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        EDTA容量法測(cè)定三氧化二鋁含量不確定度

        2020-10-09 08:29:00侯榮浩
        商品與質(zhì)量 2020年23期
        關(guān)鍵詞:滴定管移液管乙酸

        侯榮浩

        大連光明院節(jié)能技術(shù)研究檢測(cè)中心有限公司 遼寧大連 116031

        本文依據(jù)國家認(rèn)可委員會(huì)編制的CNAS-GL006《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》[1]和《測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南》[2],運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)理論,識(shí)別出乙酸鋅返滴定EDTA容量法測(cè)定耐火磚中的三氧化二鋁含量結(jié)果的不確定度的來源,最終量化這些來源所產(chǎn)生的不確定度。

        1 測(cè)量方法

        (1)準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣置于鉑金坩堝中,加入3g混合溶劑。另取1g混合熔劑覆蓋其上。置于高溫爐中熔解試樣[3]。

        (2)洗出坩堝及蓋過濾并定容至250mL容量瓶中。

        (3)移取50.00mL熔融液于200mL容量瓶中,加2滴酚酞指示劑,用NaOH溶液中和至試液恰呈紅色后再加入8mL NaOH。在70℃水浴上保溫30min,用水稀釋至刻度,干過濾在250mL三角燒瓶中。

        (4)移取50.00mL濾液于500mL三角燒瓶中,加入20mL(0.025mol/L)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,用(1+1)鹽酸中和至試液紅色剛好消失。并過量加4滴(1+1)鹽酸使其酸化,加入1滴溴酚藍(lán)指示劑,用氨水調(diào)至溶液由黃變藍(lán),加熱煮沸5min,加入15mL六次甲基四胺緩沖溶液,3滴二甲酚橙批示劑,以乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。

        2 建立數(shù)學(xué)模型

        式中:C-----EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值,mol/L;

        V1-----加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,20mL;

        V2-----回滴過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

        K----乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液換算成EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的換算系數(shù);

        m-----稱取試樣的量,0.5000g;

        M----Al2O3的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,M=101.961g/mol;

        Vt-----分取試液的體積;

        VL----分取濾液的體積,50mL。

        3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定

        3.1 樣品測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        樣品重復(fù)測(cè)量次數(shù)P=8,樣品溶液中三氧化二鋁的含量(見表1)

        表1 樣品中三氧化二鋁的含量

        3.2 天平稱量產(chǎn)生的不確定度

        按標(biāo)準(zhǔn)要求樣品稱量準(zhǔn)確至0.0005g,按均勻分布評(píng)定,,則

        因此,由稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.3 250mL容量瓶引入的不確定度

        ⑴吸取的樣品放入250mL容量瓶,其最大允差為0.15mL,按三角分布,包含因子則其最大允差所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        ⑵觀察移液管標(biāo)線不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        ⑶溶液溫度與移液管校準(zhǔn)時(shí)溫度不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        移液管校準(zhǔn)時(shí)溫度為23℃,實(shí)驗(yàn)室了取溫度變化為±5℃,水體積膨脹系數(shù)為2.1ⅹ10-4℃,按均勻分布,包含因子則溶液溫度與移液管校準(zhǔn)時(shí)溫度不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        由以上3個(gè)不確定度分量合成求得:

        因此,由移液管吸取溶液體積引入的相對(duì)確定度為:

        3.4 由EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        ⑴由天平稱量引入的相對(duì)不確定度分量

        按標(biāo)準(zhǔn)要求樣品稱重準(zhǔn)確至0.0005g,按均勻分布評(píng)定,則

        因此,由稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (2)1000mL容量瓶引入的不確定度

        (1)吸取樣品所使用的1000mL容量瓶,其最大允差為0.4mL,按三角分布,包含因子則其最大允差所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (3)觀察移液管標(biāo)線不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        (3)溶液溫度與移液管校準(zhǔn)時(shí)溫度不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。按均勻分布,包含因子則溶液溫度與移液管校準(zhǔn)時(shí)溫度不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        由以上3個(gè)不確定度分量合成求得:

        因此,由移液管吸取溶液體積引入的相對(duì)確定度為:

        因此,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制所引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.5 由標(biāo)定系數(shù)k引入的不確定度

        3.5.1標(biāo)定時(shí)分取EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

        (1)10mL移液管吸取溶液體積引入的不確定度

        吸取樣品所使用的10mL移液管,其最大允差為0.01mL,按三角分布,包含因子則其最大允差所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (2)觀察移液管標(biāo)線不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        (3)溶液溫度與移液管校準(zhǔn)時(shí)溫度不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        由以上3個(gè)不確定度分量合成求得:

        3.5.2標(biāo)定時(shí)消耗的乙酸鋅標(biāo)液體積引入的不確定度

        (1)滴定時(shí)用25mL滴定管,其最大允差為0.018mL,按三角分布,包含因子則其最大允差所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (2)觀察滴定管標(biāo)線不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        (3)溶液溫度與滴定管校準(zhǔn)時(shí)溫度不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        由以上3個(gè)不確定度分量合成求得:

        因此,由滴定管吸取溶液體積引入的相對(duì)確定度為:

        3.6 由分取比L引入相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        用50mL移液管移取溶液,定容于200mL容量瓶中,該過程使用的玻璃量具及其不確定度見表2。

        表2 配制過程量具的不確定度一覽表

        由以上因素引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.7 預(yù)先過量加入的EDTA標(biāo)液體積V基引入的不確定度

        用15mL移液管移取EDTA標(biāo)液。

        3.8 試樣溶液滴定消耗乙酸鋅標(biāo)液體積引入的不確定度

        (1)滴定時(shí)用25mL滴定管,其最大允差為0.018mL,按三角分布,包含因子則其最大允差所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (2)觀察滴定管標(biāo)線不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        (3)溶液溫度與滴定管校準(zhǔn)時(shí)溫度不一致而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        由以上3個(gè)不確定度分量合成求得:

        因此,由滴定管吸取溶液體積引入的相對(duì)確定度為:

        3.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中引入的不確定度

        3.9.1三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液

        準(zhǔn)確稱取0.5396g金屬鋁(99.999%)于聚四氟乙稀燒杯中,加入50mL蒸餾水,10g氫氧化鈉,使其溶解。稍冷,移入盛有90mL(1+1)鹽酸的燒杯中,加熱煮沸使其溶液透明,冷至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液[c(1/2Al2O3)=0.02mol/L]。

        該過程使用的量具及其不確定度見表3。

        表3 配制過程量具的不確定度一覽表

        3.9.2乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液

        (C=0.0125mol/L)稱取2.75g乙酸鋅(Zn(CH3COO)2·2H2O)溶于蒸餾水中,用水稀釋至1000mL容量瓶中,用冰乙酸調(diào)整溶液PH=5.5-6.0,貯于棕色試劑瓶中,使用時(shí)標(biāo)定。該過程使用的量具及其不確定度見表4。

        表4 配制過程量具的不確定度一覽表

        4 合成不確定度及擴(kuò)展不確定度

        由于上述各測(cè)量不確定度分量之間無相關(guān)關(guān)系,所以實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        取包含因子k=2,可求得擴(kuò)展不確定度U(C)

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