王郅媛,孫立桐,吳愛華,楊鵬宇
(1.北京科學儀器裝備協(xié)作服務中心,北京 100035; 2.中國儀器儀表學會分析儀器分會,北京 100085)
材料在人類發(fā)展過程中有不可替代的作用和地位。材料過去是、今天是、將來也必然是一切科學技術發(fā)展的先導和柱石[1]。
新材料與傳統(tǒng)材料之間并沒有截然的分界,新材料在傳統(tǒng)材料基礎上發(fā)展而成,傳統(tǒng)材料經過組成、結構、設計和工藝上的改進從而提高材料性能或出現新的性能都可發(fā)展成為新材料。材料科學研究特別是新材料研究離不開分析儀器,目前我國高檔、大型材料檢測儀器設備幾乎全部依賴進口,中檔產品及許多關鍵零部件也嚴重依賴進口[2]。一旦國外禁運將嚴重影響我國新材料產業(yè)的生存與發(fā)展。因此調研新材料研究用分析儀器,并對其進行政策扶植有著重要戰(zhàn)略意義。
新材料研究中不同的分析內容用到的分析儀器有所不同。
微觀分析包括元素分析、化學價鍵分析、結構分析、形貌分析、表面與界面分析等,涉及到的典型分析儀器包括電感耦合等離子體–發(fā)射光譜(ICP–AES)儀、電感耦合等離子體–質譜(ICP–MS)儀、原子吸收光譜儀、熒光光譜儀、光電直讀光譜儀、X射線光譜儀、傅里葉變換紅外光譜儀、激光拉曼光譜儀、核磁共振波譜分析儀、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)和原子力顯微鏡(AFM)、X 射線光電子能譜(XPS)及俄歇電子能譜(AES)等[3–4]。
宏觀分析包括力學性能分析、熱分析、電學性能分析、光電性能分析、物理結構分析等,涉及到的典型分析儀器有差式掃描量熱儀、差熱分析儀、疲勞試驗機、熱重分析儀、顆粒度分析儀、比表面積和孔結構分析儀、孔隙度分析儀、比表面積測定儀、孔徑分析儀等[4–5]。
在材料的形貌分析中,掃描電子顯微鏡(SEM)應用比較廣泛[6–7],據2018 年數據統(tǒng)計,其在國內銷售額達5.2 億元。
熱分析儀器也是材料研究用分析儀器的重要組成部分,相關設備包括差示掃描量熱儀(DSC),熱重分析儀(TGA),同步熱分析儀(STA),差熱分析儀(DTA),熱機械分析儀(TMA),動態(tài)熱機械分析儀(DMA)等單一或同步熱分析儀器。2017 年全球熱分析儀器銷售額為5.1 億美元,2018 年全球熱分析儀器銷售額為5.4 億美元,2019 年全球熱分析儀器銷售額為5.6 億美元,到2022 年全球熱分析市場容量預計增加至6.5 億美元,復合年增長率為4.6%。
典型新材料研究用分析儀器2018 年在國內的銷售總量統(tǒng)計結果列于表1。
表1 2018 年典型新材料研究用分析儀器市場情況
除電鏡類儀器外,表面分析儀器還包括X 射線光電子能譜儀、俄歇電子能譜儀、輝光放電光譜(GDS)儀、二次離子質譜(SIMS)儀等。X 射線光電子能譜儀與俄歇電子能譜儀是重要的表面分析儀器,二者通常結合起來使用[8-9]。這幾類表面分析儀器的主要供應商有美國賽默飛世爾科技有公司、日本島津企業(yè)管理有限公司、日本ULVAC–PHI、日本電子株式會社、瑞典VG Sceinta、波蘭PreVac、德國SPECS、(奧地利)Omicron 等,國內還沒有企業(yè)在生產。
分析測試儀器的聯用可以大幅提高分析測試的速度、結果的準確性和重復性[10–11]。例如,美國珀金埃爾默公司推出了熱重分析與質譜聯用、熱重與紅外聯用、熱重與氣相色譜–質譜聯用儀聯用、熱重與紅外、氣相色譜–質譜聯用儀串聯聯用、熱裂解儀與氣相色譜–質譜聯用儀聯用等儀器,可以讓用戶在了解材料物性變化的同時進一步了解官能團、化合物結構隨之變化的結果。
分析儀器聯用、原位分析技術將兩步或多步操作簡化為一步操作,不僅可消除分析步驟銜接過程中人為操作的誤差,同時滿足多方面分析需求,實現寬動態(tài)測量范圍[10–11],是未來發(fā)展趨勢之一。
材料種類繁多,通用型分析儀器已經越來越不適應專業(yè)化的需求。在通用型分析儀器的基礎上,簡化其結構,開發(fā)出適用某一具體分析檢測目的的專用型分析儀器,既可降低成本,又可提高分析儀器的可靠性和使用壽命,操作也簡單了許多,例如手持式X 射線熒光光譜儀[12]。
同時,針對單一領域、專業(yè)性的軟件要求越來越高。因此,在通用分析儀器的基礎上研制開發(fā)專用型分析儀器也是今后新材料研究用科學儀器發(fā)展的一個趨勢。
材料分析涉及微觀的觀察和分析,針對電子、離子、原子、分子等微觀粒子的分布、組成、結構等,且隨著研究的深入,對高分辨率儀器的需求越來越廣泛。
電子顯微鏡在新材料研究中的應用越來越廣泛。場發(fā)射槍透射電鏡能夠提供高亮度、高相干性的電子光源,因而能在原子/納米尺度上對材料的原子排列和種類進行綜合分析[13-14]。目前掃描電鏡主要在微細加工技術中作為工藝監(jiān)測、產品檢驗和實效分析的有力工具,但已經顯露出作為可視加工工具的能力。例如掃描隧道顯微鏡,在低溫(4 K)下可以利用探針尖端精確操縱原子或分子,實現對原子和分子的移動和操縱,這為納米科技的全面發(fā)展奠定了基礎[15],因而在納米科技中既是重要的分析工具又是加工工具。
我國近幾年出臺的資助項目,支持的材料分析儀器多集中在微觀形貌表征檢測分析方面,應用于宏觀性能的分析儀器支持項目較少。
例如2017 年科技部出臺的《“納米科技”重點專項2017 年度項目申報指南》中,涉及分析儀器方面的是“納米結構的表征與檢測技術”;在《“重大科學儀器設備開發(fā)”重點專項2018 年度項目申報指南》中,涉及的內容有“寬光譜高靈敏電子倍增CCD 成像探測器”(高靈敏度顯微鏡、微光探測儀、光譜分析儀等儀器中的應用)、“高分辨率多功能原子探針”(原子力顯微鏡、磁力顯微鏡等儀器中的應用)、“高速高精度二維掃描微鏡”(在共聚焦顯微鏡、3D 激光掃描儀、微型激光雷達等儀器中的應用)、“寬譜段高分辨中階梯光柵單色器”(在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、原子吸收光譜儀、拉曼光譜儀、原子熒光光譜儀等儀器上的應用)等。
統(tǒng)計2011~2018 年科技部支持的項目,總計351 項,其中應用于材料分析的總計67 項。涉及材料宏觀性能檢測的有9 項,集中在無損檢測、試驗機、熱分析等方面;涉及材料微觀分析的有58 項,集中在拉曼光譜、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、電感耦合等離子體質譜儀、X 射線衍射儀、紅外光譜儀、電子顯微鏡、飛行時間二次離子質譜儀、探針顯微鏡等儀器及其關鍵部件或關鍵器件。
國家出臺政策支持新材料研究用分析儀器,除了經濟效益層面的考慮,還要考慮國內相關產業(yè)的研發(fā)技術基礎,從而評估技術風險大小和項目實施的可行性。表2 列出了我國新材料研究用分析儀器的典型生產企業(yè)。由表2 可知,在一些典型的新材料研究用分析儀器方面,我國具有一定的產業(yè)基礎和技術研發(fā)基礎,盡管取代進口品牌還有較長的路要走,但值得國家、行業(yè)給予重點關注和支持。
表2 我國新材料研究用分析儀器的典型生產企業(yè)
在針對新材料研究用分析儀器制定支持政策時,有如下建議:
(1)支持相關產業(yè)配套。現階段的分析儀器研發(fā)多處于追趕階段,而我國基礎材料薄弱,有些分析儀器用到的制作材料或結構性材料,國內沒有生產或產品質量不合格,導致儀器研發(fā)困難,因而需要制定政策支持相關產業(yè)配套。
(2)支持關鍵部件。材料分析用儀器的某些關鍵部件我國嚴重依賴進口,其中不少價格高昂,有些還在禁運范疇,這嚴重制約了我國分析儀器的研發(fā)。
(3)持續(xù)進行資助。分析儀器研發(fā)周期長,從技術首創(chuàng)到產品上市,以及產業(yè)化和升級迭代,每個環(huán)節(jié)都很重要,都需要資金支持。對于分析儀器的資助周期應延長到能產生穩(wěn)定利潤、自主生存發(fā)展為止。
(4)對技術人員進行定向或專項資助??茖W家的想法要通過技術人員來實現,原創(chuàng)性科研儀器往往是特別“定制”的單型號“孤品”。很少有企業(yè)會承擔這種“定制”任務,一是覺得科學家們的要求很“怪異”;二是工程化成本較高。因此,原創(chuàng)性科研儀器的研發(fā)需要一支特殊的技術人才隊伍。有必要制定相關政策對技術人員進行定向或專項資助。