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        原子吸收光譜法和重金屬快速檢測(cè)法測(cè)定大米中鎘含量的比較

        2020-10-15 00:41:47王燁旻
        食品界 2020年9期

        王燁旻

        摘要:近年來,大米重金屬檢測(cè)一直廣受關(guān)注。本文應(yīng)用原子吸收光譜法和重金屬快速檢測(cè)法開展了大米中鎘含量的測(cè)定研究。結(jié)果顯示,兩種方法測(cè)定的結(jié)果無顯著差異,但是重金屬快速檢測(cè)法在精密度方面具有一定優(yōu)勢(shì),適用于快速篩選和精確標(biāo)定。

        關(guān)鍵詞:原子吸收光譜法;重金屬快速檢測(cè)法;大米;鎘含量

        長(zhǎng)期以來,大米都是國(guó)民的主要餐食,其質(zhì)量直接影響著人們的身體健康。水稻作為一種生活在水中的農(nóng)作物,更容易吸收水中的重金屬,因此,開展大米重金屬含量研究受到人們的廣泛關(guān)注。鎘作為一種重金屬元素,在工業(yè)制造領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,但是一旦經(jīng)過食物鏈進(jìn)入人體后,將會(huì)影響人體骨細(xì)胞的正常形成,有導(dǎo)致內(nèi)臟系統(tǒng)紊亂以及癌變的風(fēng)險(xiǎn),目前被列為第 6 位危及人類健康的有毒物質(zhì)。近年來的調(diào)查統(tǒng)計(jì)顯示,我國(guó)部分區(qū)域大米重金屬鎘元素超標(biāo)的現(xiàn)象較為嚴(yán)重,因此需要加強(qiáng)大米中鎘含量的測(cè)定研究,避免不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)。目前,常見的大米中鎘含量檢測(cè)方法包括原子熒光法、原子吸收光譜法、重金屬快速檢測(cè)法以及ICP –MS方法等等。本文應(yīng)用原子吸收光譜法和重金屬快速檢測(cè)法測(cè)定某大米樣品中的鎘含量,并對(duì)比兩種檢測(cè)方法的差異,在此基礎(chǔ)上評(píng)估兩種檢測(cè)方法的效果和可操作性,詳細(xì)如下。

        1. 材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        大米樣品中鎘含量為0.2985mg/kg。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

        主要實(shí)驗(yàn)儀器為天瑞儀器股份有限公司的重金屬探測(cè)儀、PE公司的石墨爐原子吸收光譜儀、電子天平、粉碎機(jī)、微波消解儀等。主要試驗(yàn)試劑為優(yōu)級(jí)純硝酸、分析純過氧化氫、磷酸二氫銨,濃度為1000ug/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液等。

        1.3 試驗(yàn)方法

        (1)石墨爐原子吸收光譜法。將鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋,稀釋后精確吸取0.1ug/ml的溶液,分別制備不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液體,依次量取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml置于100ml容量瓶中定容。將這一系列不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液體放入樣品盤中,儀器依次吸取不同濃度制備液20ul注入石墨爐中,開展吸光度測(cè)定,并繪制吸光度-鎘濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(A-C曲線),重復(fù)10次取平行測(cè)定結(jié)果,測(cè)定該方法的精密度、準(zhǔn)確性。

        (2)重金屬快速檢測(cè)法?;赬射線光譜分析原理, 樣品待測(cè)元素受激產(chǎn)生特征X射線,被探測(cè)器接收后能夠?qū)崿F(xiàn)精準(zhǔn)定量。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件的不同,檢測(cè)方式存在差異。比如,樣品不需要處理置于酸性溶液中開展重金屬檢測(cè);樣品粉碎處理后放入設(shè)備進(jìn)行測(cè)定;樣品經(jīng)粉碎、灼燒處理,選擇殘?jiān)M(jìn)行重金屬檢測(cè),這種方法對(duì)于實(shí)驗(yàn)條件要求較為嚴(yán)格,適用于不溶于稀酸性溶液的重金屬;微孔過濾,待重金屬形成硫化物沉淀后進(jìn)行檢測(cè),該方法適用于限度較低的重金屬。本文采用直接將樣品粉碎處理,裝入設(shè)備進(jìn)行測(cè)定。將樣品去雜質(zhì)、磨碎處理后,取10g置于處理瓶中,上機(jī)測(cè)定,測(cè)定時(shí)間以25min為宜,重復(fù)10次取平行測(cè)定結(jié)果,測(cè)定該方法的精密度、準(zhǔn)確性。

        1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)數(shù)處理

        2. 結(jié)果與分析

        2.1 A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線

        根據(jù)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定的數(shù)據(jù),繪制A-C曲線,得到的線性回歸方程為y=0.1084x+0.0139,R2=0.9970,符合方法要求。

        2.2 兩種方法測(cè)定的結(jié)果分析

        應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定的鎘含量為(0.2879±0.0309)mg/kg,相對(duì)誤差為3.53%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為10.69%;應(yīng)用重金屬快速檢測(cè)法測(cè)定的鎘含量為(0.2887±0.0012)mg/kg,相對(duì)誤差為3.30%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51%;對(duì)比可以看出,在準(zhǔn)確性方面兩種方法差異不大,在精密度方面,重金屬快速檢測(cè)法具有一定的優(yōu)勢(shì)。將上述檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行LSD分析,結(jié)果顯示兩種方法無顯著性差異(p>0.05)。

        與重金屬快速檢測(cè)方法相比,原子吸收光譜法分析限度較低,樣品利用率較高,適用于少量取樣的樣品。石墨爐原子吸收光譜法能夠提供高溫封閉環(huán)境,待檢測(cè)的基態(tài)原子滯留時(shí)間長(zhǎng),因此具有較高的試驗(yàn)靈敏度。從檢測(cè)源來看,重金屬快速檢測(cè)法測(cè)定的是樣品中的元素在X射線下形成的特定光譜,因此在準(zhǔn)確性、精密性方面具有優(yōu)勢(shì)。原子吸收光譜法檢測(cè)時(shí),需要對(duì)樣品進(jìn)行精確定量。比如,試劑的配置和量取等等,某個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)額外變量都會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)誤差。因此,這種方法操作過程相對(duì)復(fù)雜、實(shí)驗(yàn)條件相對(duì)嚴(yán)格,其精準(zhǔn)度受到多種因素的影響。選用重金屬快速檢測(cè)方法,樣品預(yù)處理工作相對(duì)簡(jiǎn)單,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程受外界因素的影響較小,因此試驗(yàn)精度較高。

        對(duì)比分析兩種方法可以看出,原子吸收光譜法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,測(cè)定過程規(guī)范性高,條件控制嚴(yán)格,實(shí)驗(yàn)成本較高。重金屬快速檢測(cè)方法檢測(cè)成本低、操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保,適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn),具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。

        3. 結(jié)論

        水稻作為一種生長(zhǎng)在水中的農(nóng)作物,很容易吸收土壤中的鎘元素,經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體后,容易在體內(nèi)富集,鎘的過量,人體會(huì)出現(xiàn)很多不良癥狀,甚至?xí):θ梭w健康。因此,開展大米中鎘含量的研究具有重要的意義。本文應(yīng)用原子吸收光譜法和重金屬快速檢測(cè)法開展了大米中鎘含量的測(cè)定研究,結(jié)果顯示兩種方法差異較小,從檢測(cè)原理、檢測(cè)成本、檢測(cè)過程等多方面的對(duì)比可以看出,重金屬快速檢測(cè)法適用于快速篩選和精確定量,應(yīng)用前景廣闊。

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