陳燕飛，賴華生，朱政強，文小強，袁德林，王玉香

(1.贛州有色冶金研究所，贛州 341000；2.南昌大學(xué)機電工程學(xué)院，南昌 330031)

0 引 言

鉭金屬具有良好的高溫強度、耐高溫腐蝕性能以及較小的熱膨脹系數(shù)[1]，在化工、冶金、航空航天、核工業(yè)等尖端科技領(lǐng)域具有不可替代的應(yīng)用[2-3]。先進的鉭金屬薄片焊接技術(shù)是制造鉭管、鉭內(nèi)襯、化學(xué)反應(yīng)罐、鉭電容、大規(guī)格鉭片等的關(guān)鍵技術(shù)之一[1,4-5]。

目前，美國、德國、俄羅斯、法國等國家均開展了鉭金屬的焊接研究，其中美國的研究開展時間較早，研究較全面系統(tǒng)，德國的研究主要集中在化工耐蝕容器領(lǐng)域，其他國家相關(guān)研究的公開報道相對較少[6-12]。我國在鉭材焊接方面的研究與國外相比差距較大，目前可查閱的公開文獻不足30篇。鉭材的焊接方法主要包括鎢極氣體保護氬弧點焊[13]、光纖激光十字交叉點焊[14]、激光搭接焊[15]。相比其他材料，關(guān)于鉭材焊接技術(shù)的研究較少，有關(guān)鉭材焊縫的成形機理、組織性能尚需深入研究。

鉭材焊接的技術(shù)難點在于：鉭材熔點高(2 996 ℃)，焊接難度大[16]；鉭材一般應(yīng)用在強酸、超高溫等極端苛刻環(huán)境中，因此對接頭的質(zhì)量要求極高[17]；鉭在高溫狀態(tài)下極易與空氣中的氧、氮反應(yīng)形成化合物，導(dǎo)致焊縫脆化。作者采用鎢極氬弧焊對0.6 mm厚鉭片進行搭接焊，分析了焊接接頭的顯微組織、微觀形貌、微區(qū)成分和焊縫成形機理，為進一步探索高質(zhì)量、高可靠性鉭接頭制備方法提供試驗參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為九江有色金屬冶煉有限公司生產(chǎn)的軋制鉭板，厚度為0.6 mm，化學(xué)成分見表1。由圖1可知，鉭片晶粒沿軋制方向拉長至5070 μm，垂直于軋制方向壓縮至約20 μm。

表1 試驗鉭板的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of test tantalum sheet (mass) %

圖1 軋制鉭板的顯微組織Fig.1 Microstructure of rolled tantalum sheet

沿軋制方向在鉭板上截取尺寸為50 mm×10 mmX0.6 mm的片狀試樣，用600#砂紙打磨去除表面污漬，酒精清洗，干燥待用。按圖2所示將試樣搭接，搭接長度為1 mm,采用滬工TIG-250E型焊機進行鎢極氬弧焊(TIG)，保護氣體為純度不低于99.99%的氬氣。焊接電壓為10 V，焊接電流為150 A，氬氣流量為8 L·min-1，鎢針干伸長為3 mm，鎢針與兩片鉭片的接觸線距離為5 mm。為減少材料高溫變形對焊接的影響，焊接過程分2步進行：第一步進行定位焊，對試樣搭接兩端點焊，確保鉭片的相對位置；第二步進行焊接，鎢極偏向下層板材，橫向擺動鎢針完成鉭材焊接。根據(jù)熔焊焊縫成形機理，上層鉭片端部在受熱熔化后，液滴在表面張力作用下會形成球狀掛在其端部，這不利于上下層鉭片熔合，因此在焊接時電弧應(yīng)靠近下層鉭片，使下層鉭片的上表面優(yōu)先形成熔池，再橫向擺動電弧，上層鉭片端部受熱形成液滴，并在電弧吹力作用下與下層熔池熔合形成焊縫[5,9]。

圖2 鉭片搭接焊接示意Fig.2 Diagram of tantalum sheet lap welding: (a) lap diagram and (b) welding diagram

在焊接接頭上取樣，經(jīng)鑲嵌、打磨、拋光后在50 ℃分析純氫氟酸溶液中腐蝕，采用尼康LV150NA型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織，采用ZEISS EVO MA 10/LS 10型掃描電鏡(SEM)及附帶的牛津X-Max型能譜儀(EDS)進行微觀形貌觀察和微區(qū)成分測定。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 宏觀形貌

由圖3可以看出：鉭片搭接焊焊縫飽滿、成形良好，未發(fā)現(xiàn)明顯氣孔、裂紋、夾渣、咬邊等焊接缺陷。

圖3 鉭片搭接焊焊縫截面宏觀形貌Fig.3 Sectional macromorphology of weld by tantalum sheet lap welding

2.2 顯微組織

由圖4可以看出：鉭片搭接焊接頭母材、焊縫區(qū)及熔合線清晰可見，焊接效果良好，上層鉭片端部熔化，下層鉭片的上表面熔化深度約0.25 mm，下表面約0.1 mm；區(qū)域a放大后，可見上層鉭片上表面覆蓋一層20 μm厚的深色物質(zhì)層，下表面未見深色物質(zhì)層，由于上表面直接與保護氣接觸，而保護氣并不能完全隔絕空氣，故推測深色物質(zhì)層為氧化層；上層鉭片端部(見區(qū)域b)、兩層鉭片之間(見區(qū)域c)右側(cè)和下層鉭片(見區(qū)域d)上表面的焊縫區(qū)均由深色和淺色2種物質(zhì)組成，淺色物質(zhì)呈珊瑚狀，推測是由脫離鉭母材的微液滴凝固形成的；在兩層鉭片之間的左側(cè)和下層鉭片的下表面，淺色物質(zhì)呈顆粒狀分布在深色物質(zhì)中，這是由于焊前通入的保護氣難以完全排除上下鉭片之間、下層鉭片與工作臺之間的空氣，造成鉭片表面在焊接高溫作用下與殘留空氣反應(yīng)形成薄的氧化層[18]；熱影響區(qū)材料在焊接熱循環(huán)作用下發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，晶粒由原始軋制態(tài)的拉長狀轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀，并發(fā)生粗化，平均晶粒尺寸約為120 μm。

圖4 焊接接頭截面顯微組織Fig.3 Microstructure of welded joint section: (a) at low magnification; (b) magnification of region a; (c) magnification of region b;(d) magnification of region c and (e) magnification of region d

2.3 微觀形貌和微區(qū)成分

由圖5可以看出，焊縫表面覆蓋一層深色的、存在不規(guī)則孔洞的疏松層，淺色物質(zhì)分布在黑色物質(zhì)與母材之間，呈珊瑚狀，且淺色物質(zhì)的尺寸隨著與母材距離的增加而細(xì)化；淺色物質(zhì)外觀特征與母材的類似，可能是脫離母材的微液滴凝固形成的。

圖5 鉭片接頭焊縫不同位置的SEM形貌Fig.5 SEM morphology of different locations in weld of tantalum sheet joint：(a) distribution of light and dark colored substance and (b) coral-like light colored substance

由圖6可知，淺色物質(zhì)與母材的元素種類、含量類似，而深色物質(zhì)中的氧元素含量較高、鉭元素含量較低，說明深色物質(zhì)是氧化產(chǎn)物。

圖6 鉭片接頭EDS線掃描位置和結(jié)果Fig.6 EDS liner scan position (a) and results (b-d) of tantalum sheet joint (b) carbon; (c) tantalum and (d) oxygen

由圖7可知：母材主要由鉭和碳2種元素組成；焊縫區(qū)淺色物質(zhì)、深色物質(zhì)及表面疏松氧化層中除了含有鉭和碳元素外，還含有氧元素，且表面疏松氧化層中的氧元素含量明顯高于其他2種物質(zhì)中的，碳元素含量與此相反，并且深色物質(zhì)中的氧含量高于淺色物質(zhì)中的。這說明焊縫的不同區(qū)域發(fā)生了不同程度的氧化，表面疏松層的氧化程度最高，深色物質(zhì)次之，淺色物質(zhì)最低。在進行TIG焊接時，保護氣難以完全隔絕空氣，少量氧氣擴散到焊縫附近并與高溫熔化的鉭液反應(yīng)生成Ta2O5；另外，長時間處于3 000 ℃高溫作用下，碳元素?fù)]發(fā)或反應(yīng)而含量減少[19]，這是熱影響區(qū)和剛脫離熱影響區(qū)的淺色液滴中碳含量高于深色物質(zhì)的主要原因。由此可見，鉭在焊接過程中極易氧化形成疏松的氧化物，因此，必須進一步加強隔絕空氣措施，同時盡可能縮短焊接時間。

圖7 鉭片接頭不同位置的EDS譜Fig.7 EDS spectrum of different positions of tantalum sheet joint: (a) base metal; (b) light colored substance in weld;(c) dark colored substance in weld and (d) loose oxide layer on the surface of weld

綜上所述，在鎢極氬弧搭接焊過程中，熔池表面的金屬液與擴散進入熔池的空氣反應(yīng)并在熔池表面形成疏松氧化層，熔池內(nèi)部部分金屬液與殘余的空氣發(fā)生氧化反應(yīng)形成深色物質(zhì)；在擺動的焊接電弧作用下，上層鉭片端部材料以微液滴的形式脫離鉭片并與熔池熔合，隨著與熱影響區(qū)距離的增加氧化加劇，顏色由淺變深，尺寸逐漸變小。最終熔池凝固形成淺色與深色交織的珊瑚狀結(jié)構(gòu)[20]。

3 結(jié) 論

(1) 鎢極氬弧搭接焊后，焊縫成形良好，上層鉭片上表面、上下鉭片接觸面處和下層鉭片下表面處均出現(xiàn)了氧化層；熱影響區(qū)發(fā)生再結(jié)晶，晶粒由軋制母材的細(xì)長狀轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀，且晶粒發(fā)生粗化。

(2) 由于保護氣體氬氣并不能完全隔絕空氣，鎢極氬弧搭接焊鉭片焊縫不同區(qū)域發(fā)生不同程度的氧化，焊縫由未氧化或氧化程度較輕的淺色物質(zhì)與氧化程度較重的深色物質(zhì)混合組成，淺色物質(zhì)呈珊瑚狀形貌。