通過3次比對試驗統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明：多個實驗室、多種儀器之間測試結(jié)果一致，實驗室間再現(xiàn)性達(dá)到一個滿意結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)樣品及制定的有關(guān)“檢測校準(zhǔn)與檢查操作規(guī)范”使用效果良好，有效解決了不同儀器之間的系統(tǒng)性誤差問題，由標(biāo)準(zhǔn)樣品、檢測儀器、儀器驗收校準(zhǔn)及檢查規(guī)范、檢測方法構(gòu)成的棉纖維短纖維率檢測體系已基本建立完善。

中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心為掌握國產(chǎn)棉花短纖率指標(biāo)的基本狀況，修訂棉花國家標(biāo)準(zhǔn)增設(shè)短纖率指標(biāo)和為棉花生產(chǎn)、使用提供基礎(chǔ)性數(shù)據(jù)，完善現(xiàn)有的棉花短纖維測試儀器及檢驗技術(shù)，2020年度與部分專業(yè)纖檢機構(gòu)，根據(jù)《中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心關(guān)于開展2019年度棉花短纖率指標(biāo)質(zhì)量監(jiān)測專項行動的通知》（中纖質(zhì)監(jiān)發(fā)〔2019〕33號)(以下簡稱“專項行動的通知”）文件，開展了棉花短纖維率指標(biāo)質(zhì)量監(jiān)測專項行動。根據(jù)“專項行動的通知”的要求，對參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測專項行動的各實驗室，在棉花短纖率檢測期間定期進(jìn)行了比對試驗?，F(xiàn)將第三次比對試驗結(jié)果報告如下。

基本情況

比對目的：保證各實驗室之間短纖率測試水平一致，找出可能存在的測試偏差；提高實驗室測試結(jié)果的一致性；提高不同型號儀器測試結(jié)果的一致性。

比對指標(biāo)：（1）12mm短纖率，即12.7毫米重量短纖率；（2）16mm短纖率，即16.5毫米重量短纖率。

參加比對實驗室：參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測專項行動的實驗室。

測試儀器：參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測專項行動試驗的各種型號測試儀器和棉樣制條器。（1）測試儀器型號：kx111、XJ129PRO、XJ129L；（2）制條器型號：XJ129PRO-WS、XJ129L、JDM11-6H、HS-201。

校準(zhǔn)、檢查及測試方法：（1）校準(zhǔn)、檢查按“專項行動的通知”附件《原棉短纖率校準(zhǔn)與檢查操作規(guī)程》執(zhí)行。（2）儀器操作測試方法：按儀器提供的操作說明進(jìn)行測試。（3）其他：在“測試”模塊測試，每個樣品測試4次。

操作人員：參加由中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心在蕪湖舉辦的棉花短纖率測試儀檢驗技術(shù)培訓(xùn)的結(jié)業(yè)人員。

樣品：河北省纖維質(zhì)量監(jiān)測中心準(zhǔn)備了高、中、低值3種樣品，用于比對試驗。比對樣品從制作標(biāo)樣剩余樣品中篩選，其均勻性符合CANS-GL03：2015《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》要求。

本次共有28家實驗室參加比對試驗。每個實驗室3個比對試驗樣品。2020年6月15日發(fā)出樣品，截至2020年6月25日陸續(xù)收到了27個實驗室的35臺儀器比對結(jié)果。按照《棉花短纖率風(fēng)險監(jiān)測實驗室比對試驗方案》要求，在測試比對樣品前對儀器用至少兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗證，通過后方可進(jìn)行比對試驗，保證所得到的數(shù)據(jù)有效，可以按照CNAS-GL02-2014《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》進(jìn)行下一步分析。

試驗結(jié)果及分析

原始試驗比對數(shù)據(jù)（見表1）。

試驗數(shù)據(jù)分析分三部分，一是對單個樣品實驗室測試結(jié)果統(tǒng)計分析；二是把同實驗室儀器的3個樣品做平均值，對儀器間測試結(jié)果統(tǒng)計分析；三是把同實驗室的所有測試結(jié)果做平均值，對實驗室間測試結(jié)果統(tǒng)計分析。如果單個樣品實驗室測試結(jié)果有問題或不滿意，而儀器或?qū)嶒炇议g沒有不滿意或無問題結(jié)果，說明該實驗室測試不穩(wěn)定。如果兩者均有問題或不滿意結(jié)果，說明該實驗室或儀器與總體測試結(jié)果水平有系統(tǒng)性偏差，需要找出原因加以糾正。

表1 27個實驗室比對試驗數(shù)據(jù)

利用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計方法，按下式計算Z值：

式中：

x——各參與單位測試結(jié)果；

X——中位值；

IQR——四分位間距。

本次比對試驗以Z比分?jǐn)?shù)評價實驗室的結(jié)果，即：

單個樣品及3個樣品平均值的儀器測試結(jié)果分析（表2）。在總計為105個測試結(jié)果中，16mm滿意結(jié)果占93.3%，12mm占94.3%；35臺儀器測試結(jié)果中16mm、12mm滿意結(jié)果均占98.1%。

為分析每個實驗室與總體測試水平是否存在偏差，把一個實驗室比對的所有測試數(shù)據(jù)平均值作為該實驗室測試值，用Z比值分析法分析，結(jié)果如表3。

分析結(jié)果：27個實驗室滿意結(jié)果：16mm、12mm均為92.6%。

實驗室7、實驗室23，16mm指標(biāo)為有問題結(jié)果，12mm指標(biāo)為不滿意結(jié)果，其他實驗室、儀器均為滿意結(jié)果。實驗室之間的再現(xiàn)性：16mm，SR=1.51；12mm，SR=1.28。

比對試驗總結(jié)

自2020年5月15日開始，到6月25日結(jié)束，在一個多月時間內(nèi)，共進(jìn)行了3次比對試驗，對本年度比對試驗情況總結(jié)如下：

（一）本年度比對試驗覆蓋面廣，參加實驗室數(shù)量、儀器種類多。本年度比對試驗有3種測試儀器的94臺（次）儀器、71家（次）實驗室參加、測試結(jié)果282個；相比2017年度有一種測試儀器的24臺（次）儀器、24家（次）實驗室參加、測試結(jié)果72個的比對試驗，均擴大了3倍。

（二）本年度比對試驗測試數(shù)據(jù)、儀器、實驗室滿意結(jié)果均有明顯提高。

表2 單個樣品及3個樣品平均值的儀器測試結(jié)果Z值

Z值 0.37 -0.21 0.05 0.14 0.13 -0.01 -0.29 -0.24實驗室6-1 15.9 24.7 23.91 21.50 12.2 16.57 17.11 15.29 Z值 0.04 0.72 0.04 0.62 0.55 0.25 0.17 0.28實驗室7-1 14.12 17.91 21.7 17.91 10.35 12.54 15.62 12.84 Z值 -1.87 -3.01 ** -1.97 -3.13 ** -1.32 -2.65 * -1.74 -3.09 **實驗室8-1 15.95 24.1 24.83 21.63 12.81 17.54 19.22 16.52 Z值 0.10 0.39 0.87 0.75 1.16 0.95 2.87 * 1.96實驗室9-1 17.07 22.83 24.21 21.37 12.52 15.92 17.41 15.28 Z值 1.30 -0.31 0.31 0.48 0.87 -0.22 0.55 0.26實驗室9-2 15.74 22 23.19 20.31 11.56 15.45 17 14.67 Z值 -0.13 -0.76 -0.62 -0.63 -0.10 -0.55 0.03 -0.58實驗室10-1 16.11 23.58 23.21 19.82 12.38 17.21 17.6 14.50 Z值 0.27 0.10 -0.60 -1.14 0.73 0.71 0.79 -0.81實驗室10-2 15.1 21.98 22.38 20.97 10.85 15.67 16.98 15.73 Z值 -0.82 -0.77 -1.35 0.06 -0.82 -0.40 0.00 0.88實驗室11-1 14.93 23.91 23.64 20.83 10.89 16.31 16.46 14.55 Z值 -1.00 0.29 -0.21 -0.09 -0.78 0.06 -0.67 -0.74實驗室12-2 16.26 20.52 23.11 19.96 11.82 13.76 15.98 13.85 Z值 0.43 -1.58 -0.69 -0.99 0.16 -1.77 -1.28 -1.69實驗室13-1 16.35 23.39 23 20.91 12.38 16.77 16.93 15.36 Z值 0.53 0.00 -0.79 0.00 0.73 0.40 -0.06 0.37實驗室14-1 15.82 23.69 23.22 20.91 12.16 17.23 17.06 15.48 Z值 -0.04 0.16 -0.59 0.00 0.51 0.73 0.10 0.54實驗室15-1 14.4 22.06 26.21 20.89 10.12 15.59 20.14 15.28 Z值 -1.57 -0.73 2.13* -0.02 -1.56 -0.45 4.05** 0.26實驗室16-1 16.81 21.12 21.51 19.81 11.97 14.64 15 13.87 Z值 1.02 -1.25 -2.15* -1.14 0.31 -1.14 -2.54 * -1.67實驗室17-1 16.15 24.59 23.87 21.54 12.2 16.36 16.72 15.09 Z值 0.31 0.66 0.00 0.65 0.55 0.10 -0.33 0.00實驗室18-1 16.23 19.23 22.02 19.16 11.91 13.45 16.09 13.82 Z值 0.40 -2.29 -1.68 -1.82 0.25 -1.99 -1.14 -1.74實驗室19-1 17.21 24.51 25.17 22.30 12.68 17.37 18.21 16.09 Z值 1.45 0.62 1.18 1.44 1.03 0.83 1.58 1.37實驗室20-1 16.48 23.77 23.16 21.40 12.38 17.05 16.84 14.80 Z值 0.67 0.21 -0.65 0.51 0.73 0.60 -0.18 -0.39實驗室20-2 16.43 23.63 24.13 21.14 11.79 15.75 16.87 15.42 Z值 0.61 0.13 0.24 0.24 0.13 -0.34 -0.14 0.46實驗室21-1 15.31 24.36 24.27 21.31 11.67 17.62 17.74 15.68

注：“*”為有問題結(jié)果；“**”不滿意結(jié)果。

表3 實驗室間數(shù)據(jù)比對結(jié)果Z值

實驗室11 20.83 -0.06 14.55 -0.77實驗室12 19.96 -0.88 13.85 -1.91實驗室13 20.91 0.02 15.36 0.56實驗室14 20.91 0.02 15.48 0.76實驗室15 20.89 0.00 15.28 0.43實驗室16 19.81 -1.03 13.87 -1.89實驗室17 21.54 0.62 15.09 0.12實驗室18 19.16 -1.65 13.82 -1.97實驗室19 22.30 1.34 16.09 1.75實驗室20 21.27 0.36 15.11 0.15實驗室21 21.48 0.56 15.63 0.99實驗室22 20.46 -0.41 15.02 0.00實驗室23 18.38 -2.39* 12.96 -3.38**實驗室24 19.81 -1.03 14.54 -0.78實驗室25 20.80 -0.09 15.22 0.33實驗室26 20.30 -0.56 14.91 -0.18實驗室27 21.25 0.34 15.49 0.77 Q1 20.03 14.53 Q2 20.89 15.02 Q3 21.45 15.36四分間距 1.42 0.83 0.7413*四分間距 1.05 0.61平均值 20.69 14.84

1.在本次比對總計282個測試結(jié)果中，16mm滿意結(jié)果占94.3%，12mm占95.7%，比2017年風(fēng)險監(jiān)測中的72個比對試驗數(shù)據(jù)16mm滿意結(jié)果87.5%，12mm滿意結(jié)果88.8%，均提高了6.5個百分點。

2.在本次比對94臺（次）儀器測結(jié)果中，16mm、12mm滿意結(jié)果均為94.7%；實驗室滿意結(jié)果16mm為94.4%，12mm為95.8%。比2017年風(fēng)險監(jiān)測中的24臺（次）儀器比對試驗結(jié)果16mm滿意結(jié)果91.7%、12mm滿意結(jié)果87.5%，分別提高3和7個百分點。

（三）本年度比對試驗驗證了實驗室間及各種測試儀器間檢驗結(jié)果的一致性，驗證了檢測技術(shù)成熟程度，達(dá)到了試驗?zāi)康摹?/p>

通過3次比對試驗統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明：多個實驗室、多種儀器之間測試結(jié)果一致，實驗室間再現(xiàn)性達(dá)到一個滿意結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)樣品及制定的有關(guān)“檢測校準(zhǔn)與檢查操作規(guī)范”使用效果良好，有效解決了不同儀器之間的系統(tǒng)性誤差問題，由標(biāo)準(zhǔn)樣品、檢測儀器、儀器驗收校準(zhǔn)及檢查規(guī)范、檢測方法構(gòu)成的棉纖維短纖維率檢測體系已基本建立完善。