劉 明, 嚴(yán)富文, 高誠(chéng)輝

(福州大學(xué) 機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院,福建 福州 350116)

1 引 言

微米劃痕測(cè)試是對(duì)壓頭施加一定的法向載荷,然后讓其在樣品表面上劃刻出一條溝槽,從而獲得壓頭的壓入深度、溝槽的殘余深度、壓頭和樣品之間的摩擦力、聲發(fā)射等參數(shù)的一種測(cè)試方法。它具有可靠性高、操作簡(jiǎn)單、樣品易于制備等優(yōu)點(diǎn)。納米壓痕是表征材料力學(xué)性能的常用手段[1～5],同樣,微米劃痕也被廣泛地用于表征金屬[6]、復(fù)合材料[7]、薄膜[8]等的力學(xué)性能,比如斷裂韌性[9]、抗磨損性[10]、摩擦系數(shù)[11]等。在微觀尺度下,樣品的劃痕響應(yīng)會(huì)受到諸多因素的影響,比如表面粗糙度[12]、棱錐壓頭的指向[13]、滑動(dòng)速度[14]等。此外,法向載荷也是影響材料的劃痕響應(yīng)的一個(gè)重要因素。Zhou等[15]通過(guò)摩擦試驗(yàn)機(jī)對(duì)銅進(jìn)行微米劃痕實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明摩擦系數(shù)會(huì)隨著法向載荷的增大而增加;并且在較低載荷下,劃痕速度對(duì)摩擦系數(shù)影響不大,在較高載荷下,摩擦系數(shù)先隨劃痕速度的增加而降低,但是很快就趨于穩(wěn)定。Wang等[16]使用原子力顯微鏡對(duì)附著在硅基體上的納米鎳顆粒形成的表面進(jìn)行納米劃痕測(cè)試,發(fā)現(xiàn)摩擦系數(shù)先隨法向載荷的增大而降低,隨后則趨于穩(wěn)定。張亞鋒等[17]使用原子力顯微鏡對(duì)3種光學(xué)玻璃進(jìn)行納米劃痕測(cè)試,發(fā)現(xiàn)隨著法向載荷的增加,摩擦系數(shù)先保持不變?nèi)缓笤龃?對(duì)應(yīng)的摩擦機(jī)制分別為界面摩擦和犁溝摩擦;壓入深度和殘余深度均隨法向載荷的增加而增大。

紫銅的微米劃痕測(cè)試則鮮見報(bào)道。本文利用微米劃痕儀對(duì)紫銅進(jìn)行測(cè)試,定量地研究了法向載荷對(duì)壓入深度、殘余深度、摩擦力、摩擦系數(shù)的影響以及壓入深度對(duì)劃痕寬度的影響;分析了在法向載荷各階段下樣品和壓頭之間的摩擦機(jī)制,有助于加深在微觀尺度下對(duì)紫銅的摩擦行為的理解。

2 紫銅的微米劃痕實(shí)驗(yàn)

采用一種典型的韌性材料紫銅,尺寸為16 mm×16 mm×15 mm。首先使用砂紙對(duì)樣品表面進(jìn)行研磨;然后對(duì)該表面進(jìn)行機(jī)械拋光,使其呈現(xiàn)出鏡面效果,表面粗糙度Ra=0.8 μm;最后用超聲波清洗機(jī)和無(wú)水乙醇對(duì)樣品表面進(jìn)行清洗。

使用Anton Parr MST2型微米劃痕儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試(如圖1所示),采用Rockwell C金剛石圓錐壓頭,半頂角α為60°,壓頭頂端是半徑R為100 μm的圓球,球體到錐體的轉(zhuǎn)變深度dt=R(1- sinα)≈13.4 μm,過(guò)渡區(qū)域的寬度a0=2Rcosα=100 μm。在大氣環(huán)境和室溫下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),壓頭和樣品之間為干摩擦,采樣頻率為30 Hz,劃痕速度為0.4 mm/min,劃痕間隔為0.5 mm,采用恒定載荷加載模式。只有在較大的法向載荷范圍內(nèi),樣品的摩擦機(jī)制才會(huì)經(jīng)歷粘著摩擦、犁溝摩擦、微切削3個(gè)階段[18],因此,實(shí)驗(yàn)中選擇了較大的載荷范圍:0.08～28 N。

圖1 微米劃痕測(cè)試的示意圖Fig.1 Schematic diagram of microscratch test

微米劃痕的測(cè)試過(guò)程分為3步:第1步,壓頭以5 mN(該載荷非常小,樣品表面產(chǎn)生的變形可以忽略不計(jì))的恒定載荷沿著樣品表面進(jìn)行預(yù)掃描,記錄樣品表面的初始形貌(表面傾斜、粗糙度),以便對(duì)壓入深度和殘余深度進(jìn)行傾斜校正,從而消除表面傾斜對(duì)二者的影響;第2步,壓頭在恒定的載荷和速度下沿著樣品表面進(jìn)行劃刻,微米劃痕儀會(huì)實(shí)時(shí)地記錄劃刻過(guò)程中的摩擦力Ft、摩擦系數(shù)μ和壓入深度dp;第3步,壓頭以5 mN的恒定載荷沿著劃痕溝槽進(jìn)行后掃描,測(cè)量溝槽的殘余深度dr。從圖1可看出,隨著壓頭的移動(dòng),壓頭周圍的材料發(fā)生轉(zhuǎn)移并不斷聚集、隆起,從而在壓頭的四周形成堆積。

3 紫銅的微米劃痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

樣品表面傾斜不可避免,通過(guò)預(yù)掃描得到的樣品初始表面形貌可計(jì)算出樣品表面的平均傾斜角為0.095°,其值非常小,可以忽略不計(jì)。

當(dāng)法向載荷較小時(shí),壓頭的壓入深度非常小,樣品表面沒有明顯的變形。隨著法向載荷的增大,壓頭的壓入深度隨之增加,樣品表面塑性變形的程度不斷增大,材料發(fā)生塑性流動(dòng),從而在樣品表面上形成明顯的溝槽,如圖2劃痕溝槽的光學(xué)圖像所示。由于紫銅是一種韌性材料,所以在溝槽內(nèi)部沒有產(chǎn)生微觀裂紋,在溝槽四周也沒有剝落的碎屑。

圖2 劃痕溝槽的圖像Fig.2 Image of a scratch groove

當(dāng)法向載荷在0.08～2 N的范圍內(nèi)時(shí),每次實(shí)驗(yàn)的劃痕長(zhǎng)度均為0.2 mm,在壓頭劃刻的初始階段測(cè)得的壓入深度、殘余深度、摩擦力和摩擦系數(shù)均處于不穩(wěn)定狀態(tài),當(dāng)劃痕長(zhǎng)度在0.08～0.18 mm的范圍內(nèi)時(shí),各物理量處于穩(wěn)定狀態(tài),如圖3所示。當(dāng)法向載荷在2～28 N的范圍內(nèi)時(shí),每次實(shí)驗(yàn)的劃痕長(zhǎng)度均為2 mm,當(dāng)其在0.8～1.8 mm的范圍內(nèi)時(shí),各物理量處于穩(wěn)定狀態(tài),取各物理量在穩(wěn)定階段內(nèi)的平均值作為最終的測(cè)量值,以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外,隨著法向載荷的增大,各物理量均呈現(xiàn)出明顯的變化趨勢(shì),也能說(shuō)明實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在每次劃痕測(cè)試中,測(cè)得的各物理量會(huì)表現(xiàn)出鋸齒形波動(dòng),與文獻(xiàn)[19,20]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。其原因如下:紫銅是多晶體,內(nèi)部存在晶界和晶向;壓頭劃刻過(guò)程中可能存在粘滑行為[18,21];樣品表面塑性變形的不均勻性[20];材料組織分布不均勻等。此外,在較低的法向載荷下,壓入深度較淺時(shí),樣品的表面粗糙度會(huì)使壓頭和樣品之間的實(shí)際接觸面積發(fā)生變化[22],從而導(dǎo)致摩擦系數(shù)發(fā)生波動(dòng),但是,隨著載荷的增加,表面粗糙度對(duì)摩擦系數(shù)的影響不斷被削弱,其波動(dòng)程度有所下降。

圖3 微米劃痕測(cè)試的結(jié)果Fig.3 Results of a microscratch test

3.1 法向載荷對(duì)壓入深度和殘余深度的影響

壓入深度dp、殘余深度dr與法向載荷Fn的關(guān)系如圖4所示。采用擬合精度相對(duì)較高的公式進(jìn)行擬合可得:

(1)

(2)

圖4 壓入深度、殘余深度和法向載荷的關(guān)系Fig.4 Relationship between penetration depth, residual depth and normal load

擬合結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合。當(dāng)0.08 N≤Fn<5 N 時(shí),壓入深度小于轉(zhuǎn)變深度dt(13.4 μm),此時(shí)只有壓頭頂端的圓球與樣品接觸,壓入深度和殘余深度均隨法向載荷的增大而線性增加,與張?zhí)┤A等[23,33]的實(shí)驗(yàn)結(jié)論一致。當(dāng)5 N≤Fn≤28 N時(shí),壓入深度大于轉(zhuǎn)變深度dt,此階段內(nèi)壓頭主要以圓錐部分與樣品接觸,壓入深度和殘余深度隨著法向載荷的增大仍呈現(xiàn)出線性增加的趨勢(shì),與Geng等[24]的實(shí)驗(yàn)結(jié)論相吻合。在臨界載荷5 N處,壓頭和樣品之間從圓球接觸過(guò)渡到以圓錐接觸為主,因此,在 5 N 之前和之后,壓入深度、殘余深度與法向載荷的關(guān)系曲線的斜率發(fā)生變化,這說(shuō)明接觸形狀對(duì)深度有較大影響。因?yàn)闇喜塾袕椥曰謴?fù)能力,所以殘余深度始終小于壓入深度。隨著法向載荷的增加,彈性恢復(fù)量(dp-dr)不斷增大,與文獻(xiàn)[18,25]的實(shí)驗(yàn)結(jié)論一致。這是由于紫銅的塑性變形機(jī)制以位錯(cuò)為主,位錯(cuò)的形成與聚集會(huì)使晶格發(fā)生畸變,這種畸變會(huì)抵抗樣品的塑性變形,晶格間聚集大量的能量,使晶格試圖恢復(fù)原來(lái)的形狀,導(dǎo)致彈性恢復(fù)量不斷增加。

溝槽的彈性恢復(fù)率(dp-dr)/dp與法向載荷的關(guān)系如圖5所示。使用擬合精度相對(duì)較高的函數(shù)進(jìn)行擬合可得:

(3)

圖5 彈性恢復(fù)率和法向載荷的關(guān)系Fig.5 Relationship between elastic recovery rate and normal load

擬合結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)很吻合。當(dāng)0.08 N≤Fn<5 N時(shí),彈性恢復(fù)率隨法向載荷的增大而線性減小。當(dāng)5 N≤Fn≤28 N時(shí),彈性恢復(fù)率仍呈現(xiàn)出線性減小的趨勢(shì),與Geng等[24]的實(shí)驗(yàn)結(jié)論相吻合;但是,在該載荷范圍內(nèi),彈性恢復(fù)率的擬合線段的斜率更小,說(shuō)明其值減小得更快,壓頭主要以圓錐部分與樣品接觸時(shí)溝槽的塑性變形更為嚴(yán)重。隨著法向載荷的增加,樣品塑性變形的程度不斷增大,所以彈性恢復(fù)率逐漸減小。圖示可知,溝槽的彈性恢復(fù)率的數(shù)值較小,表明溝槽的彈性變形所占比例很小,主要發(fā)生塑性變形。彈性恢復(fù)率的較大波動(dòng)可能是由溝槽四周的材料堆積對(duì)壓入深度和殘余深度的測(cè)量造成誤差導(dǎo)致的[26]。

3.2 壓入深度對(duì)劃痕寬度的影響

當(dāng)法向載荷為5 N時(shí),壓入深度為13.4 μm。圖6為劃痕寬度的示意圖,劃痕寬度w(μm)和壓入深度dp(μm)的關(guān)系如圖7所示。采用擬合精度相對(duì)較高的函數(shù)進(jìn)行擬合可得:

(4)

圖6 劃痕寬度的示意圖Fig.6 Schematic diagram of scratch width

圖7 劃痕寬度和壓入深度的關(guān)系Fig.7 Relationship between scratch width and penetration depth

如圖7所示,擬合結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合。當(dāng)溝槽的邊緣上存在堆積時(shí),劃痕寬度是在溝槽兩側(cè)堆積的最高點(diǎn)處進(jìn)行測(cè)量,已經(jīng)超過(guò)了壓頭和溝槽實(shí)際接觸點(diǎn)處的寬度(即真實(shí)寬度),導(dǎo)致劃痕寬度的測(cè)量值大于真實(shí)值[19]。對(duì)于每一條溝槽,取5次寬度測(cè)量值的平均值作為最終取值,以減小溝槽邊緣不規(guī)則的形狀帶來(lái)的測(cè)量誤差。劃痕寬度主要受到壓入深度的影響,當(dāng)壓入深度小于球錐轉(zhuǎn)變深度dt(13.4 μm)時(shí),僅有壓頭頂端的圓球與樣品接觸,劃痕寬度隨著壓入深度的增大而非線性增加,當(dāng)壓頭頂端的圓球和樣品的接觸區(qū)域靠近圓球到圓錐的過(guò)渡區(qū)域時(shí),其增加的趨勢(shì)逐漸趨于平緩。當(dāng)壓入深度大于dt(13.4 μm)時(shí),壓頭以圓錐部分與樣品接觸為主,此時(shí),劃痕寬度大于過(guò)渡區(qū)域的寬度a0(100 μm)。同時(shí),隨著壓入深度的增大,劃痕寬度線性增加。劃痕寬度從非線性行為到線性行為的轉(zhuǎn)變表明壓頭和樣品之間的接觸幾何形狀對(duì)劃痕寬度有較大影響。

3.3 法向載荷對(duì)摩擦力和摩擦系數(shù)的影響

摩擦系數(shù)μ被定義為摩擦力Ft與法向載荷Fn的比值[19]:

(5)

摩擦力Ft、摩擦系數(shù)μ與法向載荷Fn的關(guān)系分別如圖8、圖9所示,使用擬合精度相對(duì)較高的公式進(jìn)行擬合可得:

(6)

(7)

擬合結(jié)果和圖8和圖9所示的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)非常吻合。

圖8 摩擦力和法向載荷的關(guān)系Fig.8 Relationship between friction force and normal load

圖9 摩擦系數(shù)和法向載荷的關(guān)系Fig.9 Relationship between friction coefficient and normal load

根據(jù)Bowden和Tabor[27]提出的粘著-犁溝摩擦理論,兩接觸表面之間的摩擦可分為粘著摩擦和犁溝摩擦。當(dāng)兩表面接觸時(shí),在法向載荷的作用下,某些接觸點(diǎn)之間由于塑性變形而牢固地粘著,稱為粘著效應(yīng),當(dāng)兩表面相對(duì)滑動(dòng)時(shí),使粘著節(jié)點(diǎn)被剪斷的力就是粘著摩擦力Fa;在滑動(dòng)過(guò)程中,較硬表面的粗糙峰嵌入較軟的表面并推擠軟表面上的材料,使其發(fā)生塑性流動(dòng),從而犁出一條溝槽,稱為犁溝效應(yīng),由此產(chǎn)生的阻力就是犁溝摩擦力Fp。假設(shè)這兩種摩擦機(jī)制相互獨(dú)立,則總的摩擦力Ft由Fa和Fp共同組成,Fa=τcAc,Fp=μpFn,τc表示界面剪切強(qiáng)度,Ac表示壓頭和樣品之間的實(shí)際接觸面積,μp表示犁溝摩擦系數(shù)。

第1階段,粘著摩擦占主導(dǎo)。當(dāng)法向載荷在0.08～0.11 N的范圍內(nèi)時(shí),摩擦力隨著法向載荷的增大而線性增加,摩擦系數(shù)趨于一個(gè)常數(shù),約為0.163,與張亞鋒等[17]的實(shí)驗(yàn)結(jié)論相吻合。通過(guò)對(duì)銅薄膜進(jìn)行的納米劃痕實(shí)驗(yàn)可知[18]:在較低載荷下,處于彈性接觸狀態(tài)時(shí),根據(jù)赫茲接觸理論,摩擦系數(shù)隨法向載荷的增加而迅速降低,與文中的結(jié)論并不吻合,主要是因?yàn)楸敬螌?shí)驗(yàn)中樣品的塑性變形占主導(dǎo)(見圖5),赫茲接觸理論不適用,同時(shí)也表明在納米尺度和微米尺度下,樣品會(huì)表現(xiàn)出不同的力學(xué)行為。在該范圍內(nèi),法向載荷和壓入深度較小,樣品表面上并沒有形成明顯的劃痕溝槽,因此,在此階段內(nèi),壓頭和樣品之間的摩擦機(jī)制以粘著摩擦為主[28]。根據(jù)Greenwood-Williamson標(biāo)準(zhǔn)[29]的預(yù)測(cè),當(dāng)樣品發(fā)生塑性變形時(shí),Ac與Fn成正比,雖然τc可能和接觸壓力有關(guān)[30],但是在實(shí)際應(yīng)用中τc可看作常數(shù)[28,31],從Fa=τcAc可知,Fa與Fn成正比,此階段內(nèi)Fa是Ft的主要組成成分,所以Fp可以忽略,可認(rèn)為Ft與Fn成正比;Ft隨Fn變化的曲線的斜率即為摩擦系數(shù),則摩擦系數(shù)趨于一個(gè)常數(shù),與文中的實(shí)驗(yàn)結(jié)論相吻合。此外,法向載荷在該范圍內(nèi)較小,壓入深度較淺,實(shí)際接觸面積Ac較小,導(dǎo)致摩擦系數(shù)較小。

第2階段,犁溝摩擦占主導(dǎo)。當(dāng)法向載荷從0.11 N增加到17 N時(shí),摩擦力非線性地增加,并且增加的速率逐漸變大;摩擦系數(shù)從0.164非線性地增加到0.755,該變化趨勢(shì)與前人[18,19,32]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。隨著法向載荷的增大,壓入深度不斷增加,樣品塑性變形的程度加深,犁溝效應(yīng)越來(lái)越顯著,壓頭和樣品之間的摩擦機(jī)制以犁溝摩擦為主,導(dǎo)致轉(zhuǎn)移的材料不斷增加并且在壓頭的四周聚集、隆起,壓頭需要克服的犁溝阻力不斷增大;聚集在壓頭四周的材料會(huì)使壓頭和樣品之間的的接觸面積增加,對(duì)粘著摩擦力有一定增強(qiáng);此外,當(dāng)材料發(fā)生大的塑性變形時(shí)會(huì)出現(xiàn)加工硬化[34],使犁溝摩擦力增大。綜上幾方面的原因,導(dǎo)致該階段內(nèi)摩擦力增加的速率越來(lái)越大,摩擦系數(shù)迅速增加。

第3階段,摩擦機(jī)制為微切削。當(dāng)法向載荷從17 N增加到28 N時(shí),摩擦力線性增加,摩擦系數(shù)趨于一個(gè)常數(shù),約為0.762,該趨勢(shì)符合Amontons定律[31]。壓頭和樣品之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)變?yōu)槲⑶邢?此時(shí),摩擦機(jī)制也轉(zhuǎn)變?yōu)槲⑶邢?與前人[18]的實(shí)驗(yàn)結(jié)論相吻合。

圖10所示為3個(gè)階段界面形貌。圖10(a)所示為粘著摩擦的界面形貌。樣品表面上劃痕印跡的邊緣近似于直線,由于法向載荷較小,在樣品表面上并沒有形成明顯的溝槽。圖10(b)為犁溝摩擦的界面形貌。在樣品表面上形成了較深的溝槽。由于摩擦剪切的作用,在溝槽底部形成明亮的帶狀區(qū)域。圖 10(c) 為微切削的界面形貌。在樣品表面上形成了更深的溝槽。由切削形成的溝槽邊緣不規(guī)則,在溝槽底部形成一條較為明亮的細(xì)線,這是由于切削過(guò)程中材料發(fā)生斷裂,生成了新的表面。

圖10 3種摩擦機(jī)制下的界面形貌Fig.10 Interface morphology under three friction mechanisms

4 結(jié) 論

使用Rockwell C金剛石圓錐壓頭(壓頭頂端是一個(gè)半徑R=100 μm的圓球)對(duì)紫銅進(jìn)行微米劃痕測(cè)試,研究了法向載荷對(duì)樣品的劃痕響應(yīng)的影響,結(jié)論如下:

1) 當(dāng)壓頭和樣品之間分別以圓球和球錐接觸時(shí),壓入深度、殘余深度均隨法向載荷的增大而線性增加,彈性恢復(fù)率線性減小,在不同的接觸形狀下,擬合線段的斜率不同;劃痕寬度先隨壓入深度的增大而非線性增加,之后趨于線性增大;劃痕測(cè)試中樣品的塑性變形占主導(dǎo)。

2) 隨著法向載荷的增加,壓頭和樣品之間的摩擦機(jī)制分別為粘著摩擦、犁溝摩擦、微切削。在第1階段,摩擦機(jī)制為粘著摩擦,摩擦力趨于線性增加,摩擦系數(shù)趨于一個(gè)常數(shù),約為0.163;在第2階段,摩擦機(jī)制為犁溝摩擦,摩擦力和摩擦系數(shù)非線性地增大;在第3階段,摩擦機(jī)制為微切削,摩擦力和摩擦系數(shù)的變化趨勢(shì)與第1階段相同,但是摩擦系數(shù)約為0.762。