陽富強(qiáng)

（福州大學(xué) 環(huán)境與資源學(xué)院，福建 福州 350116）

安全工程專業(yè)具有明顯的多學(xué)科交叉屬性，學(xué)生所學(xué)理論知識(shí)涵蓋理、工、管、醫(yī)、文、法等多個(gè)學(xué)科[1-2]。實(shí)驗(yàn)教學(xué)作為本科專業(yè)教學(xué)的重要組成部分，在培養(yǎng)安全工程創(chuàng)新性應(yīng)用型人才中具有重要作用。與傳統(tǒng)的演示性、驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)教學(xué)相比，研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)重在強(qiáng)化學(xué)生開展各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)活動(dòng)的主動(dòng)性，有助于培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維及創(chuàng)新意識(shí)[3]，已在眾多高校的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中得到應(yīng)用。例如，李樹娜[4]、邱宇[5]、王國強(qiáng)[6]等依托各類科研課題，分別設(shè)計(jì)了“低濃度甲烷催化燃燒”“有機(jī)電致發(fā)光器件制備”“催化涂層制備及重整性能”等研究性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，極大地激發(fā)了學(xué)生的科研興趣。丁唯嘉[7]等探索了天然藥物化學(xué)的研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)手段，有效提高了大型儀器設(shè)備在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的利用率。為了積極推動(dòng)研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)的開展，部分高校還專門構(gòu)建了研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)平臺(tái)[8-9]。研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)有利于將科學(xué)研究資源及成果融入教學(xué)，實(shí)現(xiàn)高校教學(xué)與科研的結(jié)合[10]。

在國家大力實(shí)施工程教育專業(yè)認(rèn)證的大環(huán)境下，安全工程專業(yè)畢業(yè)生必須具有分析問題、設(shè)計(jì)方案、科學(xué)研究、使用現(xiàn)代工具等多方面的能力，以實(shí)現(xiàn)本專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)的基本要求[11]。然而，有的高校在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中存在教學(xué)模式陳舊、儀器更新不及時(shí)、貴重實(shí)驗(yàn)平臺(tái)未向本科生開放等問題，使得本科生接觸先進(jìn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備的機(jī)會(huì)較少，教學(xué)效果不佳[12]。因此，有必要將研究性教學(xué)理念融入本專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)，促進(jìn)學(xué)生主動(dòng)思考，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)熱情。以下以“硫鐵組合物導(dǎo)電性能測試”研究性實(shí)驗(yàn)為例進(jìn)行介紹。該實(shí)驗(yàn)依托本專業(yè)教師在研的國家自然科學(xué)基金等科研項(xiàng)目，將其中部分與專業(yè)課程聯(lián)系緊密的研究內(nèi)容融入實(shí)驗(yàn)教學(xué)，使學(xué)生了解本學(xué)科的研究熱點(diǎn)，熟悉現(xiàn)代分析測試技術(shù)的工作原理與操作方法，強(qiáng)化理論知識(shí)，進(jìn)而全面訓(xùn)練學(xué)生自主學(xué)習(xí)、創(chuàng)新實(shí)踐的能力。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

使學(xué)生了解X 射線衍射儀、掃描電鏡、電化學(xué)測試系統(tǒng)等精密儀器的工作原理及操作流程；加深對物理化學(xué)、礦物學(xué)、燃燒學(xué)相關(guān)知識(shí)點(diǎn)的理解；系統(tǒng)訓(xùn)練學(xué)生檢索文獻(xiàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、撰寫學(xué)術(shù)論文等方面的能力。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

硫鐵化合物（主要指 FeS2、FeS）具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值，其暴露在空氣中會(huì)發(fā)生氧化并放出大量熱，在一定環(huán)境條件下可能引發(fā)自燃災(zāi)害，從而嚴(yán)重影響礦山的安全生產(chǎn)[13]。硫鐵礦物的氧化自熱可以視為一個(gè)電化學(xué)作用過程，即各種礦物晶格間的不完整性或某些缺陷，使得礦石在潮濕環(huán)境中產(chǎn)生原電池效應(yīng)，發(fā)生氧化還原反應(yīng)并放出熱量，整個(gè)反應(yīng)如下[14]：

隨著硫鐵礦產(chǎn)市場需求的持續(xù)增大，一些淺部易開采資源日趨枯竭，礦山向深部開發(fā)已是大勢所趨，而深井的高溫環(huán)境又將加劇硫鐵礦自燃災(zāi)害的頻發(fā)。為了尋求一種有效判定硫鐵化合物自燃危險(xiǎn)性的方法，利用實(shí)驗(yàn)室新購進(jìn)的電化學(xué)工作站，研究FeS-FeS2組合物的電化學(xué)反應(yīng)特性，進(jìn)而為礦山自燃預(yù)測預(yù)報(bào)提供理論支撐。

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器與樣品

主要實(shí)驗(yàn)儀器：MiniFLex600 型X 射線衍射分析儀、Quanta 250 型掃描電子顯微鏡、KQ-400KDB 型高功率數(shù)控超聲波清洗器、CorrTest 電化學(xué)工作站、萬能表、移液槍、瑪瑙研缽、分析天平等。

主要試劑材料：FeS（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)），F(xiàn)eS2（分析純，施特雷姆化學(xué)品有限公司生產(chǎn)），N,N-二甲基甲酰胺，乙醇，試管，導(dǎo)電玻璃等。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)前，要求學(xué)生利用圖書館數(shù)據(jù)庫自行檢索硫化礦自燃、電化學(xué)等領(lǐng)域的相關(guān)文獻(xiàn)；向?qū)W生演示X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡等貴重儀器的操作流程，強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)中用電、用火等安全注意事項(xiàng)；向?qū)W生推薦Origin 等多種數(shù)據(jù)分析軟件。

2.1 樣品表征

首先，在 FeS、FeS2經(jīng)干燥脫水處理后，分別采用瑪瑙缽研磨，并經(jīng)篩選獲得粒徑小于80 目（150 μm）的備用樣；將FeS 與FeS2按照不同的質(zhì)量百分比均勻混合，制得6 種測試樣品：Sample 1（0% FeS2，100%FeS）；Sample 2（20% FeS2，80% FeS）；Sample 3（40%FeS2，60% FeS）；Sample4（60% FeS2，40% FeS）；Sample 5（80% FeS2，20% FeS）；Sample 6（100% FeS2，0% FeS）。

硫鐵化物屬于典型的晶體礦物，其在X 光作用下將發(fā)生衍射，根據(jù)所得 XRD 圖譜可定性分析晶體樣品的物相組成；掃描電子顯微鏡則是基于二次電子信號(hào)成像原理表征樣品的微觀形貌[15]。在此，運(yùn)用X 射線粉末衍射儀（電壓20 kV，電流2 mA，掃描范圍設(shè)定5°～100°）和掃描電鏡分別對各個(gè)樣品的物相成分、表面形貌進(jìn)行表征。Sample 2 的測試結(jié)果如圖1、圖2所示。

圖 1 Sample 2 的 XRD 圖

圖2 Sample 2 的SEM 表面形貌

2.2 電極制備

運(yùn)用分析天平稱取 5 mg 樣品置入離心管中，再用移液槍向每個(gè)離心管內(nèi)注入0.5 mL 的N,N-二甲基甲酰胺。將所有的離心管和導(dǎo)電玻璃置于KQ-400KDB型高功率數(shù)控超聲波清洗器中進(jìn)行超聲波震蕩，保證FeS-FeS2組合物粉末與N,N-二甲基甲酰胺均勻混合，且無殘留顆粒物出現(xiàn)。

將清洗過的導(dǎo)電玻璃放入乙醇溶液中處理一段時(shí)間，采用萬能表測定其導(dǎo)電面，并放在濾紙上自然晾干。用透明膠帶在晾干后的導(dǎo)電玻璃的導(dǎo)電面上設(shè)置一個(gè)0.25 cm2的正方形區(qū)域，采用移液槍吸取0.1 mL試樣滴入該區(qū)域。待試樣完全干燥后去除周圍透明膠帶并在試樣周圍涂上指甲油，形成絕緣環(huán)境。

2.3 線性掃描伏安曲線分析

線性掃描伏安法是在電極上施加一個(gè)呈線性變化的電壓，由此記錄工作電極上電解生成電流的方法[16]。將表面涂有試樣的導(dǎo)電玻璃連接測量裝置的工作電極，并置入電解液中（0.2 mol/L 的Na2SO4溶液），采用三電極工作模式（工作電極為FeS-FeS2組合物電極、參比電極為氯化銀電極、對電極為鉑電極）。設(shè)定掃描范圍為-1～0.4 V，掃描速度為 50 mV/s，由此獲得 6組樣品電極的線性掃描伏安曲線。如圖3 所示，樣品的電阻依次增大，其中，Sample 1 電阻最大，Sample 6電阻最小。顯然，隨著FeS-FeS2組合物中FeS2質(zhì)量比例的增大，粉末電極的電阻值變小，導(dǎo)電性能變好。FeS-FeS2組合物電極的線性伏安曲線存在兩個(gè)不明顯的氧化還原電流峰，表明其在掃描范圍內(nèi)的電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)展緩慢。隨著組合物中FeS2質(zhì)量比例的增大，峰電流強(qiáng)度顯著增強(qiáng)，F(xiàn)eS-FeS2組合物的反應(yīng)活性顯著增大，電化學(xué)反應(yīng)速率顯著加快。結(jié)合樣品的熱分析結(jié)果，可以判斷FeS-FeS2組合物隨著FeS2質(zhì)量比例的增大，其發(fā)生氧化自燃的危險(xiǎn)性變大。

圖3 6 種FeS-FeS2 組合物電極的線性掃描伏安曲線

3 實(shí)驗(yàn)教學(xué)拓展

在當(dāng)前國內(nèi)高校安全工程專業(yè)的培養(yǎng)方案中，工程技術(shù)及管理類課程的比重較大，授課中所涉及的研究方法、貴重儀器操作等方面的內(nèi)容較少，這與目前推廣的工程教育專業(yè)認(rèn)證要求不相符合。將與本專業(yè)課程聯(lián)系緊密的先進(jìn)測試技術(shù)相關(guān)內(nèi)容植入課堂教學(xué)，就是要使學(xué)生了解學(xué)科發(fā)展的前沿動(dòng)態(tài)，調(diào)動(dòng)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。例如，在講解“燃燒學(xué)”“消防工程學(xué)”等課程時(shí)，將高速攝像機(jī)、錐形量熱儀等貴重設(shè)備的工作原理、應(yīng)用背景的講解與物質(zhì)的爆炸及燃燒性能聯(lián)系起來。高速攝像機(jī)可用于拍攝氣體及粉塵爆炸反應(yīng)過程中的火焰、沖擊波等特征量，而錐形量熱儀可用于對可燃材料的總釋放熱、放熱速率、引燃時(shí)間、煙氣及毒性等多種參數(shù)的測定，激發(fā)學(xué)生的科研興趣。

利用學(xué)院的X 射線衍射儀、掃描電子顯微鏡等各類貴重科研設(shè)備，為本科生開設(shè)演示性、驗(yàn)證性、綜合性的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，使學(xué)生有更多機(jī)會(huì)接觸先進(jìn)的大型實(shí)驗(yàn)儀器，了解和熟悉其工作原理、操作流程、樣品制備、數(shù)據(jù)分析等[17]，還有助于解決高校大型儀器設(shè)備利用率低、長期閑置、重復(fù)購置等問題[18]。還可通過設(shè)計(jì)一些融合物理化學(xué)、材料學(xué)、安全科學(xué)等不同學(xué)科知識(shí)的研究性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，指導(dǎo)學(xué)生操作各種現(xiàn)代分析測試設(shè)備，激發(fā)他們的研究潛能[19]。例如在安全工程專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)課中設(shè)計(jì)阻燃材料研制項(xiàng)目，介紹熱重分析儀、差熱分析儀、差式掃描量熱儀等多種熱分析儀器的性能差異，指導(dǎo)學(xué)生根據(jù)研究目標(biāo)選擇實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

此外，鼓勵(lì)學(xué)生在專業(yè)教師指導(dǎo)下，積極參加安全工程專業(yè)作品大賽、節(jié)能減排社會(huì)實(shí)踐與科技作品大賽、“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品大賽等創(chuàng)新實(shí)踐活動(dòng)，訓(xùn)練學(xué)生自主檢索文獻(xiàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、撰寫論文及申請專利等方面的能力及科研思維。由于一些科研儀器設(shè)備成本高、日常維護(hù)工作量大，在進(jìn)行研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中需要加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室安全管理方面的宣傳教育，不斷提高學(xué)生的安全意識(shí)及工作責(zé)任感。

4 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目將物理化學(xué)、礦物學(xué)、燃燒學(xué)等專業(yè)知識(shí)相結(jié)合，涉及礦樣制備，XRD、SEM 等貴重儀器操作，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及結(jié)果分析等。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，要求學(xué)生自主查閱科技文獻(xiàn)，學(xué)習(xí)數(shù)據(jù)分析軟件，并及時(shí)與專業(yè)教師溝通交流。通過成立實(shí)驗(yàn)小組并進(jìn)行合理分工，有利于培養(yǎng)學(xué)生的科研團(tuán)隊(duì)意識(shí)。依托教師科研項(xiàng)目，將其中與授課內(nèi)容關(guān)聯(lián)性大的研究要點(diǎn)植入本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)，指導(dǎo)學(xué)生開展各類研究性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，不僅能將專業(yè)課程與學(xué)科發(fā)展前沿緊密聯(lián)系起來，而且在鞏固學(xué)生理論知識(shí)學(xué)習(xí)、提升學(xué)生安全科學(xué)研究能力，以及提高大型實(shí)驗(yàn)設(shè)備利用率等方面也發(fā)揮了積極作用。