王銳 鄧仕英(長(zhǎng)江大學(xué)工程技術(shù)學(xué)院，湖北 荊州 434020)

0 引言

柑橘皮中富含果膠[1]，且無(wú)毒、安全可靠，被廣泛應(yīng)用于食品、日用化工等領(lǐng)域，需求量大。因此，從柑橘皮中提取出天然果膠，變廢為寶，有效地提高了柑橘產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，具有較大的市場(chǎng)應(yīng)用前景。已有文獻(xiàn)主要研究了利用超聲波輔助法、酸法、微波法對(duì)果皮中的果膠進(jìn)行提取，但是研究成果缺乏對(duì)提取的產(chǎn)品成分的定性及定量研究。本論文采用酸+沸水、以磷酸為提取劑95%乙醇為沉淀劑、料液比為1:20(g/mL)對(duì)柑橘皮中的果膠進(jìn)行提取，探究pH值、提取時(shí)間對(duì)柑橘皮中果膠提取率的影響，并對(duì)提取果膠的質(zhì)量及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析測(cè)試，旨在為柑橘皮的產(chǎn)業(yè)化綜合開(kāi)發(fā)利用提供參考方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

柑橘皮、95%乙醇、鹽酸、硫酸、磷酸等(以上均為分析純)、DZTW-電子調(diào)溫電熱套、PHS-2F雷磁pH計(jì)、烘箱、計(jì)時(shí)器、SC69—02C 型水分快速測(cè)定儀(上海第二天平儀器廠)、天平、真空泵、抽濾瓶、三頸燒瓶等玻璃儀器以及本實(shí)驗(yàn)提取的果膠成品。

1.2 提取過(guò)程

取新鮮柑橘皮，切碎至粒徑5～10mm,漂洗瀝干放入烘箱烘干，使果膠酶失活，準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量預(yù)處理柑橘皮至250mL三口燒瓶中，加入一定量的酸溶液，置于電熱套內(nèi)加熱至沸騰提取一定時(shí)間，轉(zhuǎn)至離心機(jī)中離心分離至上層清液不黏稠為止，即得果膠提取液。

式中：M1為提取得果膠的質(zhì)量；M為柑橘皮的質(zhì)量。

1.3 性能測(cè)定

(1)果膠酯化度的測(cè)定。按GB 25533—2010方法測(cè)試酯化度，并按照下式計(jì)算果膠酯化度(DE)[2]：

(2)果膠的水分測(cè)定。在水分快速測(cè)定儀用中用220V加熱電壓對(duì)果膠粉試樣進(jìn)行加熱，加熱6min后刻度移動(dòng)靜止，此時(shí)讀出并記錄數(shù)據(jù)。水分含量用下式計(jì)算：

式中：δ為水分含量(%)；K為測(cè)試得到的讀數(shù)值(g)；G為樣品重量(g)。

(3)果膠的灰分測(cè)定。按標(biāo)準(zhǔn)QB 2484—2000法測(cè)定果膠樣品的灰分含量[3]：

式中：m1為瓷坩堝質(zhì)量與灰分果膠樣的總質(zhì)量(g)；m2為果膠試樣質(zhì)量(g)；m3為瓷坩堝質(zhì)量(g)。

(4)果膠的pH值測(cè)定。準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥烘干的果膠試樣2.5g，加入去離子水溶解于在100mL容量瓶中，搖勻、靜置，取樣使用pH酸度計(jì)測(cè)定配制的果膠溶液的pH值。

(5)果膠的紅外圖譜。取少量烘干的果膠與KBr壓制成片，在紅外色譜儀FTIR-2000中對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 pH值對(duì)果膠提取率的影響

pH值對(duì)果膠提取率的影響如圖1所示?？芍?，pH值在2.5時(shí)果膠提取率最高。提取液的pH值較小時(shí)，溶液極性較大，易發(fā)生解聚，隨著pH值上升，原果膠逐漸轉(zhuǎn)化為水性果膠，因此提取率有所提高。當(dāng)pH超過(guò)2.5時(shí)，果膠易轉(zhuǎn)化為果膠酸，是得提取率反而有所降低。綜合以上，選擇pH為2.5。

圖1 pH對(duì)提取率的影響

2.2 提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響

提取時(shí)間對(duì)提取率的影響如圖2所示，可知，提取時(shí)間為30min時(shí)果膠提取率最大，隨著時(shí)間延長(zhǎng)，提取率降低，到60min后基本保持不變。提取時(shí)間過(guò)短果膠無(wú)法充分溶解；提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，在酸性條件下果膠發(fā)生解酯、裂解，使果膠提取率降低。

圖2 提取時(shí)間對(duì)提取率的影響

2.3 紅外光譜分析

將所得的提取物進(jìn)行紅外光譜分析，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，在1100～1200cm-1之間的兩個(gè)特征吸收峰是R-O-R鍵和環(huán)C-C鍵的吸收峰；在1245cm-1處的特征峰是C-O-C鍵的伸縮振動(dòng)峰，說(shuō)明有甲氧基存在；在1630cm-1處是自由羧基官能團(tuán)吸收峰，1738cm-1處是酯化羧基官能團(tuán)吸收峰，這兩個(gè)特征峰的存在說(shuō)明了提取物為果膠。具體數(shù)據(jù)如表1所示。

圖3 提取果膠的紅外譜圖分析

2.4 產(chǎn)品質(zhì)量分析

對(duì)提取物進(jìn)行質(zhì)量分析，并與國(guó)標(biāo)參數(shù)進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果如表2所示。由表2數(shù)據(jù)可知，果膠的各項(xiàng)指標(biāo)均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)量合格。

表1 提取果膠的紅外光譜分析數(shù)據(jù)

表2 產(chǎn)品質(zhì)量分析

3 結(jié)語(yǔ)

以烘干柑橘皮為原料，采用磷酸浸提、乙醇沉析得到了果膠，對(duì)其的質(zhì)量與結(jié)果進(jìn)行分析，結(jié)果表明其性能指標(biāo)均符合國(guó)標(biāo)要求，由其紅外譜圖分析結(jié)果可證明該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品確是果膠，為柑橘皮的廢物利用提供了參考。