鄭端陽，南廣利

(1. 河南化工技師學(xué)院，河南 開封 475000； 2. 河南豐利石化有限公司，河南 濮陽 457000)

再生滑閥是催化裂化裝置最重要的特殊滑閥之一【1】，用于確保原料油所要求的反應(yīng)深度，并作為自保閥門，在事故狀態(tài)下切斷兩器【2】。若再生滑閥出現(xiàn)故障，將會(huì)直接影響整個(gè)裝置的長周期平穩(wěn)運(yùn)行，并造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。

某公司催化裂化裝置再生滑閥在使用3年后，兩側(cè)導(dǎo)軌螺栓GH4033全部發(fā)生斷裂，并導(dǎo)致導(dǎo)軌連同閥板脫落，如圖1所示。該再生滑閥設(shè)計(jì)溫度780 ℃，工作溫度650～680 ℃，設(shè)計(jì)壓力0.5 MPa，工作壓力0.2 MPa，螺栓規(guī)格型號(hào)為M22 mm×120 mm。

圖1 螺栓斷裂、導(dǎo)軌及閥板脫落

高溫螺栓斷裂原因較復(fù)雜，如材質(zhì)選擇不合適、化學(xué)成分未達(dá)標(biāo)、熱處理不當(dāng)、金相組織不符合要求、雜質(zhì)含量較多、機(jī)械損傷、預(yù)緊力不當(dāng)或存在高溫、交變應(yīng)力和蠕變應(yīng)力等均可導(dǎo)致螺栓發(fā)生斷裂【3】。為避免類似事故的再次發(fā)生，對(duì)螺栓斷裂原因進(jìn)行精確故障診斷具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 檢驗(yàn)與分析

1.1 化學(xué)成分

為方便對(duì)比，分別對(duì)失效螺栓以及原始狀態(tài)螺栓(未使用的螺栓)取樣進(jìn)行化學(xué)成分分析，并與相關(guān)高溫合金標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)照，如表1所示。結(jié)果表明：失效螺栓的化學(xué)成分符合高溫合金標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14992—2005《高溫合金和金屬間化合物高溫材料的分類和牌號(hào)》的要求。

表1 螺栓材料的化學(xué)成分 w，%

1.2 力學(xué)性能

根據(jù)GB/T 28—2002《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》分別對(duì)再生滑閥失效螺栓以及原始狀態(tài)螺栓在螺桿處進(jìn)行取樣，然后按圖2的尺寸要求經(jīng)車床加工成標(biāo)準(zhǔn)試樣，預(yù)留0.05 m余量用砂紙打磨至光滑。采用CHT4305液壓式萬能試驗(yàn)機(jī)，在室溫下測量螺栓的力學(xué)性能。每個(gè)狀態(tài)下的樣品分別測量3 次，然后取其平均值。力學(xué)性能的測量結(jié)果如表2所示。

圖2 拉伸試樣

從表2測得的力學(xué)性能結(jié)果可以看出：失效后的螺栓與原始狀態(tài)螺栓相比，其抗拉強(qiáng)度指標(biāo)略有降低，而塑性指標(biāo)(斷后伸長率和斷面收縮率)降低非常嚴(yán)重，材料變得硬而脆，抵抗變形的能力遭到了極大的破壞。

表2 斷裂螺栓材料的力學(xué)性能

1.3 金相檢驗(yàn)

在失效螺栓斷口處下部以及原始試樣螺紋處分別取試樣，試樣尺寸為φ20 mm×20 mm，用水砂紙打磨、拋光，然后用王水(硝酸∶鹽酸=1∶3)浸蝕，制成金相試樣，最后在OLYMPUS BH-2金相顯微鏡下進(jìn)行金相觀察和分析，如圖3(a)～圖3(b)和圖4(a)～圖4(b)所示。

圖3 原始狀態(tài)導(dǎo)軌螺栓的金相組織

圖4 失效導(dǎo)軌螺栓的金相組織

將再生滑閥失效的導(dǎo)軌螺栓的金相組織與原始狀態(tài)螺栓的金相組織進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)：螺栓的基本顯微組織都分布不均勻，存在大小不一的奧氏體、碳化物和一些空洞；在晶粒、亞晶粒的邊界，以及其內(nèi)部的奧氏體晶粒中間存在彌散的質(zhì)點(diǎn)，質(zhì)點(diǎn)的主要類型是碳化物，其金相組織之間沒有明顯差異。

1.4 碳化物的形貌及能譜分析

圖5(a)～圖5(b)為原始狀態(tài)導(dǎo)軌螺栓的碳化物的形貌，圖5(c)為碳化物的能譜。圖6(a)為原始狀態(tài)導(dǎo)軌螺栓的空洞形貌，圖6(b)為空洞的能譜。圖7(a)～圖7(b)為失效導(dǎo)軌螺栓顆粒狀碳化物的形貌及能譜，圖7(c)～圖7(d)為失效導(dǎo)軌螺栓條狀碳化物的形貌及能譜。能譜圖中，橫坐標(biāo)為能量值(電子伏特)，縱坐標(biāo)為計(jì)數(shù)值。

圖5 原始狀態(tài)導(dǎo)軌螺栓碳化物的形貌及能譜

圖6 原始狀態(tài)導(dǎo)軌螺栓的空洞形貌及能譜

圖7 失效導(dǎo)軌螺栓碳化物的形貌及能譜

由圖5(a)可以看出：再生滑閥原始狀態(tài)導(dǎo)軌螺栓的組織有許多空洞?？斩词怯呻s質(zhì)脫落造成的[如圖6(a)所示]，雜質(zhì)成分主要是元素硅[如圖6(b)所示]。由圖5(b)可知，晶界上析出許多顆粒狀物質(zhì)，主要由碳化物組成[如圖5(c)所示]。

由圖7(a)和圖7(c)可以看出：再生滑閥失效導(dǎo)軌螺栓中碳化物的分布是不均勻的，碳化物的形狀也不盡相同。顆粒狀的碳化物主要是碳化鉻[如圖7(b)所示]，條狀的碳化物是碳化鉻和碳化鈦的混合物[如圖7(d)所示]。

1.5 斷口形貌

分別對(duì)失效導(dǎo)軌螺栓的螺牙斷裂處與螺桿斷裂處做斷口形貌分析，如圖8(a)～圖8(c)和圖9(a)～圖9(c)所示。

圖9 失效導(dǎo)軌螺栓斷口形貌(螺桿)

圖8 失效導(dǎo)軌螺栓斷口形貌(螺牙)

由圖8(a)和圖9(a)可見：再生滑閥失效導(dǎo)軌螺栓的宏觀斷口不平整，呈現(xiàn)出高低起伏的形貌，沒有明顯的塑性變形，可清晰地看到螺栓斷裂部位在螺牙處，表面有大量的催化劑；經(jīng)清洗液清洗后，發(fā)現(xiàn)試樣表面有一層黑色的氧化膜，主要是由長時(shí)間高溫氧化所形成的。

由圖8(b)～圖8(c)和圖9(b)～圖9(c)可見：螺栓的微觀斷口特征主要是冰糖狀花樣的沿晶斷裂【4】，斷口呈高溫蠕變斷口形貌。

2 討論與分析

高溫下材料在長時(shí)間蠕變過程中，會(huì)發(fā)生孔洞的形核和長大、材料組織的變化、表面氧化等損傷。這些損傷不僅使材料的承載能力下降，而且還在長時(shí)間蠕變過程中不斷發(fā)展與演化，并動(dòng)態(tài)地影響著宏觀裂紋的擴(kuò)展【5】。

根據(jù)GH4033螺栓的工作狀態(tài)和工作環(huán)境可知：螺栓在長期的高溫工作過程中，由于晶界上原子排列不規(guī)則，擴(kuò)散容易通過晶界進(jìn)行；基體中原來的鉻、鈦合金元素進(jìn)行重新分配，導(dǎo)致晶界上碳化物析出。碳化物要重新形核，且易在晶界與亞晶界上聚集和長大，最終導(dǎo)致應(yīng)力集中，使材料強(qiáng)度、塑性下降。

其次，傳統(tǒng)高溫設(shè)計(jì)方法的研究對(duì)象是不含缺陷的材料或結(jié)構(gòu), 而由于制造和服役過程的影響, 高溫構(gòu)件中不可避免地會(huì)產(chǎn)生裂紋或類似裂紋的缺陷【6-7】，如本文原始晶格中存在空位或雜質(zhì)。在高溫、長時(shí)間的服役環(huán)境下，隨著晶體的變形，晶界上會(huì)形成空洞；空洞隨著變形的不斷進(jìn)行，逐漸長大、聚集、合并成為微小的孔洞； 這些微小的孔洞在裂紋前沿不斷聚集，在高溫的作用下，導(dǎo)致裂紋向前擴(kuò)展并最終導(dǎo)致沿晶斷裂。在高溫下，隨著沿晶斷裂的逐漸積累，最終導(dǎo)致螺栓斷裂。

另外，螺栓在螺桿處的斷裂位置為非應(yīng)力集中區(qū)域，說明斷裂主要原因與預(yù)緊力過大無關(guān)。

相關(guān)資料推薦，再生滑閥內(nèi)部緊固螺栓正常使用5～8年之后更換一次【8】。該裝置只運(yùn)行3年即發(fā)生螺栓斷裂現(xiàn)象，除螺栓本身原因外，還可能與裝置開停較頻繁有關(guān)。

3 結(jié)論及建議

通過對(duì)斷裂螺栓的各項(xiàng)理化檢驗(yàn)進(jìn)行分析，確定螺栓斷裂原因?yàn)楦邷厝渥償嗔?，主要為材質(zhì)晶格缺陷(雜質(zhì)硅造成的晶格空位)及高溫環(huán)境下因碳化物析出而發(fā)生的沿晶斷裂。

建議提高螺栓品質(zhì)，防止晶格缺陷；合理選材，選用蠕變極限高的材質(zhì)制造螺栓；定期更換螺栓；如開停工較頻繁，應(yīng)該一個(gè)大修期更換一次螺栓或制作工裝對(duì)導(dǎo)軌進(jìn)行加固。