王 穩(wěn)

(1.蘇州健雄職業(yè)技術學院中德工程學院，太倉 215411；2.江蘇大學材料科學與工程學院，鎮(zhèn)江 212013)

0 引 言

GH4169(NiCr19Fe19Nb5)高溫合金是以γ相為基體，γ′和γ″相為強化相的變形高溫合金[1]，在高溫服役條件下具有較高的屈服強度,優(yōu)良的抗氧化性能、抗疲勞性能和耐腐蝕性能[2-5]，廣泛應用于石油工業(yè)、航空航天、核電等領域[6-7]。近年來，航空發(fā)動機對發(fā)動機葉片、渦輪盤等關鍵零部件的制造精度、服役性能的要求越來越嚴苛，這對材料的性能提出了更高的要求。鎳基變形高溫合金較難利用熱處理的方法強化性能，而通過控制熱變形工藝可以調控顯微組織，提高性能[8]。

在熱變形過程中，合金的動態(tài)再結晶是一種重要的組織演化行為。動態(tài)再結晶可軟化應變硬化合金，提高合金的塑性和延展性，改善合金的塑性加工性能[9]；動態(tài)再結晶也是合金細化晶粒，控制顯微組織的關鍵技術[10]。動態(tài)再結晶行為的研究是合金高溫變形行為研究的重要內容。Avrami動力學模型作為研究動態(tài)再結晶的重要方法，已在多種合金的動態(tài)再結晶行為研究中得到較多應用[11]。MIRZADEH等[12]利用Avrami模型成功預測了17-4PH不銹鋼發(fā)生動態(tài)再結晶的臨界條件；ZHANG等[13]建立了GH4742合金的再結晶模型；CHEN等[14]建立了3003鋁合金的再結晶體積分數(shù)模型。眾多研究表明，Avrami再結晶模型可較準確地描述各類合金的動態(tài)再結晶行為。

作者采用Gleeble-3500型熱力模擬試驗機對GH4169高溫合金進行了熱壓縮試驗，研究了合金熱壓縮變形行為及變形后的顯微組織，基于流變數(shù)據(jù)建立了Arrhenius雙曲正弦高溫本構方程，并利用Avrami方程構建GH4169高溫合金的動態(tài)再結晶模型，擬為材料熱加工工藝的制定提供理論指導。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為GH4169高溫合金，由江蘇銀環(huán)精密鋼管有限公司提供，化學成分如表1所示。在試驗合金上加工出尺寸為φ8 mm×12 mm的圓棒狀試樣，利用Gleeble-3500型熱力模擬試驗機進行等溫恒應變速率熱壓縮試驗。試樣以10 ℃·s-1的速率升溫至1 100 ℃保溫600 s后，以5 ℃·s-1的速率降至熱變形溫度(9001 100 ℃)，保溫30 s后進行應變速率為0.015 s-1的熱壓縮變形，壓縮至真應變?yōu)?.8。試驗環(huán)境為真空，通過K型熱電偶絲測定試樣溫度，在試樣與壓頭的接觸面上放置一層0.05 mm厚的鉭片，以減小試樣與壓頭的摩擦，防止試樣與壓頭粘連。熱壓縮后，利用高速氬氣氣流，對試樣進行氣淬，以保留高溫變形組織。采用線切割將熱壓縮試樣沿軸線剖開，剖面磨拋后，采用由12 mol·L-1鹽酸，20 mL無水乙醇，1.5 g硫酸銅配制而成的腐蝕液進行腐蝕，腐蝕時間13 min，采用Lecia DMI8C型光學顯微鏡觀察顯微組織。

表1 GH4169高溫合金的化學成分(質量分數(shù))Table 1 Chemical composition of GH4169 superalloy (mass) %

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出：在950 ℃，1 s-1條件下壓縮至真應變?yōu)?.8后，試驗合金形成典型的不完全動態(tài)再結晶“項鏈”組織[15]，這是由于較低變形溫度下的再結晶形核速率較慢，同時較高的應變速率抑制再結晶，且再結晶晶粒主要分布在原始變形晶界上，晶粒內部的再結晶晶粒較少，從而呈現(xiàn)“項鏈”特征；當應變速率降至0.01 s-1時，晶界遷移時間變得充分，試驗合金發(fā)生完全動態(tài)再結晶，形成完全動態(tài)再結晶組織，且由于試驗溫度較低，晶界遷移速度較慢，故再結晶晶粒長大不明顯。當變形溫度升高到1 100 ℃時，熱激活作用增強，試驗合金發(fā)生完全動態(tài)再結晶(再結晶晶粒占據(jù)視野的95%以上即可認為發(fā)生完全動態(tài)再結晶)，高應變速率(1 s-1)下，仍存在極少量的原始組織；低應變速率(0.01 s-1)下的再結晶晶粒尺寸更大，說明低應變速率下的再結晶晶粒發(fā)生了長大。綜上所述，GH4169高溫合金在高溫、低應變速率條件下更容易發(fā)生再結晶。

圖1 不同條件下熱壓縮變形至應變?yōu)?.8后GH4169高溫合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of GH4169 superalloy after hot compression deformation to a strain of 0.8 under different conditions

2.2 真應力-應變曲線

在相同變形溫度下，當應變速率較高時，試驗合金的再結晶孕育時間較短，再結晶體積分數(shù)較低，再結晶軟化效果不明顯，因此變形抗力處于較高水平，如圖2(a)所示；在相同應變速率下，當變形溫度較高時，合金的熱激活作用加強，動態(tài)再結晶形核率增加，軟化效果明顯，如圖2(b)所示。在熱變形初期，試驗合金內部的位錯迅速增殖、纏結，使得真應力快速上升，加工硬化率較大[16]。隨著變形的繼續(xù)，加工硬化率減小，真應力增速減緩，試驗合金開始出現(xiàn)軟化行為，真應力在達到峰值后隨著應變的增加而下降，軟化效果與加工硬化效果相互抵消，材料流變應力不再發(fā)生大幅變化。

圖2 GH4169高溫合金在不同熱壓縮變形條件下的真應力-應變曲線Fig.2 True stress-strain curves of GH4169 superalloy under different hot compression deformation conditions

2.3 本構方程

(1)

(2)

全應力水平

(3)

式中:Q為熱變形激活能，kJ·mol-1；R為理想氣體常數(shù)，8.314 J·mol-1·K-1；A1,A2,A，α，n，β，n1為材料常數(shù)，其中α=β/n1。

式(1)、式(2)和式(3)兩側取自然對數(shù)得到：

(4)

(5)

(6)

用式(4)式(6)對真應變?yōu)?.2時的流變數(shù)據(jù)進行線性擬合，如圖3所示，得到α=0.003 1，n=6.13，A=1.37×1018，Q=4.63×105J·mol-1。因此，GH4169高溫合金的本構方程為

圖3 GH4169高溫合金本構模型中各參數(shù)的關系曲線Fig.3 Curves of various parameters in constitutive model of GH4169 superalloy: (a) curves;(c) curves and (d) ln[sinh(a σ)]-T-1 curves

exp(-4.63×105/RT)

(7)

2.4 臨界動態(tài)再結晶模型

動態(tài)再結晶行為對材料顯微組織和力學性能的影響很大[18]。動態(tài)再結晶的臨界值是制定熱加工工藝的重要參考，臨界值的確定尤為重要。POLIAK等[19]和JONAS等[20]基于熱力學不可逆原理，在加工硬化率θ的基礎上建立了動態(tài)再結晶臨界模型，認為材料發(fā)生動態(tài)再結晶的臨界應變與加工硬化率-應變曲線上的拐點有關。試驗合金的加工硬化率-應變曲線見圖4(a)，圖中難以明確拐點信息，故對加工硬化率取對數(shù)運算以提高準確性[21]。采用三次多項式對加工硬化率的自然對數(shù)和應變進行擬合，擬合公式為

lnθ=Aε3+Bε2+Cε+D

(8)

式中：A，B，C，D均為擬合系數(shù)。

對應變求導可得：

d(lnθ)/dε=3Aε2+2Bε+C

(9)

則試驗合金的[d(lnθ)/dε]-e曲線見圖4(b)，曲線拐點對應的橫坐標即再結晶臨界應變ec,即

圖4 GH4169高溫合金的加工硬化率和真應變以及不同變形條件下的εc-εp和σc-σp的關系曲線Fig.4 Curves of work hardening rate vs true strain (a-b) and curves of εc-εp (c) and σc-σp (d) under different deformation conditions of GH4169 superalloy

εc=-B/3A

(10)

按照上述步驟，得到不同變形溫度(9001 100 ℃)

和應變速率(0.015 s-1)下的動態(tài)再結晶臨界應變，再由應力-應變曲線確定對應的臨界應力σc，以及峰值應力σp和峰值應變εp。由圖4(c)和圖4(d)可知，臨界應變和峰值應變、臨界應力和峰值應力之間均存在一定的線性關系，經(jīng)擬合得到的線性方程如下：

εc=0.44εp-0.006

(11)

σc=0.79σp

(12)

由式(11)可知，當εc/εp約為0.44時，達到動態(tài)再結晶臨界條件，試驗合金發(fā)生動態(tài)再結晶。εc/εp越小，GH4169高溫合金在熱激活過程中的再結晶晶粒越容易形核[22]。由圖4(d)可以看出，峰值應力和臨界應力之間存在良好的線性相關性。

以1 100 ℃，0.01 s-1條件下的試樣為例，采用Avrami動力學模型[23]對動態(tài)再結晶過程進行預測。其表達式如下：

XDRX=1-exp[-k[(ε-εc)/εp)]m]

(13)

式中：XDRX為動態(tài)再結晶體積分數(shù)，%,根據(jù)文獻[24]進行計算；k，m為Avrami常數(shù)，僅與材料的化學成分和變形量有關。

1 100 ℃，0.01 s-1條件下的峰值應變和臨界應變分別為0.089 9和0.035 5。為了確定k和m的值，將式(13)變換為

ln[-ln(1-XDRX)]=lnk+mln[(ε-εc)/εp]

(14)

得到ln[-ln(1-XDRX)]-ln[(ε-εc)/εp]的關系曲線，如圖5所示，可得lnk=-3.014，k=0.049；m=2.132。將k,m代入式(15)，得到再結晶體積分數(shù)隨應變變化的Avrami模型為：

圖5 ln[-ln(1-XDRX)]-ln[(ε-εc)/εp]關系曲線Fig.5 Curve of ln[-ln(1-XDRX)] and ln[(ε-εc)/εp]

(15)

3 結 論

(1) 在950 ℃，1 s-1變形條件下，GH4169高溫合金呈不完全動態(tài)再結晶組織，溫度升高或應變速率降低均使再結晶組織體積分數(shù)增加，合金的流變應力降低；在1 100 ℃，0.01 s-1條件下，再結晶晶粒長大。