陳 楠，陶新建，張 磊

（中國石油大港石化公司，天津 300280）

中國石油大港石化公司延遲焦化裝置由中油股份華東設(shè)計院設(shè)計，2004年11月建成投產(chǎn)，設(shè)計加工能力為1 100kt/a。該裝置以常減壓裝置生產(chǎn)的減壓渣油為原料，主要產(chǎn)品為汽油、柴油、液化氣、蠟油、石油焦，副產(chǎn)品為干氣。目前國內(nèi)大多數(shù)煉廠的延遲焦化裝置均存在分餾塔頂以及塔盤結(jié)鹽問題，而目前針對結(jié)鹽的主要處理方式為在線水洗，其他方式包括添加結(jié)鹽控制劑、調(diào)整工藝參數(shù)等。針對本裝置分餾塔頂循段塔盤結(jié)鹽問題，大港石化公司延遲焦化裝置結(jié)合實際工況，設(shè)計出適用于本裝置的技術(shù)方案，改善了頂循部位塔盤傳質(zhì)傳熱效果，解決了生產(chǎn)中出現(xiàn)的工藝參數(shù)波動和設(shè)備故障問題，實現(xiàn)了長周期運行。

1 結(jié)鹽的成因與影響

1.1 結(jié)鹽的成因

原料減壓渣油中N、S、Cl 等離子含量偏高，在焦炭塔中反應(yīng)生成N2、NH3、HCl 等產(chǎn)物，并隨焦炭塔塔頂油進入分餾塔。在330℃左右NH3和HCl 反應(yīng)生成NH4Cl，NH4Cl 顆粒被油氣攜帶至分餾塔上部塔盤。油氣溫度降至140℃左右時，NH4Cl 失水縮合為高黏度的半流體，與鐵銹、焦粉等物質(zhì)一起沉積形成鹽垢并積聚在泵體、塔盤、降液管、抽出管道等位置，影響裝置安全平穩(wěn)生產(chǎn)。

1.2 結(jié)鹽的影響

1.2.1 生產(chǎn)工況不平穩(wěn)

分餾塔頂部及塔盤結(jié)鹽造成分餾塔出現(xiàn)頂循抽出溫度與塔頂溫度溫差降低甚至倒掛（圖1）；分餾塔整塔壓降升高（10～30kPa），塔頂負(fù)荷增大；分餾餾程分割不清晰，造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格。

圖1 2019年1月25日1～24時分餾塔頂溫度與頂循抽出溫度曲線

1.2.2 設(shè)備故障頻發(fā)

延遲焦化裝置分餾塔頂循泵入口過濾器結(jié)鹽嚴(yán)重（圖2），從外觀看，結(jié)鹽主要是焦粉的黏結(jié)物。黏結(jié)物主體為黑色，其中還夾帶著黃綠色，結(jié)鹽造成頂循泵入口流量不足，抽空現(xiàn)象頻發(fā)。

圖2 頂循泵入口過濾器結(jié)鹽情況

2 改造方案及實施

經(jīng)過化驗分析，堵塞頂循泵入口過濾器的主要物質(zhì)為銨根離子及氯離子，幾乎全部溶于蒸餾水，未溶物所占樣品的比例1.6%（m/m）?？刹捎盟吹姆椒ㄈ芙怃@鹽，設(shè)法使固體銨鹽溶解于水，通過水溶液將銨鹽帶出分餾塔，打通被固體銨鹽堵塞的降液管、受液槽、浮閥和塔盤等。

2.1 分餾塔塔頂注水改造流程

軟化水自酸性水泵上方引至柴油吸收劑泵P-3117A 入口，利用P-3117A 將軟化水升壓，通過分餾塔頂冷回流打入塔內(nèi)，流程圖見圖3。

圖3 分餾塔頂注水流程改造示意圖

2.2 分餾塔頂循外送改造流程

利用柴油吸收劑泵P-3117B 將部分頂循油升壓，頂循油從頂循泵各導(dǎo)淋引出通過集合管至P-3117B 入口，泵出口外送至焦化汽柴油外送線，出口外送線利舊電脫鹽切水線引至焦化邊界，再與輕污油線連接，通過輕污油線進入柴油外送線，經(jīng)柴油空冷后外送 ，改造流程圖見圖4。需要注意的是，在裝置低負(fù)荷運行時，應(yīng)適當(dāng)降低頂循外送量，防止集油箱液位過低造成頂循環(huán)中斷。

圖4 分餾塔頂循外送流程改造示意圖

3 工藝調(diào)整方案

3.1 水洗前準(zhǔn)備工作

確認(rèn)分餾塔操作平穩(wěn)，裝置不作大幅調(diào)整。因水洗期間柴油質(zhì)量可能不合格，需要加強監(jiān)盤，控制后續(xù)柴油電脫水罐界位及柴油外送溫度在合適范圍。焦化加工量由3 200t/d 降至3 000t/d，入爐量控制145～155t/h，循環(huán)比控0.10。

3.2 水洗操作

軟化水經(jīng)P-3117A 升壓后，通過分餾塔頂冷回流控制閥，隨冷回流進入分餾塔頂，塔頂蒸汽凝結(jié)成水，與注入的軟化水形成內(nèi)回流，沿0～3層塔盤自上而下流動。油氣仍從塔頂餾出，沖洗水在下流過程中溶解塔盤上的銨鹽、沖走塔盤上的污垢，最后自頂循抽出部位流出，流程圖見圖5。

圖5 分餾塔頂水洗流程圖

3.2.1 給水量控制

通過手閥控制冷回流流量，放開冷回流控制閥開度至100%，逐漸打開P-3117A 出口閥給水，視冷回流流量差值及軟化水增加量計算給水量。控制軟化水給水量1～5t/h，逐漸緩慢提量。

3.2.2 溫度控制

控制分餾塔頂溫度85～95℃；根據(jù)軟化水給水量控制頂循抽出溫度在80～110℃，保證洗塔時水蒸氣盡量不在頂循抽出口以下冷凝，不大量落至下層柴油抽出部位；柴油外送溫度控制在50～60℃。

3.2.3 其他操作事項

頂循外送量控制5～15t/h，根據(jù)柴油外送增加量計算；通過頂循泵各導(dǎo)淋、頂循控制閥導(dǎo)淋以及P-3117B 出口閥控制頂循外送量，通過利舊管線送至柴油外送；對受上述操作影響的車間與裝置，進行外送操作前提前告知風(fēng)險。

3.3 采樣分析

水洗期間，每隔半小時采頂循泵導(dǎo)淋觀察含水情況，并根據(jù)頂循含水情況調(diào)整頂循抽出溫度和水洗量；每小時采頂循沖洗水抽出樣，分析氨氮含量、硫化物含量、氯離子，直至氨氮含量不再降低，停止水洗操作。

3.4 在線水洗風(fēng)險辨識

整個沖洗過程，分餾塔頂部處于非穩(wěn)態(tài)，分餾塔頂溫度、壓力等平穩(wěn)率難以保證；沖洗過程，必須控制頂循抽出溫度低于露點溫度，防止頂循泵及柴油泵頻繁抽空；控制常減壓柴油電脫水罐界位，防止沖擊下游汽柴油加氫裝置；沖洗水量提升要緩慢，防止分餾塔頂溫度超高；塔盤及工藝管路處焦粉等雜質(zhì)可能隨沖洗液進入頂循泵，增加頂循泵入口過濾器堵塞風(fēng)險。

3.5 方案實際實施情況

在線水洗技術(shù)方法的優(yōu)點在于成本低，效果明顯，但在線水洗存在諸多風(fēng)險，如水量控制不好，易引起分餾塔沖塔；且每次水洗，裝置要進行降量；若原料中含鹽量偏高，水洗后短時問塔頂結(jié)鹽現(xiàn)象會再次出現(xiàn)。現(xiàn)階段工況下，分餾塔頂循及塔盤結(jié)鹽處于可控范圍，尚能滿足長周期生產(chǎn)的要求，通過對方案的具體實行，發(fā)現(xiàn)僅利用分餾塔頂循外送流程將含有結(jié)鹽的頂循油進行外送，就能達到延緩塔頂及塔盤結(jié)鹽的目的，因此暫不投用在線水洗的流程。通過上述措施，分餾塔頂循及塔盤結(jié)鹽問題得到了較大程度改善，主要表現(xiàn)在分餾塔頂循抽出溫度與塔頂溫度不再倒掛（見圖6），塔頂負(fù)荷降低，柴油產(chǎn)品質(zhì)量達標(biāo)，同時頂循泵抽空問題也得到有效解決。若工況惡化，則進一步投用在線水洗流程。此設(shè)計方案保證裝置具有一定彈性操作余量，使分餾塔頂循及塔盤結(jié)鹽問題始終可控。

圖6 2019年9月5日1-24h分餾塔頂溫度與頂循抽出溫度曲線

4 結(jié)論

1）針對分餾塔頂結(jié)鹽問題，設(shè)計了在線水洗、頂循外送兩段工藝改造，現(xiàn)已改造完成。

2）通過實際運行使用，認(rèn)為現(xiàn)階段僅投用頂循外送的流程即可達到抑制分餾塔塔頂?shù)慕Y(jié)鹽的目的，同時可以規(guī)避在線水洗帶來的風(fēng)險。

3）工況惡化，再投用分餾塔在線水洗流程，使裝置具有一定彈性操作余量。