邱廣雷

(山西西山晉興能源有限責(zé)任公司 斜溝煤礦選煤廠，山西 興縣 033602)

1 概 述

硫分是煤中的有害元素之一。煤在加熱燃燒時，硫會形成SO2氣體排入大氣，成為大氣污染的主要成分；煤中硫分的高低還會影響所煉鋼鐵的堅硬程度。因此，煤中硫分含量的高低決定了煤的使用范圍，也是評價煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。隨著人們對環(huán)保要求的日趨嚴(yán)格和對鋼鐵質(zhì)量要求的不斷提高，用戶對煤炭硫分的要求越來越嚴(yán)，對其檢測精度也有了更高的要求。

斜溝煤礦選煤廠是隸屬于西山煤電集團(tuán)晉興能源公司的一座處理能力為15 Mt/a的現(xiàn)代化礦井型選煤廠，主要入洗8號和13號原煤。8號原煤硫分較低；13號原煤中硫分較高且波動較大，各浮沉密度級的硫分在0.80%～1.30%之間波動，洗選產(chǎn)品無法滿足低硫商品煤質(zhì)量指標(biāo)要求。對此選煤廠采用8號煤與13號煤配比洗選，利用8號原煤的低硫優(yōu)勢降低產(chǎn)品煤中的硫分，洗選出合格產(chǎn)品。該廠對產(chǎn)品煤(煉焦氣配煤和動力煤)中的硫分指標(biāo)要求嚴(yán)格，對硫分的檢測時時監(jiān)控，以便及時調(diào)整洗煤配比，從而保證產(chǎn)品煤硫分指標(biāo)合格，確保經(jīng)濟(jì)效益最大化。

2 SDS516定硫儀結(jié)構(gòu)及檢測原理

2.1 SDS516定硫儀結(jié)構(gòu)

SDS516定硫儀的主機(jī)主要包括高溫爐、送樣機(jī)構(gòu)、進(jìn)樣機(jī)構(gòu)、電解池、磁力攪拌器、氣泵、凈化系統(tǒng)、煙塵過濾器、氣密性檢測裝置、控制系統(tǒng)等部件(圖1)。

1—煙塵過濾器；2—氣密性檢測裝置；3—攪拌調(diào)節(jié)旋鈕；4—電源開關(guān)；5—電解池；6—流量計；7—凈化管；8—鏈?zhǔn)絺魉蜆友b置圖1 定硫儀結(jié)構(gòu)示意

2.2 檢測原理

該儀器采用了庫侖滴定原理，即當(dāng)電流通入電解液中，在電極上析出物質(zhì)的量與通過電解液的電量成正比。煤樣在1 150 ℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和SO3而逸出。反應(yīng)式如下：

試樣+O2→CO2↑+H2O+N2↑+SO2↑+SO3↑+…

4FeS2+11O2→2Fe2O3+ 8SO2↑

MSO4→MO+SO3↑(M指金屬元素)

生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶入電解池內(nèi)與水化合生成H2SO3后，立即被電解液中的碘(溴)氧化成少量的H2SO4，使得溶液中的碘(溴)減少，而碘離子(溴離子)增加，破壞了碘—碘化鉀電對的電位平衡，系統(tǒng)便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應(yīng)如下：

陽極2I--2e→I2，2Br--2e→Br2

陰極2H++2e→H2

SO2與I2、Br2的氧化還原反應(yīng)式為：

SO2+H2O→H2SO3

I2+H2SO3+H2O→2I-+ H2SO4+2H+

Br2+H2SO3+H2O→2Br-+ H2SO4+2H+

3 SDS516定硫儀的性能指標(biāo)及系統(tǒng)特點

3.1 性能指標(biāo)

SDS516定硫儀的性能指標(biāo)見表1。

表1 SDS516定硫儀的性能指標(biāo)

3.2 SDS516定硫儀系統(tǒng)特點

3.2.1 自動化程度及工作效率高

(1)SDS516定硫儀采用鏈條式送樣裝置，操作人員只要把準(zhǔn)備好的多個樣品放入裝置中，系統(tǒng)就會按流水線工作方式逐個自動完成全部樣品測定。整個實驗過程不再需要操作人員關(guān)注和干預(yù)。該裝置設(shè)計合理，可靠性高。

(2)采用長壽命氣泵，工作性能穩(wěn)定。

(3)干燥劑使用周期長。

(4)采用USB-CAN卡，抗干擾能力強(qiáng)，可靠性高。

(5)通過SD天平接口及稱量軟件聯(lián)機(jī)后，可隨時稱量試樣，并自動輸入試樣質(zhì)量。

3.2.2 測定結(jié)果精密度高、可靠性高

采用硬件積分工作方式，克服了軟件積分導(dǎo)致的結(jié)果誤差，測試結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠。

3.2.3 操作簡便、安全可靠

測試過程均由計算機(jī)控制，無需人工參與，且高溫爐完全封閉在機(jī)箱內(nèi)，操作人員不必?fù)?dān)心高溫所帶來的危害，既安全又可靠。在試樣測試完后不需要進(jìn)行取堝操作，避免了被高溫燙傷及爐絲發(fā)出的紅外線對操作人員眼睛的傷害。

3.2.4 界面友好、功能強(qiáng)大

系統(tǒng)全中文提示，界面友好，簡單易學(xué)。自動化程度高，能自動升溫、恒溫、降溫；自動存儲、處理試驗數(shù)據(jù)；自動進(jìn)行線性、系統(tǒng)偏差、樣重校正；具有超溫、熱電偶斷線、反接等自動報警和保護(hù)功能。

4 常見故障及處理方法

4.1 硅碳管或剛玉管損壞

硅碳管和剛玉管是主要的加熱管件，他們出現(xiàn)破損裂紋時都會導(dǎo)致設(shè)備無法正常加熱，造成儀器的溫度異常，從而無法穩(wěn)定達(dá)到1150±10℃的試驗溫度，測定試驗結(jié)果誤差大(表2)。

解決辦法：當(dāng)設(shè)備加熱程序出現(xiàn)異常或故障時，立即派專業(yè)的檢修人員檢查，對損壞或有故障的管件進(jìn)行更換處理。同時做好相應(yīng)的維護(hù)工作，確保生產(chǎn)使用過程中無故障。

表2 故障管件與正常管件效果對比

4.2 氣路不暢及管路堵塞

圖2 SDS516定硫儀氣路示意

為提高SO2的生成率，試驗過程保持較低的氧氣分壓，選用空氣作為載氣，其氣路圖見圖2。當(dāng)氣路不暢時，會造成空氣流速低于1 000 mL/min，使試驗的煤樣在5 min內(nèi)燃燒不完全；另外，空氣流速低，對電解池內(nèi)溶液的攪拌以及電解生成碘和電解生成溴的迅速擴(kuò)散亦不利，從而造成硫分測定值的偏差。管路堵塞時，易造成在供氣、抽氣情況下電解液進(jìn)入玻璃熔板的氣體過濾器內(nèi)而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

解決辦法：每班檢查壓力顯示值，觀察氣路情況；每月定期將設(shè)備拆開檢查內(nèi)部管路情況，管路變形或管道內(nèi)有沉積物時，要進(jìn)行徹底清洗或更換新的配件，保證氣路暢通、流速正常。

5 應(yīng)用效果

目前斜溝煤礦選煤廠在用SDS定硫儀2臺。在相同的工作條件下，對20組煤樣進(jìn)行了硫分檢測試驗，結(jié)果見表3。

表3 2臺定硫儀檢測數(shù)據(jù)對比

5.1 精密度檢驗

5.2 硫分平均值一致性檢驗

代入數(shù)據(jù)計算統(tǒng)計量t值：

此為雙側(cè)檢驗，給定顯著性水平0.05，查t值表，t0.05，38=2.02>0.79，故二者硫分平均值具有一致性。

5.3 系統(tǒng)誤差的檢驗

用已知含硫量0.83%的標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢驗1臺定硫儀，共測8次，其結(jié)果見表4。

表4 定硫儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果

由于不必考慮測定平均值與校準(zhǔn)值的大小，故為雙側(cè)檢驗。給定a=0.05，由t值表查得t0.05，7=2.36>0.89，故該定硫儀不存在顯著性差異，所測結(jié)果準(zhǔn)確。

綜上可知，2臺定硫儀測量精度符合要求，無系統(tǒng)誤差，結(jié)果準(zhǔn)確。

6 結(jié) 語

試驗表明，SDS516定硫儀測量精度符合生產(chǎn)要求，自動化程度高，工作效率高。雖然使用過程中會存在一些故障，但只要做好日常維護(hù)保養(yǎng)，完全能夠正常運(yùn)行。設(shè)備檢測精準(zhǔn)、可靠，可用于指導(dǎo)洗煤生產(chǎn)與產(chǎn)品銷售；該設(shè)備應(yīng)用于精確配煤，可保證銷售的商品煤硫分批批合格。