摘 要：由于費(fèi)托合成油構(gòu)成復(fù)雜，餾程范圍跨度大，現(xiàn)有物理蒸餾法和減壓蒸餾法無(wú)法滿足分析需要。本文利用DHA分析儀使用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定C9前輕烴組分、高溫模擬蒸餾分析儀測(cè)定C9后組分沸點(diǎn)分布，通過(guò)專用軟件對(duì)DHA分析數(shù)據(jù)和高溫模擬蒸餾分析數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合計(jì)算得到費(fèi)托合成油品整體的沸點(diǎn)分布。

關(guān)鍵詞：費(fèi)托合成油;前置烴分析;數(shù)據(jù)擬合

神寧煤基費(fèi)托合成油項(xiàng)目采用煤炭間接液化工藝，費(fèi)托合成反應(yīng)器產(chǎn)出的油品沸點(diǎn)分布范圍跨度很大，本文討論了使用FID檢測(cè)器對(duì)費(fèi)托合成反應(yīng)器出口油品進(jìn)行測(cè)定得到模擬蒸餾和DHA前置烴（C9前）的數(shù)據(jù)，然后使用數(shù)據(jù)擬合軟件進(jìn)行計(jì)算得到樣品整體沸點(diǎn)分布的方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

Agilent7890氣相色譜儀：配置FID火焰檢測(cè)器、液體自動(dòng)進(jìn)樣器、分流進(jìn)樣口、帶中心切割的程序升溫進(jìn)樣口。

采用德國(guó)聯(lián)合分析系統(tǒng)有限公司生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)油：分別為C5-120標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、V-5010參考油、C5-C15正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);采用天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的苯及二硫化碳（優(yōu)級(jí)純），冰箱冷藏。

1.2 典型色譜分析條件

1.3 試驗(yàn)方法

首先稱取待測(cè)樣品0.5g，再準(zhǔn)確稱取占樣品質(zhì)量3.0%的內(nèi)標(biāo)物苯加入樣品中，精確到0.0001g，用二硫化碳溶解至清澈透明，將溶解后的樣品注入注入DHA檢測(cè)儀。再稱量待測(cè)樣品0.02g～0.025g，加入二硫化碳2g，精確至0.0001g，混勻后注入高溫模擬蒸餾測(cè)定儀。通過(guò)內(nèi)標(biāo)法對(duì)DHA檢測(cè)儀的結(jié)果進(jìn)行定量，通過(guò)峰面積切片積分進(jìn)行面積歸一計(jì)算的方式得到樣品高溫模擬蒸餾測(cè)定的沸點(diǎn)分布數(shù)據(jù)，最后使用數(shù)據(jù)擬合軟件將正壬烷前后樣品回收百分率進(jìn)行擬合計(jì)算以獲得完整的樣品回收百分率對(duì)應(yīng)的沸點(diǎn)分布。

2 結(jié)果與討論

2.1 內(nèi)標(biāo)物的選擇

DHA前置烴分析定量方法采用內(nèi)標(biāo)法，對(duì)于內(nèi)標(biāo)法的定量分析，內(nèi)標(biāo)物的選擇是極其重要的，根據(jù)費(fèi)托工藝的反應(yīng)原理和質(zhì)譜定性確定樣品中不含苯，同時(shí)苯滿足內(nèi)標(biāo)物選擇的條件，根據(jù)試驗(yàn)選擇了苯在樣品中加入量為3%（質(zhì)量比），此時(shí)內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，苯滿足作為內(nèi)標(biāo)物的所有條件，因此本實(shí)驗(yàn)采用苯作為內(nèi)標(biāo)物。

2.2 重組分反吹時(shí)間選擇

為保證C9及以前的所有組分都流入檢測(cè)器，需對(duì)反吹時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)，保證n-C10出峰是確定所有C9都沒(méi)有被反吹的標(biāo)志。通過(guò)試驗(yàn)本方法選擇3.2min作為本試驗(yàn)的反吹時(shí)間。

2.3 數(shù)據(jù)擬合處理

使用軟件將DHA分析儀測(cè)出的C9前組分含量進(jìn)行模擬計(jì)算得出C9（沸點(diǎn)150℃）前餾程，再通過(guò)與模擬蒸餾餾程數(shù)據(jù)擬合計(jì)算出樣品整體餾程，擬合后餾程曲線見(jiàn)圖3。

2.4 方法性能評(píng)價(jià)

依次分別重復(fù)測(cè)定12組樣品中的IBP、5%、10%、50%、90%、FBP餾出溫度，各點(diǎn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為1.46%、4.07%、4.15%、2.47%、1.63%、1.96%、1.85%，符合ASTM D 7169中關(guān)于可重復(fù)性和可再現(xiàn)性的技術(shù)要求。

3 結(jié)論

通過(guò)使用DHA檢測(cè)儀對(duì)C9前組分進(jìn)行檢測(cè)，使用高溫模擬蒸餾分析儀對(duì)C9后重組分進(jìn)行檢測(cè)。得到結(jié)果后使用軟件將兩種結(jié)果進(jìn)行擬合計(jì)算可得到沸點(diǎn)范圍在-42℃～720℃的費(fèi)托合成油的沸點(diǎn)分布。

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作者簡(jiǎn)介：

連云池（1991- ），男，漢族，籍貫：河南禹州，最高學(xué)歷：本科，助理工程師，主要化驗(yàn)技術(shù)研究及管理工作。