亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        基于不同萃取劑的油中糠醛拉曼光譜檢測(cè)研究

        2020-09-18 07:08:12喬勝亞陳莎莎熊俊楊森張宇
        光散射學(xué)報(bào) 2020年2期
        關(guān)鍵詞:變壓器檢測(cè)

        喬勝亞,陳莎莎,熊俊,楊森,張宇

        (廣州供電局有限公司,廣東 510600)

        1 引言

        電網(wǎng)的加速發(fā)展和電網(wǎng)規(guī)模的擴(kuò)大對(duì)輸變電設(shè)備的安全可靠運(yùn)行提出了更高的要求。輸變電設(shè)備的在線監(jiān)測(cè)和診斷技術(shù)作為狀態(tài)維修的關(guān)鍵技術(shù),對(duì)于防止電網(wǎng)出現(xiàn)安全事故,保障電網(wǎng)安全穩(wěn)定運(yùn)行起著至關(guān)重要的作用。電力變壓器是電力系統(tǒng)中的核心設(shè)備,因此大型油浸式電力變壓器的絕緣運(yùn)行狀況好壞和健康水平直接關(guān)系到電網(wǎng)的安全與穩(wěn)定。

        電力變壓器是電力系統(tǒng)的重要設(shè)備之一,主要是絕緣紙板和礦物油構(gòu)成了其內(nèi)絕緣,在電網(wǎng)的長(zhǎng)期運(yùn)行過(guò)程中由于各種因素而產(chǎn)生老化,導(dǎo)致了其絕緣性能的劣化。而導(dǎo)致設(shè)備失效的主要原因是其絕緣性能的劣化。所以,準(zhǔn)確地檢測(cè)電力變壓器的絕緣老化狀態(tài),才能盡可能最大限度地保障電力變壓的健康安全運(yùn)行。因?yàn)殡娏ψ儔浩鞴收蠈?dǎo)致的電網(wǎng)停運(yùn)和供電中斷等問(wèn)題對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的造成了重大損失,所以就需要電力變壓器的絕緣性能維持在正常的水平,就要對(duì)電力變壓器進(jìn)行狀態(tài)監(jiān)測(cè),及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,就能做到及時(shí)檢修,對(duì)整個(gè)電網(wǎng)的安全生產(chǎn)和穩(wěn)定運(yùn)行具有重大意義[1-4]。

        變壓器和大多數(shù)電氣設(shè)備一樣,是采用油絕緣和紙絕緣組成的絕緣系統(tǒng)。在電和熱的作用下會(huì)產(chǎn)生老化,絕緣性能降低,其油紙絕緣會(huì)在老化過(guò)程中產(chǎn)生故障特征物質(zhì),如酸類(lèi)、醇類(lèi)、酯類(lèi)以及呋喃類(lèi)等化學(xué)物質(zhì)。通過(guò)更換絕緣油等可以提高變壓器的絕緣水平,紙絕緣的劣化卻是不可逆的,所以,變壓器的壽命取決于紙絕緣的老化程度。而僅有紙絕緣中纖維素裂解產(chǎn)生的糠醛在五種呋喃類(lèi)衍生物中含量最高,是目前評(píng)估油紙絕緣老化程度最常用的指標(biāo)之一。通過(guò)檢測(cè)油中溶解糠醛的含量來(lái)評(píng)估變壓器的絕緣老化程度,診斷結(jié)果更可靠,而且取樣方便,不會(huì)影響變壓器的正常運(yùn)行。因此準(zhǔn)確檢測(cè)變壓器油中溶解微量特征物,進(jìn)而判斷油紙絕緣材料老化程度,為油浸式輸變電設(shè)備全壽命周期管理提供依據(jù),是確保大型電力變壓器安全可靠運(yùn)行的重要技術(shù)支撐。

        檢測(cè)油中溶解的微量特征物有很多方法,當(dāng)前,分光光度法、高效液相色譜法和電化學(xué)分析法等是檢測(cè)油中溶解糠醛含量的常用方法。但是這些方法不但檢測(cè)程序復(fù)雜,對(duì)操作人員要求高,而且只能在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,不能實(shí)現(xiàn)在變壓器油中進(jìn)行原位檢測(cè)。所以,為了適應(yīng)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展,保證越來(lái)越龐大的電網(wǎng)能夠安全可靠運(yùn)行,開(kāi)發(fā)一種快速、簡(jiǎn)便、有效的變壓器油中溶解微量特征物檢測(cè)方法具有重要的應(yīng)用價(jià)值[5-8]。

        作為一種準(zhǔn)確、高效的檢測(cè)手段,拉曼光譜法應(yīng)運(yùn)而生,而且在很多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用?;诶?yīng)的拉曼光譜法只需要通過(guò)激光照射物質(zhì)產(chǎn)生的拉曼光譜,就可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)分析,還可以對(duì)其性質(zhì)和含量做出判斷,而不需要接觸被檢測(cè)的物質(zhì)。油中溶解的微量特征物大多具有拉曼活性,而且拉曼光譜法所需被測(cè)試劑少,檢測(cè)迅速、無(wú)損,所以在油中溶解的微量特征物的檢測(cè)中,拉曼光譜法相比于傳統(tǒng)的檢測(cè)方法具有更大的優(yōu)勢(shì)。

        由于糠醛只是油中溶解的眾多特征物中的一種,含量少,而且拉曼散射截面較小,其強(qiáng)度一般僅為入射光強(qiáng)的10-10,再加上絕緣油的干擾,這就造成了拉曼光譜在痕量物質(zhì)的檢測(cè)方面檢測(cè)難度大,檢測(cè)靈敏度低,無(wú)法滿(mǎn)足工程實(shí)際的要求。所以,提高油中溶解微量糠醛分子拉曼檢測(cè)的靈敏度具有重大意義。結(jié)合萃取技術(shù)提高油中糠醛拉曼光譜檢測(cè)的靈敏度是本文的研究?jī)?nèi)容[9-11]。

        本文結(jié)合萃取技術(shù)采用去離子水作為萃取劑在實(shí)驗(yàn)室油中溶解液體激光拉曼檢測(cè)平臺(tái)對(duì)油中糠醛進(jìn)行萃取和拉曼光譜檢測(cè),在相同實(shí)驗(yàn)條件下與甲醇作為萃取劑進(jìn)行對(duì)比,找到了糠醛分子的特征拉曼峰,在等濃度梯度上進(jìn)行拉曼光譜的對(duì)比,分別定量地得到了其最小檢測(cè)樣品濃度,并進(jìn)行了可重復(fù)性檢測(cè)。對(duì)比結(jié)果表明:基于去離子水作為萃取劑的油中糠醛分子的拉曼光譜檢測(cè)相比于甲醇作為萃取劑具有更低的檢測(cè)下限和可重復(fù)性,為油中糠醛含量的快速、無(wú)損檢測(cè)做出了貢獻(xiàn)。

        2 實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)平臺(tái)

        2.1 拉曼散射原理

        當(dāng)激光照射在被檢測(cè)物質(zhì)上時(shí),從光子處獲得能量的物質(zhì)分子會(huì)躍遷至虛態(tài),隨后放出光子回到初始電子態(tài)。發(fā)射光子與入射光子的能量相同的是瑞利散射,否則是拉曼散射。其中發(fā)射光子比入射光子的能量大是反斯托克斯拉曼散射,發(fā)射光子比入射光子的能量小是斯托克斯拉曼散射。

        拉曼散射與入射激光的頻率無(wú)關(guān),只與分子自身的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)有關(guān),拉曼散射的強(qiáng)度與散射分子數(shù)成正比,所以拉曼光譜可以定性定量地分析物質(zhì)。

        圖1 拉曼散射原理圖

        2.2 實(shí)驗(yàn)平臺(tái)

        實(shí)驗(yàn)室的拉曼光譜檢測(cè)平臺(tái)主要由激發(fā)光源模塊、光路引導(dǎo)系統(tǒng)、樣品池模塊、濾光模塊、檢測(cè)分光模塊和數(shù)據(jù)分析模塊等組成。激發(fā)光源模塊提供最大輸出功率為100mW的532nm單色激光作為入射光從而用于激發(fā)物質(zhì)得到拉曼散射光;光路引導(dǎo)系統(tǒng)用于激發(fā)光源入射到樣品池并收集拉曼散射光;濾光模塊是為了濾除瑞利散射光,減小對(duì)拉曼信號(hào)的干擾從而減小實(shí)驗(yàn)誤差;檢測(cè)分光模塊包括光譜儀和探測(cè)儀,光譜儀用于分光,將不同頻率的拉曼散射光分開(kāi)并測(cè)量其強(qiáng)度,探測(cè)儀則是將拉曼信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)輸入計(jì)算機(jī)系統(tǒng);數(shù)據(jù)分析模塊則將拉曼圖譜數(shù)據(jù)呈現(xiàn)出來(lái)以便于分析和處理。

        3 實(shí)驗(yàn)方法

        3.1 配置試樣

        將糠醛過(guò)量溶于試驗(yàn)用油中配置成糠醛的飽和油溶液,然后將糠醛的飽和油樣進(jìn)行不同程度的稀釋?zhuān)瞥刹煌瑵舛忍荻鹊目啡┑臉?biāo)準(zhǔn)油樣,整個(gè)配置過(guò)程避光。制得的十個(gè)濃度梯度的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為176mg/L、88mg/L、44mg/L、22mg/L、11mg/L、5.5mg/L、2.75mg/L、1.38mg/L、0.69mg/L和0.34mg/L。

        圖2 油中溶解液體激光拉曼檢測(cè)平臺(tái)

        同樣將不同濃度梯度的糠醛的標(biāo)準(zhǔn)油樣與甲醇按照10∶1的比例進(jìn)行萃取,離心后取出甲醇萃取液待測(cè)。制得的等濃度梯度油中糠醛甲醇萃取溶液如下表:

        表1 甲醇萃取液

        將不同濃度梯度的糠醛的標(biāo)準(zhǔn)油樣與去離子水按照10∶1的比例進(jìn)行萃取,離心后取出去離子水水萃取液待測(cè)。制得的等濃度梯度油中糠醛水萃取溶液如下表:

        表2 去離子水萃取液

        3.2 參數(shù)選擇

        選擇平臺(tái)配備的532nm波長(zhǎng)的激光,選用1200l/mm型光柵,選擇狹縫寬度為100m,積分時(shí)間為15s/30s,積分次數(shù)為2次。

        3.3 拉曼檢測(cè)

        先用高純度硅片對(duì)光譜偏移進(jìn)行校正,然后將待測(cè)樣品置于石英比色皿中,并放置在載物臺(tái)上,選定檢測(cè)位置后,結(jié)合實(shí)驗(yàn)室配備的CMOS監(jiān)視攝像機(jī)進(jìn)行激光聚焦,設(shè)置好檢測(cè)參數(shù)后分別對(duì)等濃度梯度油中糠醛水萃取溶液進(jìn)行拉曼檢測(cè),將獲取到的譜圖導(dǎo)入origin軟件中進(jìn)行去基線等預(yù)處理,截取相應(yīng)特征峰進(jìn)行定性定量分析。

        4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        4.1 定性分析

        首先我們分別對(duì)甲醇萃取液、糠醛和甲醇進(jìn)行拉曼檢測(cè),得到甲醇萃取液、糠醛和甲醇的拉曼光譜圖,我們可以清晰地從甲醇萃取液中指認(rèn)出糠醛的拉曼峰,受限于甲醇拉曼峰的干擾和糠醛不同拉曼峰的強(qiáng)度不同,需要從等濃度梯度的甲醇萃取液的拉曼光譜圖中指認(rèn)出能夠進(jìn)行定性定量分析的拉曼特征峰,通過(guò)分析拉曼光譜圖,選取拉曼頻移為1371cm-1處的拉曼峰為甲醇萃取液中糠醛的拉曼特征峰,最小檢測(cè)樣品濃度為1.38mg/L。同樣,對(duì)去離子水萃取液、糠醛和去離子水以及等濃度梯度的去離子水萃取液的拉曼光譜圖進(jìn)行分析,選取了1371cm-1處的拉曼峰為去離子水萃取液中糠醛的拉曼特征峰,最小檢測(cè)樣品濃度為2.75mg/L。

        通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn):去離子水作為萃取劑時(shí),萃取劑自身拉曼強(qiáng)度低,對(duì)于萃取液的拉曼干擾小,而且去離子水作為萃取劑時(shí)最小檢測(cè)樣品濃度更低,可以顯著提高油中糠醛的拉曼檢測(cè)靈敏度。

        圖3 甲醇萃取液、糠醛和甲醇的拉曼光譜圖對(duì)比(左),等濃度梯度的甲醇萃取液的拉曼光譜圖對(duì)比(右)

        圖4 去離子水萃取液、糠醛和去離子水的拉曼光譜圖對(duì)比(左),等濃度梯度的去離子水萃取液的拉曼光譜圖對(duì)比(右)

        4.2 可重復(fù)性分析

        在甲醇萃取液ME1和去離子水樣品WE1上隨機(jī)選擇10個(gè)點(diǎn)進(jìn)行拉曼光譜檢測(cè),并分別選取了糠醛的拉曼特征峰處的拉曼強(qiáng)度進(jìn)行可重復(fù)性對(duì)比分析,檢測(cè)結(jié)果如圖:

        圖5 甲醇萃取液ME1在1371cm-1處的拉曼強(qiáng)度可重復(fù)性對(duì)比(左),去離子水萃取液WE1在1371cm-1處的拉曼強(qiáng)度可重復(fù)性對(duì)比(右)

        如圖5所示,甲醇萃取液ME1的拉曼信號(hào)波動(dòng)較大,經(jīng)過(guò)計(jì)算,其拉曼特征峰強(qiáng)度的相對(duì)誤差為10.51%,在誤差允許范圍內(nèi);去離子水萃取液WE1的拉曼信號(hào)波動(dòng)較小,經(jīng)過(guò)計(jì)算,其拉曼特征峰強(qiáng)度的相對(duì)誤差為3.05%,在誤差允許范圍內(nèi)。

        對(duì)比結(jié)果表明:基于萃取技術(shù)的拉曼光譜檢測(cè)均具有良好的重復(fù)性,但是去離子水作為萃取劑相較于甲醇具有更好的可重復(fù)性,其拉曼信號(hào)波動(dòng)更小,具有更好的一致性。

        5 結(jié)論

        通過(guò)實(shí)驗(yàn)室油中溶解液體激光拉曼檢測(cè)平臺(tái)結(jié)合萃取技術(shù)采用去離子水作為萃取劑對(duì)油中糠醛進(jìn)行萃取和拉曼光譜檢測(cè),在相同實(shí)驗(yàn)條件下與甲醇作為萃取劑進(jìn)行對(duì)比,找到了糠醛分子的特征拉曼峰1371cm-1,在等濃度梯度上進(jìn)行拉曼光譜的對(duì)比,分別得到了其最小檢測(cè)樣品濃度為1.38mg/L和2.75mg/L,并進(jìn)行了可重復(fù)性檢測(cè)。對(duì)比結(jié)果表明:基于去離子水作為萃取劑的油中糠醛分子的拉曼光譜檢測(cè)相比于甲醇作為萃取劑具有更低的檢測(cè)下限和可重復(fù)性,而且萃取劑自身拉曼干擾更小,為油中糠醛含量的快速、無(wú)損檢測(cè)做出了貢獻(xiàn)。

        猜你喜歡
        變壓器檢測(cè)
        “不等式”檢測(cè)題
        “一元一次不等式”檢測(cè)題
        “一元一次不等式組”檢測(cè)題
        “幾何圖形”檢測(cè)題
        “角”檢測(cè)題
        理想變壓器的“三個(gè)不變”與“三個(gè)變”
        開(kāi)關(guān)電源中高頻變壓器的設(shè)計(jì)
        一種不停電更換變壓器的帶電作業(yè)法
        小波變換在PCB缺陷檢測(cè)中的應(yīng)用
        變壓器免維護(hù)吸濕器的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用
        无码国产色欲xxxx视频| 国产成人a级毛片| 人人澡人人妻人人爽人人蜜桃麻豆| 国产午夜精品一区二区三区| 亚洲av综合av国产av| 乱子真实露脸刺激对白| 野外三级国产在线观看| 亚洲深深色噜噜狠狠爱网站| 成人精品一级毛片| 91久久国产情侣真实对白| 富婆叫鸭一区二区三区| 亚洲熟少妇一区二区三区| 白嫩人妻少妇偷人精品| 亚洲精品久久7777777| 久久夜色精品国产| 日韩一欧美内射在线观看| 浪荡少妇一区二区三区| 能看的网站中文字幕不卡av| 久久婷婷综合色一区二区| 国产自拍视频在线观看网站| 卡一卡二卡三无人区| 亚洲AV无码一区二区三区人| 中文精品久久久久中文| 亚洲一区二区三区视频免费| 中文字幕第一页人妻丝袜| 中文人妻熟女乱又乱精品| 乱人伦中文无码视频在线观看| 91精品国产福利尤物免费| 女人一级特黄大片国产精品| 亚洲国产国语对白在线观看| 强开小婷嫩苞又嫩又紧视频| 国产农村妇女毛片精品久久| 午夜亚洲国产理论片亚洲2020| 在线观看中文字幕一区二区三区| 午夜理论片日本中文在线| 人人妻人人澡人人爽人人dvd| 疯狂撞击丝袜人妻| 欧美va免费精品高清在线| 亚洲一区丝袜美腿在线观看| 亚洲国产精品久久久婷婷| 中文字幕日本人妻久久久免费|