彭 斌，李志剛，喬建剛

（河北工業(yè)大學(xué) 土木與交通學(xué)院，天津 300401）

0 引言

隨著我國(guó)公路建設(shè)的迅速發(fā)展，交通量日益增加，對(duì)瀝青路面的路用性能要求越來(lái)越高，瀝青的性能好壞直接關(guān)系到瀝青路面的使用壽命。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外關(guān)于特立尼達(dá)湖瀝青（以下簡(jiǎn)稱TLA瀝青）作為天然改性劑來(lái)制備改性瀝青的研究逐漸增多，TLA瀝青產(chǎn)自特立尼達(dá)湖，是應(yīng)用最廣泛的天然瀝青，它具有熱穩(wěn)定性好，抗氧化能力強(qiáng)，抗老化等特點(diǎn)。且與石油瀝青性質(zhì)相同，相容性好。張濤等[1]通過(guò)對(duì)TLA改性瀝青性能進(jìn)行分析，得到TLA改性瀝青能顯著提高基質(zhì)瀝青的高溫性能。張恒龍等[2]通過(guò)對(duì)TLA改性瀝青的改性機(jī)理進(jìn)行分析，得到TLA瀝青的加入改變了基質(zhì)瀝青中的瀝青質(zhì)與其他組分的相互作用，提高了體系的剛性。代勇等[3]通過(guò)對(duì)TLA改性瀝青及其混合料路用性能進(jìn)行研究，得到基質(zhì)瀝青經(jīng)TLA瀝青改性后，其高溫穩(wěn)定性、水穩(wěn)定性和疲勞性能得到明顯改善。RuiLi等[4]對(duì)TLA改性瀝青的老化行為和改性機(jī)理進(jìn)行研究，得出加入TLA瀝青后可有效改變基質(zhì)瀝青的老化性能，且發(fā)生的反應(yīng)主要是物理反應(yīng)。Liao等[5]通過(guò)對(duì)TLA改性瀝青流變性能進(jìn)行研究，得出TLA摻量為20%～33%時(shí)最具經(jīng)濟(jì)效益。

目前關(guān)于TLA瀝青的研究主要是關(guān)于TLA改性瀝青及其混合料路用性能，針對(duì)TLA改性瀝青制備工藝的研究還較少。為此，本文在前人研究的基礎(chǔ)上，采用正交實(shí)驗(yàn)法深入研究了TLA改性瀝青的制備工藝[6]。并提出了TLA改性瀝青的最佳制備條件，為以后的推廣應(yīng)用提供了理論依據(jù)。

1 原材料

1.1 基質(zhì)瀝青

基質(zhì)瀝青選用70#A級(jí)石油瀝青，生產(chǎn)廠家為河北倫特石油化工有限公司，其技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。

1.2 特立尼達(dá)湖瀝青

特立尼達(dá)湖瀝青（TLA）為國(guó)外進(jìn)口，呈黑色塊狀，如圖1所示，其性能見(jiàn)表2。

圖1 TLA示意圖Fig.1 TLA schematic diagram

表1 70#A級(jí)道路石油瀝青技術(shù)指標(biāo)Tab.1 Technical indicators of 70#A class road petroleum asphalt

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1 試驗(yàn)方案

采用正交試驗(yàn)法進(jìn)行試驗(yàn)，可以減少試驗(yàn)次數(shù)，提高效率。運(yùn)用方差分析法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，得出TLA改性瀝青最佳制備工藝。由文獻(xiàn)可知，TLA性能的主要影響因素反應(yīng)時(shí)間、加熱溫度、轉(zhuǎn)速、TLA摻量這4個(gè)因素，并根據(jù)工程實(shí)際對(duì)每個(gè)因素分別取3個(gè)水平進(jìn)行分析。選取25℃針入度，15℃延度、軟化點(diǎn)、135℃旋轉(zhuǎn)黏度、RTFOT后老化針入度來(lái)研究TLA改性瀝青性能[7-8]。正交實(shí)驗(yàn)表設(shè)計(jì)如表3。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

針對(duì)正交試驗(yàn)表3，選用相應(yīng)試驗(yàn)儀器對(duì)TLA改性瀝青制備工藝進(jìn)行研究，以第1組為例，其余各組步驟相同。具體試驗(yàn)步驟如下。

1）將70#基質(zhì)瀝青和TLA瀝青分別150℃和160℃條件下加熱至融化，供實(shí)驗(yàn)備用。

2）由于TLA瀝青中含有灰分較多，且密度比基質(zhì)瀝青密度大，為了防止制備改性瀝青時(shí)TLA瀝青發(fā)生沉淀而導(dǎo)致剪切不充分，先用不銹鋼鋼盆稱取400 g基質(zhì)瀝青，然后再倒入133.3 g TLA瀝青，最后將不銹鋼盆放在恒溫電爐上加熱至170℃。

3）打開(kāi)剪切儀，將轉(zhuǎn)速逐漸調(diào)至3 500 r/min，剪切30 min。

4）TLA改性瀝青制備完成后，立即倒入準(zhǔn)備好的試模中。然后按照實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定TLA改性瀝青性能指標(biāo)。

表3 正交實(shí)驗(yàn)表Tab.3 Orthogonal experimental table

3 結(jié)果分析

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料實(shí)驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20-2011)[9]，對(duì)各組試樣的技術(shù)性能進(jìn)行試驗(yàn)，其結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知，不同條件下制備的TLA改性瀝青性能差別較大，因此選用方差分析法來(lái)確定各個(gè)因素對(duì)TLA改性瀝青性能的影響大小，最終確定合適的制備方法。

3.1 針入度

針入度主要是反映了瀝青的黏稠度以及軟硬程度，針入度越大，表明瀝青的黏稠度越小，瀝青越軟，反之則瀝青黏稠度越大，瀝青越硬。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果對(duì)TLA改性瀝青針入度進(jìn)行方差分析，并對(duì)各影響因素在檢驗(yàn)水平α=0.05下進(jìn)行F檢驗(yàn)，由四因素三水平正交試驗(yàn)的自由度為2可知，F(xiàn)0.95（2,2）=19，因此當(dāng)各因素F值＞F0.95（2,2）=19時(shí)，可認(rèn)為此因素有顯著影響（下同），方差分析見(jiàn)表5。

由針入度方差分析表可知，TLA摻量和轉(zhuǎn)速對(duì)針入度均有顯著性影響，其中TLA摻量為主要影響因素，轉(zhuǎn)速為次要影響因素，忽略其他因素的影響，各顯著性影響因素對(duì)針入度影響見(jiàn)圖2。

表4 各組試樣技術(shù)性能Tab.4 Technical properties of each group of specimens

表5 針入度方差分析表Tab.5 Penetration analysis of variance table

圖2 針入度與顯著性影響因素關(guān)系圖Fig.2 The relationship between needle penetration and significant influencing factors

由圖2可知，在轉(zhuǎn)速一定的情況下，隨著TLA摻量的增加，改性瀝青針入度近似直線下降。主要是因?yàn)門LA瀝青硬度較大，摻量增加會(huì)導(dǎo)致針入度下降；在摻量一定的情況下，轉(zhuǎn)速增加，改性瀝青針入度上升，在轉(zhuǎn)速達(dá)到4 000 r/min時(shí)，針入度上升趨勢(shì)變快。是因?yàn)檗D(zhuǎn)速的增加可以使TLA改性瀝青充分剪切，改性劑與瀝青反應(yīng)更充分。

3.2 延度

延度是評(píng)價(jià)瀝青塑性的指標(biāo)，延度越大，表示瀝青塑性越好。根據(jù)正交試驗(yàn)的結(jié)果對(duì)延度進(jìn)行方差分析，并對(duì)各影響因素進(jìn)行F檢驗(yàn)，方差分析表見(jiàn)表6。

由延度方差分析表可知，TLA摻量和攪拌時(shí)間對(duì)延度有顯著性影響，其中TLA摻量為主要影響因素，攪拌時(shí)間為次要影響因素，各顯著性影響因素對(duì)延度影響見(jiàn)圖3。

表6 延度方差分析表Tab.6 Duration variance analysis table

圖3 延度與顯著性影響因素關(guān)系圖Fig.3 The relation diagram between durability and significance influencing factors

由圖3可知，在反應(yīng)時(shí)間一定的情況下，隨著TLA摻量的增加，改性瀝青延度近似直線下降，是因?yàn)門LA瀝青本身中含有一定的灰分，因此隨著TLA摻量增加而使得延度逐漸下降；在摻量一定的情況下，反應(yīng)時(shí)間增加，改性瀝青延度下降，在反應(yīng)時(shí)間達(dá)到40 min時(shí)，延度下降趨勢(shì)變緩。主要是因?yàn)殡S著時(shí)間的增加TLA與基質(zhì)瀝青的反應(yīng)越來(lái)越充分，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到40 min時(shí)，TLA與基質(zhì)瀝青反應(yīng)基本完成。

3.3 軟化點(diǎn)

軟化點(diǎn)反映了瀝青的高溫性能，軟化點(diǎn)越高，表示瀝青耐高溫性能越好。同樣根據(jù)正交試驗(yàn)的結(jié)果對(duì)延度進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表7。

由軟化點(diǎn)方差分析結(jié)果可知，影響TLA改性瀝青軟化點(diǎn)的主要因素是TLA摻量，其次是加熱溫度，兩者對(duì)軟化點(diǎn)的影響見(jiàn)圖4。

表7 軟化點(diǎn)方差分析表Tab.7 Softening point variance analysis table

圖4 軟化點(diǎn)與顯著性影響因素關(guān)系圖Fig.4 Relation diagram between softening point and significant influencing factors

由圖4可知，在加熱溫度一定時(shí)，隨著TLA瀝青摻量的增加，TLA改性瀝青軟化點(diǎn)近似直線增加，主要是因?yàn)門LA瀝青軟化點(diǎn)高達(dá)99.8℃，隨著TLA摻量增加，必然會(huì)使得TLA改性瀝青軟化點(diǎn)增加；在摻量一定的情況下，改性瀝青的軟化點(diǎn)逐漸增加，當(dāng)加熱溫度達(dá)到180℃時(shí)軟化點(diǎn)提升速度變快，因?yàn)榧訜釡囟鹊纳呖梢源龠M(jìn)TLA與基質(zhì)瀝青之間的反應(yīng)，從而使得軟化點(diǎn)增高。

3.4 旋轉(zhuǎn)黏度

旋轉(zhuǎn)黏度反映的是瀝青的表觀黏度，旋轉(zhuǎn)黏度越小，說(shuō)明瀝青流動(dòng)性越好，表觀黏度越小。旋轉(zhuǎn)黏度一般用于評(píng)價(jià)瀝青的高溫和易性。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果對(duì)改性瀝青旋轉(zhuǎn)黏度分析見(jiàn)表8。

由表8可知，TLA摻量和轉(zhuǎn)速對(duì)改性瀝青旋轉(zhuǎn)黏度有顯著性影響，TLA摻量為主要影響因素，轉(zhuǎn)速為次要影響因素，其對(duì)旋轉(zhuǎn)黏度的影響見(jiàn)圖5。

表8 旋轉(zhuǎn)黏度方差分析表Tab.8 Rotating viscosity variance analysis table

圖5 旋轉(zhuǎn)黏度與顯著性因素關(guān)系圖Fig.5 Rotating viscosity and significance factor diagram

由圖5可知，在轉(zhuǎn)速一定時(shí)，隨著TLA摻量的增加，改性瀝青旋轉(zhuǎn)黏度近似直線增加。說(shuō)明改性瀝青的流動(dòng)性逐漸變?nèi)?，是因?yàn)楦男詾r青中由于TLA的增加導(dǎo)致瀝青變稠，從而使得流動(dòng)性變差；在TLA摻量一定時(shí)，旋轉(zhuǎn)黏度隨著轉(zhuǎn)速的增加而減小，當(dāng)轉(zhuǎn)速超過(guò)4 000 r/min時(shí)，旋轉(zhuǎn)黏度下降速度變緩。說(shuō)明提高轉(zhuǎn)速可以使得改性瀝青稠度變小，從而有利于施工時(shí)的溫度控制。

3.5 RTFOT后老化針入度

老化試驗(yàn)主要是評(píng)價(jià)瀝青的抗老化性能，老化性能越好，表示瀝青質(zhì)量越好，瀝青路面使用壽命越長(zhǎng)[10]。利用老化前后的針入度比來(lái)評(píng)價(jià)TLA改性瀝青的老化性能。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果對(duì)TLA改性瀝青老化性能進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)表9。

由表9可知，TLA摻量和加熱溫度對(duì)TLA改性瀝青老化性影響較為顯著，其中TLA摻量為主要影響，加熱溫度為次要影響，兩者對(duì)TLA改性瀝青老化性能的影響見(jiàn)圖6。

表9 TLA改性瀝青老化性能方差分析表Tab.9 ANOVA table for aging performance of TLA modified asphalt

圖6 TLA改性瀝青老化性能的影響Fig.6 Effect of TLA modified asphalt on aging property

由圖6可知，在加熱溫度一定的情況下，隨著TLA摻量的增加，改性瀝青的老化性能逐漸增加，當(dāng)TLA摻量超過(guò)30%時(shí)，老化性能增加效果變緩。因?yàn)門LA時(shí)天然形成的瀝青，比基質(zhì)瀝青抗老化性能好很多，因此隨著TLA摻量增加而使得抗改性瀝青抗老化性能增加。當(dāng)摻量一定時(shí)，老化性能隨著加熱溫度的提高先增加后減小，在加熱溫度為180℃時(shí)，TLA改性瀝青抗老化性能最好。是由于當(dāng)溫度增高時(shí)，TLA分子與瀝青分子之間反應(yīng)更加充分，當(dāng)溫度超過(guò)180℃時(shí)，TLA改性瀝青逐漸老化，從而導(dǎo)致抗老化性能下降。

綜上所述，轉(zhuǎn)速對(duì)TLA改性瀝青針入度和旋轉(zhuǎn)黏度影響較大，綜合考慮，最佳制備改性瀝青時(shí)選取4 000 r/min；反應(yīng)時(shí)間對(duì)延度影響較大，根據(jù)分析結(jié)果得出最佳反應(yīng)時(shí)間為40 min；加熱溫度對(duì)軟化點(diǎn)和老化性能影響較大，經(jīng)分析得最佳制備溫度為180℃；另外，TLA摻量對(duì)TLA改性瀝青各方面性能均有顯著性影響，綜合考慮各因素的影響，確定在道路工程建設(shè)中TLA最佳摻量為30%。

4 結(jié)論

1）采用正交實(shí)驗(yàn)法，得出當(dāng)TLA摻量為30%，轉(zhuǎn)速為4 000 r/min，反應(yīng)時(shí)間為40 min，加熱溫度為180℃時(shí)，制備的TLA改性瀝青各方面性能最佳。

2）在基質(zhì)瀝青中摻入TLA，可以使TLA改性瀝青高溫性能和抗老化性能均有一定程度的改善。