那布其，奧·烏力吉，王秀蘭，，包曉華，*

(1.內(nèi)蒙古蒙醫(yī)藥工程技術(shù)研究院，通遼 經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū) 028000；2.內(nèi)蒙古民族大學(xué)蒙醫(yī)藥學(xué)院，通遼 028000)

大米為禾本科植物稻OryzasativaL.的種仁。蒙古文名亦稱(chēng)“多圖日嘎”[1]。秋季穎果成熟時(shí)，采收，脫下果實(shí)，曬干，除去稻殼即可。秋季穎果成熟時(shí)，采收，脫下果實(shí)，曬干，除去稻殼即可[2]。米味甘苦，性平、無(wú)毒，主治滋補(bǔ)，緩解焦慮，止瀉，養(yǎng)胃[3]。大米粥能止渴，止瀉，術(shù)后愈傷，有助于虛寒，活血，濃大米粥止瀉，開(kāi)胃，止渴，燜大米有助于虛寒，止餓止渴，便秘，乏力[4]。

大米產(chǎn)業(yè)的發(fā)展在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中占有重要的地位。充分了解大米主要成分的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)及其他特性，進(jìn)而繼續(xù)挖掘大米利用價(jià)值和附加值，對(duì)于最大程度利用糧食資源，推動(dòng)大米產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重大的意義。因此，對(duì)大米中的淀粉進(jìn)行了含量測(cè)定。

1 材料與方法[5][6]

1.1 材料與儀器

7批次大米(40目)、鹽酸(西隴科學(xué)股份有限公司)、乙醇(天津市永大化學(xué)試劑有限公司)、氫氧化鈉(天津市永大化學(xué)試劑有限公司)、甲基紅(天津市大茂化學(xué)試劑廠)、乙酸鋅(天津市永大化學(xué)試劑有限公司)、冰乙酸(天津市永大化學(xué)試劑有限公司)、亞鐵氰化鉀(天津市永大化學(xué)試劑有限公司)等所用試劑均為分析純；基準(zhǔn)領(lǐng)苯二甲酸氫鉀(天津市永大化學(xué)試劑有限公司)及水為純凈水。

BS224S型電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)，POL-1/2旋光儀。

1.2 方法

1.2.1試劑配制

25%鹽酸溶液(m/m)：密度為1.126，將700ml密度為1.18的鹽酸加水到1000ml。

1.128%鹽酸溶液(m/v)：用0.1mol/l的氫氧化鈉溶液標(biāo)定,用0.1%(m/v)的甲基紅乙醇(95%v/v)溶液作指示劑。10ml此鹽酸溶液應(yīng)耗30.94ml 0.1 mol/l的氫氧化鈉溶液。

乙酸鋅溶液：稱(chēng)取21.9g乙酸鋅Zn[(CHCOO)2·2H2O]溶于已含有3g冰乙酸的少量水中，加水稀釋至100ml。

亞鐵氰化鉀溶液：稱(chēng)取10.6g亞鐵氰化鉀{K[Fe(CN)6]·3H2O}，溶于少量水中，并稀釋至100ml。

1.2.2總旋光度的測(cè)定

稱(chēng)取2.5g試樣(精確至0.1mg)于100ml容量瓶中，加入25ml 1.128%鹽酸溶液，搖勻，然后再加25ml 1.128%鹽酸溶液。充分播勻后將容量瓶浸入沸水浴中水解，最初3分鐘應(yīng)不斷搖動(dòng)以免結(jié)塊，水解15分鐘后，將容量瓶取出，并加入30ml冷水，立即冷卻至20℃。加入5ml乙酸鋅溶液，搖動(dòng)1分鐘，再加入5ml亞鐵氰化鉀溶液搖動(dòng)1分鐘，并用水稀釋至刻度，混勻并過(guò)濾。如濾液不澄清，測(cè)試前可再加入適量的乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液來(lái)澄清溶液。然后將此濾液盛入10cm旋光管中，用旋光儀測(cè)定其總旋光度(P)。

1.2.3溶于40%乙醇物質(zhì)的旋光度測(cè)定

另稱(chēng)取5.0g試樣(精確至0.1mg)于100ml容量瓶中，加入約80mL 40%乙醇溶液，在室溫下放置1小時(shí)，在此過(guò)程中用力搖動(dòng)6次，以使試樣中的可溶性糖全部溶解。然后用40%乙醇溶液稀釋至刻度，混勻并過(guò)濾。用移液管吸取50.0ml上述濾液(相當(dāng)于2.5g試樣)置于250ml錐形瓶中。加入2.1ml 25%鹽酸溶液，用力搖勻。連接回流冷凝管并將錐形瓶置于沸水浴中。水解15分鐘后，取出錐形瓶，將瓶中內(nèi)容物傾入100ml容量瓶中，用少量冷水沖洗，洗滌液合并入上述容量瓶中。冷卻至20℃后，加入5ml乙酸鋅溶液，搖動(dòng)1分鐘，再加入5ml亞鐵氧化鉀溶液，搖動(dòng)1分鐘，并用水稀釋至刻度混勻并過(guò)濾，如濾液不澄清，測(cè)試前可再加入適量的乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液來(lái)澄清溶液。然后將此濾液盛入10cm旋光管中，用旋光儀測(cè)定其旋光度(Pt)。

2 結(jié)果

2.1 計(jì)算方法測(cè)定結(jié)果采用下式計(jì)算含量

式中：X-樣品中淀粉的含量，%；

P-總旋光度；

Pt-溶于40%乙醇物質(zhì)的旋光度；

[a]200d=185.9-20℃時(shí)純淀粉的比旋光度。

2.2 樣品含量測(cè)定

精密稱(chēng)取大米樣品，分別按“1.2方法”測(cè)定，照“2.1計(jì)算方法”計(jì)算含量，分別進(jìn)入旋光儀，測(cè)定，并計(jì)算含量。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同產(chǎn)地樣品含量測(cè)定結(jié)果

2.3 精密度試驗(yàn)

精密稱(chēng)取樣品X1(批號(hào)20181027)，連續(xù)進(jìn)入旋光儀6次，測(cè)定旋光度，并計(jì)算含量。結(jié)果見(jiàn)表2，其RSD小于1%。表明儀器精密度良好。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

精密稱(chēng)取樣品X1(批號(hào)20181027)6份，按上述“1.2方法”測(cè)定，照“2.1計(jì)算方法”計(jì)算含量，結(jié)果見(jiàn)表3，其RSD小于1%。表明本實(shí)驗(yàn)所采用的測(cè)定方法重復(fù)性良好。

表3 重復(fù)性考察結(jié)果

3 討論

采用POL-1/2旋光儀測(cè)定大米淀粉含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確，重復(fù)性好。可用于大米淀粉的含量測(cè)定。