曾明
摘要:應(yīng)用等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定地礦化學(xué)樣品是當(dāng)前的新型分析方法。其中,四級(jí)質(zhì)譜儀的離子源是ICP,同時(shí)ICP的分析器是四極質(zhì)譜計(jì),其中的ICP具有準(zhǔn)確靈敏的質(zhì)譜分析能力以及同時(shí)進(jìn)行多種元素測(cè)定的功能。和其它相關(guān)技術(shù)對(duì)比,例如中子活化、等離子體光譜以及火花源質(zhì)譜相比較,該方法具有檢出限低、操作簡(jiǎn)單、精密度高、準(zhǔn)確度高、分析快速等特點(diǎn),具有較大的優(yōu)勢(shì),值得推廣。
關(guān)鍵詞:等離子;地礦分析;研究
本文對(duì)等離子體制譜的特征進(jìn)行了分析,這種方法能夠測(cè)量痕量雜質(zhì)、定常量元素,并且可以同時(shí)測(cè)定多種元素,即便是元素的濃度相差巨大(八個(gè)數(shù)量級(jí)),還是可以得到良好的結(jié)果。本文通過實(shí)際例子介紹了這種方法在土壤、礦物、地質(zhì)材料等方面的應(yīng)用狀況。
一、ICP-MS的特征和優(yōu)勢(shì)分析
等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、檢出限低、譜線簡(jiǎn)單、線性范圍廣、可實(shí)現(xiàn)多種元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)成為目前分析微量元素最常用的分析方法。
(一)分析速度較快
樣品在通過霧化器并且進(jìn)入分析系統(tǒng)之后,能夠的數(shù)秒鐘之內(nèi)達(dá)到平衡狀態(tài)。使用四極質(zhì)譜替代以往的磁質(zhì)譜計(jì),可顯著的提升質(zhì)譜計(jì)的平均響應(yīng)速度,可以在一分鐘之內(nèi)完成全譜的記錄,并且給出多達(dá)74中元素的信號(hào)強(qiáng)度數(shù)據(jù)。同時(shí)因?yàn)镮CP離子化具有很快的速度,所以相關(guān)樣品在進(jìn)入ICP炬之后,就會(huì)發(fā)生離子信號(hào),每?jī)煞昼娍梢钥梢酝瓿梢粋€(gè)樣品的分析過程,所以一臺(tái)機(jī)器每天可以進(jìn)行一百多個(gè)樣品的分析[1]。
(二)靈敏度比較高
ICP發(fā)射光譜屬于一種十分靈敏的分析方式。ICP-MS使用性能較強(qiáng)的四極質(zhì)譜計(jì),這種分析器具有較高的分析精密度以及靈敏度。許多元素都具有比較低的檢出限,大都在1×10-9g/ml,同時(shí)稀土元素、重金屬以及堿金屬的檢出限也比較低。對(duì)于能夠產(chǎn)生氫化物的元素,比如Te, Sb, Pb, Bi, As等,如果使用氫化物產(chǎn)生裝置,能夠有效把相應(yīng)的檢出限降低3個(gè)數(shù)量級(jí)。這種方法能夠有效分析在元素周期表里的七十五中元素,結(jié)果如下:
Co I In Y La Os Ce Pr Nd Tb Ho Tm Lu的檢出限為0.01ppb; Cr Sr Rb Nb Rh Sb Pb Ta Th U Eu Er的檢出限為0.02ppb; Cu Ni V Zr Sn Hf Yb的檢出限為0.03ppb; Mn Ag Te Sm Gd Dy的檢出限為0.04ppb; Ru Tl的檢出限為0.05ppb; W Re Lr Bi Pd Ti Na Li的檢出限為0.06ppb; Cd的檢出限為0.07ppb; B Hg Au Pt Mo Ge Ga Zn Se的檢出限為0.08ppb; Be Al Mg Fe As的檢出限在0.1-0.4ppb之間; K Se Br Si Ca P Cl S F C的檢出限大于1ppb。
(三)分析濃度的范圍大
在以往的巖礦測(cè)試中,往往需要同時(shí)分析超痕量、痕量以及常量等組分,一般來說需要同時(shí)應(yīng)用多種分析方法,使用ICP-MS則能夠獨(dú)立完成以上的工作內(nèi)容。其中包含能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)轉(zhuǎn)換的多功能檢測(cè)儀器,對(duì)于超痕量元素的檢測(cè),使用具備電子增倍器的檢測(cè)儀器,對(duì)于常量元素的測(cè)量,使用模擬電子放大器[2]。即使相關(guān)的元素濃度變化范圍較大(八個(gè)數(shù)量級(jí)),也可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。
二、巖礦測(cè)試中ICP-MS的實(shí)際應(yīng)用
(一)在定量分析中的應(yīng)用
定位分析選用的是同位素稀釋法以及外標(biāo)準(zhǔn)加入法。分析同位素元素比較使用使用同位素稀釋法,這種方法具有一定的準(zhǔn)確性。如果元素的同位素稀釋劑或者但同位素元素的來源較為困難,可以應(yīng)用外標(biāo)準(zhǔn)加入法。Date使用定量的方法檢測(cè)了SARM-7(地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考物)里含有的貴金屬元素,元素中的Pt測(cè)定使用的是稀釋法。應(yīng)用ICP-MS檢測(cè)SARM-7中含有的貴金屬成分,進(jìn)而得出相應(yīng)的數(shù)據(jù)。
(二)測(cè)定同位素
ICP-MS能夠應(yīng)用在地址化學(xué)勘探中,并且快速測(cè)定同位素比。這種方法經(jīng)常被用來快速測(cè)定同位素比。把這種方法用于檢測(cè)礦物里的含有的Pb同位素,誤差可以控制在±0.1%到±1%之間,利用ICP-MS能夠研究穩(wěn)定同位素示蹤法。
(三)快速進(jìn)行半定量分析
在實(shí)際工作中,由于分析對(duì)象各不相同,所以對(duì)于分析結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確度要求也不一樣。根據(jù)巖礦式樣中的特定痕量元素就能夠得出大概的元素含量??梢詰?yīng)用ICP-MS進(jìn)行掃描,進(jìn)而得出試樣中的大概的組分含量,而且定量分析特定的元素。應(yīng)用快速掃描可以在一分鐘之內(nèi)得到全譜,最終得出七十五種元素相應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度。
快速半定量掃描指的是在試樣中添加含量已知的元素,進(jìn)而計(jì)算出儀器相應(yīng)的靈敏度因子,使用這個(gè)因子來進(jìn)行元素檢測(cè)結(jié)果校對(duì)。Date等應(yīng)用多功能自動(dòng)轉(zhuǎn)化檢測(cè)器,檢測(cè)了地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考物BCR-1,GSP-1以及G-2中的常量元素,其中大部分元素的檢測(cè)結(jié)果都符合相應(yīng)參考物質(zhì)的預(yù)先給定數(shù)值。
綜上所述,本文對(duì)等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行了研究,這種方法在出現(xiàn)之后幾年中馬上在巖礦領(lǐng)域得到了大范圍的使用。隨著科學(xué)的進(jìn)步和檢測(cè)儀器設(shè)備技術(shù)能力的提升,相信ICP-MS儀器能夠得到普及以以及完善,并且在更多的巖礦測(cè)試中充分發(fā)揮其重要作用。
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