歐秀瓊，鐘正澤，解華東，布麗君，張曉春，李 星， 景紹紅，李 睿，彭 鴻

(重慶市畜牧科學(xué)院 重慶市肉質(zhì)評(píng)價(jià)與加工工程技術(shù)研究中心，重慶市養(yǎng)豬工程技術(shù)研究中心，重慶 402460)

油脂是食物中三大產(chǎn)能營(yíng)養(yǎng)素之一，是人類從飲食攝取能量的重要來(lái)源。隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，油脂除供人類食用外，還被廣泛用于日用化妝品、洗滌用品、飼料、涂料、油漆、橡膠及調(diào)味品中。動(dòng)物油脂與植物油脂相比，具有不可替代的特殊香氣。目前，動(dòng)物油脂中對(duì)魚(yú)油及昆蟲(chóng)類油脂的開(kāi)發(fā)及研究較多，對(duì)家禽類油脂的開(kāi)發(fā)及研究較少[1]。動(dòng)物油脂中鴨油具有原料來(lái)源豐富、不飽和脂肪酸含量較高(比豬、牛、羊的高)[2]等特點(diǎn)，具有很大的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。龍霞等[3]研究發(fā)現(xiàn)，較高劑量的鴨油能改善D-半乳糖誘導(dǎo)的小鼠氧化應(yīng)激。藍(lán)林誠(chéng)等[4]在經(jīng)產(chǎn)母豬日糧中分別添加2%的大豆油、棕櫚油、牛油、鴨油，結(jié)果表明鴨油對(duì)仔豬的免疫能力比大豆油、棕櫚油、牛油的好。

目前，家禽類油脂中雞油和鵝油的生產(chǎn)及提取工藝研究相對(duì)較多，而對(duì)鴨油的生產(chǎn)及提取工藝研究報(bào)道較少[5]。國(guó)內(nèi)專門收集、生產(chǎn)、銷售鴨油的企業(yè)較少，部分涉及鴨油煉制的作坊對(duì)鴨油的煉制十分粗放，不但降低了鴨油的品質(zhì)也造成了環(huán)境污染，且生產(chǎn)的鴨油大都作為動(dòng)物飼料使用，未得到充分利用。鴨板油是鴨屠宰加工過(guò)程中的副產(chǎn)品，處理不當(dāng)會(huì)造成環(huán)境污染，鴨油提取工藝不規(guī)范會(huì)降低鴨油品質(zhì)。因此，開(kāi)展鴨油的提取工藝研究與應(yīng)用，可以充分利用動(dòng)物副產(chǎn)品，既能減少環(huán)境污染，又能提高整鴨的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，對(duì)鴨養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展和油脂的品質(zhì)保障等都有重要的作用。

動(dòng)物油脂的提取方法一般有干法熬制、濕法熬制、超聲波法、微波法、酶解法、溶劑萃取法等。傳統(tǒng)干法熬制存在出油率低、色澤較深、過(guò)氧化值較高等缺陷，傳統(tǒng)濕法熬制存在水分含量大、風(fēng)味差、易酸敗等缺陷[6]，但傳統(tǒng)熬制法具有無(wú)制劑殘留，對(duì)提取設(shè)備要求不高等特點(diǎn)，適合各種條件下鴨板油原料的提取，能最大限度地保留鴨油天然風(fēng)味，且有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。超聲波法、微波法、酶解法、溶劑萃取法雖然油脂提取率較高，但儀器設(shè)備及技術(shù)條件要求高，成本高。近年來(lái)，干法熬制和濕法熬制的工藝技術(shù)都有了較大改進(jìn)，食品工業(yè)中常用濕法熬制獲得無(wú)殘留油脂。本研究在傳統(tǒng)濕法熬制的基礎(chǔ)上，采用L9(33)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)化鴨油提取條件，并對(duì)提取的鴨油進(jìn)行酸價(jià)、過(guò)氧化值、重金屬含量及脂肪酸組成的測(cè)定，旨在為生產(chǎn)實(shí)踐中提高鴨油提取率和鴨油品質(zhì)提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

鴨板油原料，由重慶梁平大舜水禽養(yǎng)殖合作社提供，經(jīng)過(guò)清洗后冷凍保存?zhèn)溆谩?/p>

異丙醇，乙醚，95%乙醇，冰乙酸，三氯甲烷，硫代硫酸鈉，碘化鉀，硝酸，過(guò)氧化氫，氫氧化鈉，正己烷(色譜純)，甲醇，氫氧化鉀。

BT125D BSA224S-CW電子天平，上海雙旭電子有限公司；DHG-9246A鼓風(fēng)干燥箱，上海新諾儀器設(shè)備有限公司；ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，江蘇天瑞儀器股份有限公司；GC-2014C氣相色譜儀，島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 鴨油的提取工藝

鴨板油原料→預(yù)處理(解凍、清洗、瀝水)→絞碎→稱重→濕法熬制→油水分離→鴨油。

將經(jīng)過(guò)預(yù)處理(解凍、清洗、瀝水)的鴨板油用絞肉機(jī)絞碎，混合均勻，稱取混勻的鴨板油500 g，按一定料水比加水混勻，置于一定溫度的加熱電爐上進(jìn)行熬煮，熬煮一定時(shí)間后通過(guò)分液漏斗進(jìn)行油水分離，得到鴨油。鴨油提取率=鴨油質(zhì)量/鴨板油原料質(zhì)量×100%。

1.2.2 鴨油理化指標(biāo)的測(cè)定

酸價(jià)按GB 5009.229—2016進(jìn)行測(cè)定；過(guò)氧化值按GB 5009.227—2016進(jìn)行測(cè)定。

總砷含量按GB 5009.11—2014電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行測(cè)定；鉛、鎳含量采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行測(cè)定。

1.2.3 鴨油脂肪酸組成分析

甲酯化處理：取100 mg鴨油置于具塞試管中，加入2 mL(1 mol/L)氫氧化鉀甲醇溶液后振蕩混勻，靜置15 min；再加入2 mL正己烷混勻，靜置10 min后取上層澄清液，5 000 ×g離心20 min，取上清液，采用氣相色譜法測(cè)定鴨油脂肪酸組成[7]。

氣相色譜條件：KB-Pesticides B毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.32 mm×0.50 μm)；載氣為氮?dú)猓魉?.0 mL/min；氫氣流速40 mL/min；空氣流速400 mL/min；升溫程序?yàn)槌跏紲囟?80℃，保持5 min，以3℃/min的速率升至220℃，保持18 min；進(jìn)樣口溫度220℃；檢測(cè)器溫度220℃；分流比30∶1。

2 結(jié)果與分析

2.1 濕法熬制提取鴨油工藝優(yōu)化

根據(jù)已有工作經(jīng)驗(yàn)，選擇料水比、熬煮時(shí)間(水開(kāi)后開(kāi)始計(jì)時(shí))和加熱電爐溫度為因素，以鴨油提取率為考察指標(biāo)，采用L9(33)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)3個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化，正交實(shí)驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2，方差分析見(jiàn)表3。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表3 方差分析

由表2可見(jiàn)：各因素對(duì)鴨油提取率的影響大小順序?yàn)锳>C>B；濕法熬制提取鴨油的最佳工藝條件組合為A3B1C1，即料水比1∶3、熬煮時(shí)間(水開(kāi)后開(kāi)始計(jì)時(shí))0.5 h、加熱電爐溫度140℃。在最佳條件下，鴨油提取率為82.4%。由表3可以看出，料水比、熬煮時(shí)間和加熱電爐溫度對(duì)鴨油提取率均有極顯著影響(P<0.01)。

料水比1∶3最好，可能是由于熬制鴨板油時(shí)加水多有利于鴨油充分從鴨板油組織中溢出；加熱電爐溫度140℃最好，可能是由于熬制鴨板油時(shí)加熱溫度過(guò)高易使鴨油濺出，提高損耗率；熬煮時(shí)間0.5 h最好，可能是由于本實(shí)驗(yàn)所用鴨板油原料較少(500 g)，水開(kāi)后0.5 h就足以將鴨油提取完全，而過(guò)長(zhǎng)時(shí)間熬煮，增大了鴨油的損耗率。加熱電爐溫度過(guò)高、熬煮時(shí)間過(guò)長(zhǎng)還會(huì)引起油脂炭化，降低鴨油提取率。

本實(shí)驗(yàn)所用鴨板油原料較少，且未考慮因素間的互作效應(yīng)，因此所得出的濕法熬制提取鴨油的最佳工藝條件是否適用于大規(guī)模生產(chǎn)還有待進(jìn)一步研究。

2.2 最佳條件下提取的鴨油理化指標(biāo)(見(jiàn)表4)

表4 最佳條件下提取的鴨油理化指標(biāo)

酸價(jià)和過(guò)氧化值是檢驗(yàn)油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)。由于長(zhǎng)期存放、接觸空氣、光照、高溫等因素的影響，油脂中游離脂肪酸的含量增大，不飽和脂肪酸的含量減少(不飽和脂肪酸被氧化)，從而使酸價(jià)、過(guò)氧化值增大，影響油脂品質(zhì)。GB 10146—2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食用動(dòng)物油脂》中酸價(jià)(KOH)規(guī)定為小于等于2.50 mg/g，過(guò)氧化值規(guī)定為小于等于0.20 g/100 g。研究表明，飼料用鴨油酸價(jià)(KOH)應(yīng)低于7 mg/g[8]，過(guò)氧化值應(yīng)低于0.22 g/100 g[9]。由表4可見(jiàn)：在最佳條件下提取的鴨油品質(zhì)較好，酸價(jià)(KOH)為2.01 mg/g，低于GB 10146—2015的規(guī)定；過(guò)氧化值為0.24 g/100 g，稍高于GB 10146—2015的規(guī)定，可能是由于鴨油中不飽和脂肪酸含量較高，易受外界因素影響而被氧化，本實(shí)驗(yàn)所用鴨板油原料冷凍存放時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)提取鴨油的過(guò)氧化值可能有一定影響。

重金屬進(jìn)入人體內(nèi)能使蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的改變，使其失去活性，從而影響組織細(xì)胞功能，使人中毒，也可能在人體內(nèi)積累，造成慢性中毒，且一旦進(jìn)入人體則很難排出，因此食物中重金屬含量超標(biāo)會(huì)嚴(yán)重影響食品安全。GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食物中污染物限量》規(guī)定油脂及其制品中總砷、鉛的限量值是0.1 mg/kg，鎳的限量值是1.0 mg/kg。由表4可見(jiàn)，在最佳條件下提取的鴨油總砷、鉛、鎳含量均小于0.1 mg/kg，符合食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 2762—2017)。

2.3 最佳條件下提取的鴨油脂肪酸組成及含量(見(jiàn)表5)

表5 最佳條件下提取的鴨油主要脂肪酸組成及含量 %

由表5可見(jiàn)：在最佳條件下提取的鴨油中飽和脂肪酸含量占23.87%，以棕櫚酸和硬脂酸為主，分別占18.58%和3.97%，其次是花生酸和肉豆蔻酸，月桂酸含量很少；不飽和脂肪酸含量豐富，占60.30%，以油酸、亞油酸和棕櫚油酸為主，分別占37.59%、18.35%和3.07%，其次是亞麻酸和花生四烯酸，很難消化的芥酸含量極少；多不飽和脂肪酸含量占19.60%，以亞油酸為主，多不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸之比約為0.82∶1，非常利于消化吸收?？梢?jiàn)，鴨油中對(duì)人體有重要生理功能的不飽和脂肪酸含量豐富。

家禽類油脂中不飽和脂肪酸含量高，膽固醇含量低，作為人類食物對(duì)降血脂、抗氧化、抗疲勞、抗輻射、提高缺氧耐受力等均有有利作用[10]。鴨油用于動(dòng)物飼料中，不僅能提供動(dòng)物自身不能合成的必需脂肪酸，還能改善飼料的適口性，促進(jìn)脂溶性維生素的利用，提高畜禽生產(chǎn)性能[11]。王勇生等[12]研究表明，在22～42日齡肉鴨飼糧中以鴨油替代植物油可以降低料肉比及飼料成本。朱立等[13]在公豬生長(zhǎng)期飼糧中分別添加2%的大豆油和鴨油，肥育期飼糧中分別添加1%的大豆油和鴨油，結(jié)果顯示，與大豆油組相比，飼糧中添加鴨油對(duì)生長(zhǎng)肥育豬生長(zhǎng)性能不會(huì)產(chǎn)生負(fù)面影響，且可提高瘦肉型豬肌內(nèi)脂肪含量及肌肉嫩度。本研究將精制鴨油按一定比例添加至火鍋底料中，火鍋的鮮香味明顯增加。

3 結(jié) 論

(1)通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，確定采用濕法熬制提取鴨油的最佳工藝條件為料水比1∶3、熬煮時(shí)間0.5 h、加熱電爐溫度140℃，在此條件下鴨油的提取率為82.4%；料水比、熬煮時(shí)間和加熱電爐溫度對(duì)鴨油提取率均有極顯著影響(P<0.01)。

(2) 在最佳條件下提取的鴨油品質(zhì)較好，酸價(jià)(KOH)為2.01 mg/g，低于GB 10146—2015的規(guī)定(≤2.50 mg/g)；過(guò)氧化值為0.24 g/100 g，稍高于GB 10146—2015的規(guī)定(≤0.20 g/100 g)；重金屬總砷、鉛、鎳含量均小于0.1 mg/kg，符合食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 2762—2017)。

(3)鴨油中飽和脂肪酸含量占23.87%，以棕櫚酸和硬脂酸為主，分別占18.58%和3.97%；不飽和脂肪酸含量豐富，占60.30%，以油酸、亞油酸和棕櫚油酸為主，分別占37.59%、18.35%和3.07%；多不飽和脂肪酸含量占19.60%，以亞油酸為主；多不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸之比約為0.82∶1。