1 引言

纖維成分含量是檢驗(yàn)紡織品一個(gè)非常重要的指標(biāo)，化學(xué)溶解法是在成分檢驗(yàn)過程中最重要的一個(gè)步驟?；瘜W(xué)溶解試驗(yàn)需要使用到多種化學(xué)試劑，試劑的大量使用，導(dǎo)致廢液、廢固的排出也是相對(duì)比較多的，并且這些試劑對(duì)人體、對(duì)環(huán)境都是有較大危害的。為節(jié)能環(huán)保、節(jié)約成本，減少?gòu)U液、廢固的產(chǎn)生，走優(yōu)質(zhì)環(huán)保、可持續(xù)發(fā)展之路，在不影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的情況下，筆者就目前使用率最高、溶解結(jié)果穩(wěn)定性較高的幾種常用試劑，進(jìn)行了一個(gè)試劑的減量比較試驗(yàn)，總結(jié)分析達(dá)到最佳溶解效果的試劑用量。

減量溶解試驗(yàn)選取的主要試劑是：溶解錦綸的80%甲酸溶液和20%鹽酸溶液、溶解氨綸的二甲基甲酰胺溶液（DMF）、溶解纖維素纖維的75%硫酸溶液，根據(jù)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)要求，樣品按0.8g至1g取樣，試劑使用量分別按60mL、80mL以及標(biāo)準(zhǔn)要求的用量進(jìn)行溶解試驗(yàn)比對(duì)，并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析。

2 試驗(yàn)

2.1 試樣制備

本次試驗(yàn)從實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)樣品中隨機(jī)收集了25塊各種需要不同溶解方法的布料。

裁樣：每個(gè)試樣取3份，每個(gè)樣品控制在0.8g～1.0g。

試樣烘干、稱重試驗(yàn)：將試樣放入烘箱內(nèi)，在（105±3）℃下烘干至試樣恒重（干樣大約烘1h，濕樣大約烘1.5h），樣品在干燥器中冷卻后進(jìn)行稱重，從干燥器中取出2min內(nèi)要完成稱量。

2.2 試劑配制

甲酸(西隴AR)、鹽酸(AR)、二甲基甲酰胺（AR）、硫酸(AR)、氨水(AR)、乙醚（AR）。

80%甲酸：將880mL、90%的甲酸（密度1.20g/mL）用水稀釋至1L。20%鹽酸：將1000mL濃鹽酸（密度1.19g/mL）慢慢加入到800mL蒸餾水中，冷卻至20℃時(shí)，再加蒸餾水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。濃度控制在19.5%～20.5%。75%硫酸：將700mL濃硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。硫酸濃度范圍允許在73%～77%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）之間。稀氨水：將80mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋到1L。

2.3 儀器

高倍投影儀（無錫光學(xué)儀器制造廠）、恒溫水浴振蕩器（瑞邦機(jī)電設(shè)備廠）、電子天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司：精度為0.0001g]、恒溫烘箱（memmer）、250mL具塞三角燒瓶、干燥器（裝有變色硅膠）、玻璃砂芯坩堝、抽濾裝置。

2.4 試樣預(yù)處理

將樣品放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小時(shí)至少循環(huán)6次，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中浸泡1h，再放在（65±5）℃水中浸泡1h，兩種情況下浴比均為1:100，并不時(shí)攪拌溶液，然后抽濾或離心脫水、晾干。

2.5 試驗(yàn)方法

2.5.1 80%甲酸、20%鹽酸溶解法

根據(jù)GB/T 2910.7—2009《聚酰胺纖維與某些其他纖維的混合物》（甲酸法）、FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》(20%鹽酸法)標(biāo)準(zhǔn)要求1g樣品使用試劑量為100mL，現(xiàn)將同一份樣品分3個(gè)試樣分別按60mL、80mL、100mL每克的試劑用量進(jìn)行溶解試驗(yàn)，使錦綸或維綸溶解去除收集殘留物、用稀氨水中和、清水清洗、烘干和稱重，結(jié)合修正系數(shù)計(jì)算質(zhì)量百分率。

2.5.2 二甲基甲酰胺溶解法

根據(jù)FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》（氨綸與棉、麻、桑蠶絲、毛、粘纖、銅氨纖維）標(biāo)準(zhǔn)要求1g樣品使用試劑量為100mL ，同樣將同一份樣品分3個(gè)試樣分別按60mL、80mL、100mL的試劑用量進(jìn)行溶解試驗(yàn)，使氨綸溶解去除收集殘留物、用清水清洗、烘干和稱重，結(jié)合修正系數(shù)計(jì)算質(zhì)量百分率。

2.5.3 75%硫酸溶解法

根據(jù)GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》標(biāo)準(zhǔn)要求1g樣品使用試劑量為200mL，將同一份樣品3個(gè)試樣分別按60mL 、80mL、200mL每克的試劑用量進(jìn)行溶解試驗(yàn)，使纖維素纖維溶解去除收集殘留物、用稀氨水中和、清水清洗、烘干和稱重，結(jié)合修正系數(shù)計(jì)算質(zhì)量百分率。

3 結(jié)果

3.1 結(jié)果計(jì)算

式中：P1——不溶物的凈干質(zhì)量百分率，%；m1——剩余纖維的干燥質(zhì)量，g ；m0——試樣的凈干質(zhì)量，g；P2——溶解纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；d——修正系數(shù)；mb——試驗(yàn)前剩余物的凈干質(zhì)量，g；ma——試驗(yàn)后剩余纖維的凈干質(zhì)量，g。

3.2 試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)所選用的樣品均為常規(guī)樣品，對(duì)于拒水、厚實(shí)、蓬松的樣品視實(shí)際情況而定，可適當(dāng)增加試劑量，對(duì)于所有樣品都嚴(yán)格按照檢驗(yàn)要求進(jìn)行剩余物確認(rèn)。試驗(yàn)結(jié)果如表1～表3所示。

4 結(jié)果分析

根據(jù)表1的試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果分析可知：

（1）用80%甲酸溶解錦綸穩(wěn)定性比較好，在使用量60mL情況下完全溶解，經(jīng)過顯微鏡確認(rèn)都是干凈的，檢驗(yàn)結(jié)果與理論含量很接近，絕對(duì)誤差在0.1%～0.4%，均符合GB/T 29862—2013規(guī)定的誤差范圍。

（2）用20%鹽酸溶解錦綸的結(jié)果也是穩(wěn)定的，在使用量60mL情況下完全溶解，經(jīng)過顯微鏡確認(rèn)也是溶解干凈的，檢驗(yàn)結(jié)果與理論含量接近，絕對(duì)誤差在0.1%～0.3%，均符合GB/T 29862—2013規(guī)定的誤差范圍。說明紡織品中含有錦綸的常規(guī)樣品采用這種減量試驗(yàn)的方法是可行的。所以建議對(duì)于常規(guī)的錦綸/其他纖維混紡、錦綸/氨綸樣品都可以將試劑量調(diào)整為每克60mL。

根據(jù)表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果分析可知：用二甲基甲酰胺溶解氨綸穩(wěn)定性也是比較好的，在使用量60mL情況下完全溶解，經(jīng)過手感拉伸檢驗(yàn)以及顯微鏡確認(rèn)是溶解干凈的，檢驗(yàn)結(jié)果與理論含量相符合，絕對(duì)誤差在0.1%～0.5%，符合GB/T 29862—2013規(guī)定的誤差范圍。說明紡織品纖維成分含量分析時(shí)，對(duì)于溶解氨綸使用二甲基甲酰胺的減量試驗(yàn)也是可行有效的，故溶解常規(guī)樣品中的氨綸時(shí)試劑用量可調(diào)整為每克60mL。

根據(jù)表3試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知：用75%硫酸溶解纖維素纖維穩(wěn)定性也是比較好的，在使用量60mL情況下完全溶解，經(jīng)過顯微鏡確認(rèn)剩余物是干凈的，檢驗(yàn)結(jié)果與理論含量非常接近，絕對(duì)誤差在0.1%～0.3%，均符合GB/T 29862—2013規(guī)定的誤差范圍。說明紡織品纖維成分含量分析溶解纖維素纖維時(shí)75%硫酸的使用量60mL也是可行的，所以建議75%硫酸的使用量調(diào)整為每克60mL。

表1 80%甲酸、20%鹽酸溶解錦綸的試驗(yàn)結(jié)果

表2 二甲基甲酰胺溶液溶解氨綸的試驗(yàn)結(jié)果

5 結(jié)語

通過上述試驗(yàn)結(jié)果可知，對(duì)于常規(guī)試樣在減少試劑用量后的試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定、樣品數(shù)據(jù)平衡，誤差較小，所以在日常的化學(xué)法定量檢驗(yàn)工作中，采用試劑減量試驗(yàn)是可行的。在保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠為前提，適量減少化學(xué)試劑的消耗，不僅有效降低檢驗(yàn)成本、提高收益，還進(jìn)一步減少?gòu)U液、廢固、廢氣的排放，把污染降到最低限度，也是保護(hù)大自然環(huán)境工作的關(guān)鍵。

表3 75%硫酸溶液溶解纖維素纖維的試驗(yàn)結(jié)果