趙俊蘋，郝美玲

(1.呼和浩特市食品藥品檢驗所，呼和浩特 010020；2.內(nèi)蒙古自治區(qū)藥品檢驗研究院，呼和浩特 010020)

為了提高蒙藥制劑標(biāo)準(zhǔn)，實現(xiàn)蒙藥制劑的標(biāo)準(zhǔn)化，保證蒙藥制劑的質(zhì)量。按照《中國藥典》2015年版標(biāo)準(zhǔn)要求起草，堅持“使用安全、療效可靠、工藝合理、質(zhì)量可控、標(biāo)準(zhǔn)完善”的原則，對醫(yī)院制劑胡芪降脂膠囊增加了鑒別、檢查、含量測定新的質(zhì)控項目。

胡芪降脂膠囊是內(nèi)蒙古國際蒙醫(yī)院的經(jīng)驗處方，由黃芪、蓽茇、當(dāng)歸三味藥以及輔料組成，黃芪為君藥，蓽茇為臣藥，在處方中比例很大，當(dāng)歸為佐藥，在處方中比例也比較大，本方具有降血脂、降血壓、護肝強心、消食的功效。用于治療高血脂、高血壓、冠心病、脂肪肝、消化不良等癥。為有效控制本品質(zhì)量，按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求，參照藥典和文獻(xiàn)報道[1-4]進行方法摸索。方中當(dāng)歸的顯微特征比較明顯，故建立當(dāng)歸的顯微鑒別；蓽茇為方中主藥，因此對本制劑中的蓽茇進行了TLC鑒別方法的研究。

1 儀器與材料

1.1儀器生物顯微鏡OLYMPUS BX51型；KQ-500BE超聲處理器；硅膠G(青島海洋化工廠)；天平：PL4002(d=0.01g),AL204(d=0.1mg)；試劑均為分析純。

1.2對照品：胡椒堿(批號：110775-201504供鑒別用)，中國藥品生物制品檢定研究院提供。陰性對照樣品為自制。

1.3樣品：內(nèi)蒙古國際蒙醫(yī)院提供。

2 試驗方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別

處方中只有當(dāng)歸采用直接粉碎成粉末混合制粒，故采用顯微鑒別法鑒別當(dāng)歸[1][2]。

顯微鑒別：取本品置顯微鏡下觀察：韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯紋理，有的可見菲薄的橫隔。見圖1

2.2 蓽茇的TLC鑒別

據(jù)文獻(xiàn)報道[3]，蓽茇含胡椒堿、芝麻素、蓽茇亭堿等生物堿。蓽茇具溫中散寒，下氣止痛的作用。參照《中國藥典》2015年版一部[4]“蓽茇”項下的薄層鑒別方法，以胡椒堿為對照品做薄層色譜研究。

供試品溶液的制備：取內(nèi)容物1.5g，加無水乙醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。

對照品溶液的制備：取胡椒堿對照品，置棕色量瓶中，加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液。

點樣量：供試品溶液4μl，對照品溶液2μl

薄層板：硅膠G板

展開劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯-無水甲醇(8∶2∶1)

實驗結(jié)果：展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色熒光斑點；噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的褐黃色斑點。

陰性對照：缺蓽茇樣品同工藝制備的陰性對照溶液未出現(xiàn)斑點。

2.3 結(jié)果

展距12cm，Rf值0.45。故此方法可作為樣品中蓽茇的鑒別試驗。結(jié)果見圖2。

3 討論

3.1顯微鑒別中，輔料中就有淀粉，干擾很大，所以當(dāng)歸的淀粉粒不作為鑒別特征。

3.2展開系統(tǒng)的選擇

參照文獻(xiàn)[3][4]，蓽茇項下選用的展開劑分別為苯-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1)和甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1)，甲苯和苯的毒性都比較大，故在試驗中對展開劑進行進一步的選擇摸索，最后以環(huán)己烷-乙酸乙酯-無水甲醇(8∶2∶1)為展開劑,斑點圓整清晰，分離效果較為理想，故選用該展開系統(tǒng)。

結(jié)果說明，以上定性鑒別方法專屬性強，重現(xiàn)性好，可以作為胡芪降脂膠囊的定性鑒別。