楊振華 隋曉靜 張璐 劉建英

摘 要：本文主要介紹了依據(jù)GB/T7999-2015《鋁及鋁合金光電發(fā)射光譜分析方法》對鋁及鋁合金進行分析，并對其分析結(jié)果進行不確定度評定。

關鍵詞：直讀光譜儀;鋁及鋁合金;不確定不度評定

0 引言

測量結(jié)果包括測量樣品本身及標準樣品測量結(jié)果的可置信度，也就是不確定度，只有測量結(jié)果在可置信度范圍內(nèi)的測量結(jié)果才具有真正意義。故對鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法測量結(jié)果進行不確定度評定。

1 測量過程

1.1 測量儀器

美國THERMO FISHERARL公司制造的ARL3460型光電直讀光譜儀;

CM6125精密臥式車床。

1.2 樣品要求

試樣應保證無氣孔、無夾渣和裂紋，并保證其均勻性，試樣分析面經(jīng)車床加工成光潔的平面。

2 不確定度來源

分析不確定度來源過程中，從設備、人員、環(huán)境、方法及被測對象幾個方面考慮，應做到不遺漏，不重復。遺漏會使不確定度過小，重復會使不確定度過大。

基于分析方法、光譜儀工作原理和以往大量分析工作中積累的經(jīng)驗，認為鋁及鋁合金化學成份的光譜分析結(jié)果不確定度的來源包括以下幾方面：

①分析方法：來自測試方法本身的不確定度;

②光譜儀：光譜儀計量性能的局限性，如穩(wěn)定性等;

③樣品：試樣的內(nèi)在成份不足夠均勻，或樣品表面車削質(zhì)量不同;

④人員：檢測人員某些操作不足夠規(guī)范;

⑤環(huán)境：溫、濕度等環(huán)境因素的變化帶來儀器穩(wěn)定性和標準曲線輕微漂移的變化;

⑥標準樣品：標樣定值的不確定度會傳播到對試樣分析的結(jié)果中去。

3 標準不確定度評定

在對每一個不確定度來源進行評定前，要估計每一個分量對合成不確定度的奉獻，排除不重要的分量?？捎靡韵聨追N方法進行量化：

①通過實驗進行定量;

②使用標準物質(zhì)進行定量;

③基于以前的結(jié)果或數(shù)據(jù)的估計進行定量;

④基于判斷進行定量。

3.1 分析方法的不確定度

根據(jù)GB/7999-2015《鋁及鋁合金光電發(fā)射光譜分析方法》中的相關內(nèi)容可知，鋁及鋁合金中合金元素及雜質(zhì)元素，光電發(fā)射光譜分析的精密度為：

以含量>0.001-0.01為例，依據(jù)上表可知波動系數(shù)為9%，可理解為是在分析結(jié)果的基礎上±9%，由于分析結(jié)果落在最佳估計值±5%的范圍內(nèi)的概率一樣服從矩形分布：U1rel=9%/31/2=5.2%。

經(jīng)評定，分析方法的相對標準不確定度為：

3.2 光譜儀的不確定度

光譜儀的不確定度已由山東省計量科學研究院依據(jù)JJG768-1994《發(fā)射光譜儀》檢定規(guī)程，在對光譜儀進行檢定/校準證書中給出擴展不確定度和飽含因子：U2=3%k=2。

則不確定度：U2rel=3/2=1.5%。

3.3 樣品的不確定度

從上述內(nèi)容可以看出，在不同含量范圍內(nèi)試樣對于不確定度的貢獻是不同的，并且已知與元素種類基本無關。故按各分段濃度范圍內(nèi)的典型值對不確定度進行估算，整理如下：

3.4 人員對測量不確定度的影響

方法統(tǒng)一，人員重復分析樣品，人員對測量不確定度的系統(tǒng)誤差忽略。

3.5 環(huán)境對測量不確定度的影響

本光譜檢驗室環(huán)境穩(wěn)定，能夠滿足GB/T7999-2015鋁及鋁合金光電發(fā)射光譜分析方法的環(huán)境要求。故本實驗室環(huán)境對測量不確定度的影響予以忽略。

3.6 標準樣品的不確定度

分別以以下三塊樣品為例：

4 合成標準不確定度

綜上所述，對本光譜分析實驗室分析的測量相對標準不確定度評估如下：

5 擴展不確定度測量結(jié)果表示

光譜分析鋁及鋁合金中各元素的含量，其測量不確定度為正態(tài)分布，包含因子K=2，在工業(yè)技術領域，通常取95%的置信水準，因此本實驗室的相對擴展不確定度按不同的含量區(qū)間分為：

6 結(jié)論

采用光電直讀光譜分析鋁及鋁合金中元素含量，通過對測量結(jié)果的不確定度評定，以及對測量過程中對測量結(jié)果影響因素的排除，測量結(jié)果的不確定準確可信。

參考文獻：

[1] GB/T7999-2015.鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法[S].中華人民共和國國家監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會，2015.

[2]中國實驗室國家認可委員會.實驗室認可與管理基礎[M].北京：中國計量出版社，2003.

[3] CNAS-CL08-2006.評價和報告測試結(jié)果與規(guī)定限量符合性的要求[S].中國合格評定國家認可委員會，2006.