，硫脲解脫，可以減少酸對(duì)分析人員的傷害，同時(shí)在制備待測(cè)試液的過(guò)程中也減少了對(duì)環(huán)境的污染。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于大批量礦石樣品中金含量的分析測(cè)試。