郭慧成

（西藏自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)研究院，西藏 拉薩 850000）

電鍍污泥是電鍍行業(yè)廢水處理的“終態(tài)物”，里面含有大量銅、鐵、鎳、鉻、鋅等貴重金屬。其往往采用填埋方式處理，其中富集的重金屬較多，若隨意堆放，不僅會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染、危害人類(lèi)健康，而且能使重金屬資源大量流失。近年來(lái)，電鍍污泥資源化利用技術(shù)得到了科學(xué)家、環(huán)保者的廣泛研究[1]，其中用濕法技術(shù)來(lái)回收重金屬的研究最為多數(shù)。浸出劑的選擇上，原則上應(yīng)具有經(jīng)濟(jì)合理、來(lái)源廣泛、熱力學(xué)方面可行、反應(yīng)的速率快等優(yōu)點(diǎn)[2]。而人們一般常用的浸出方法則是包括鹽浸出、水浸出、酸堿浸出和細(xì)菌浸出等[3]。經(jīng)仔細(xì)分析研究，污泥中重金屬的質(zhì)量濃度特別高，再加上細(xì)菌的耐受力差，因此常常選用氨水和酸作為浸出劑來(lái)進(jìn)行浸出[4]。本實(shí)驗(yàn)則采用酸作為浸出劑，研究了不同浸出條件對(duì)污泥中銅浸出率的影響，最后用原子吸收光譜法測(cè)定銅的質(zhì)量濃度，為電鍍污泥的金屬質(zhì)量濃度確定提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，從而研究出一種合理、簡(jiǎn)單的浸出方案，是一項(xiàng)具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和環(huán)境效益的研究工作。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品、試劑與儀器

電鍍污泥樣品；硫酸、1∶1 硝酸、去離子水；原子吸收分光光度計(jì)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、低速離心機(jī)、數(shù)控超聲波清洗器等。

1.2 步驟

1.2.1 樣品處理

樣品預(yù)處理：將電鍍污泥樣品放入烘箱中，設(shè)定120℃烘至恒重，取出冷卻，置研缽中碾碎；經(jīng)250 目（58 μm）鋼篩過(guò)篩，放入坩堝中于干燥器密封保存，以備使用。

硫酸體積的影響：在質(zhì)量為2.00 g、250 目（58 μm）細(xì)度的干電鍍污泥中加入不同體積（4、6、8、10、12、14 mL）pH值為1.0的硫酸，常溫下超聲10 min，靜置0.5 h，4 000 r·min-1離心10 min，定容到25 mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

超聲時(shí)間的影響：在質(zhì)量為2.00 g、250 目（58 μm）細(xì)度的干電鍍污泥中加入10 mL、pH值為1.0的硫酸，常溫下超聲不同時(shí)間（4、6、8、10、12、14 min），靜置0.5 h，4 000 r·min-1離心10 min，定容到25 mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

超聲溫度的影響：在質(zhì)量為2.00 g、250 目（58 μm）細(xì)度的干電鍍污泥中加入10 mL、pH值為1.0的硫酸，在不同的溫度（20、40、50、60、70℃）下超聲10 min，靜置0.5 h，4 000 r·min-1離心10 min，定容到25 mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

靜置時(shí)間的影響：在質(zhì)量為2.00 g、250 目（58 μm）細(xì)度的干電鍍污泥中加入10 mL、pH值為1.0的硫酸，常溫下超聲10 min，靜置（0.5 h、1 h、2 h、隔夜），4 000 r·min-1離心10 min，定容到25 mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取光譜金屬銅100 mg，加1∶1 硝酸5 mL，微加熱使其溶解，冷卻至室溫后加水定容至100 mL。此溶液作為儲(chǔ)備液。

吸取一定量的銅標(biāo)液，用去離子水稀釋為50 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別取上述溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL 于6只50 mL容量瓶中，各加0.2%硝酸至刻度線(xiàn)，搖勻并在瓶上貼好標(biāo)簽，備用。

2 結(jié)果與分析

2.1 銅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

繪制的銅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。

圖1 銅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

2.2 樣品的分析

2.2.1 硫酸體積不同條件下銅浸出量的結(jié)果分析

此組樣品實(shí)驗(yàn)是在6種不同的硫酸體積條件下進(jìn)行的。根據(jù)儀器使用步驟進(jìn)行銅質(zhì)量濃度的測(cè)量。儀器上UNK1-6 即表示測(cè)量結(jié)果。表1列出了不同硫酸體積條件下銅的浸出質(zhì)量濃度和吸收的數(shù)值。結(jié)果顯而易見(jiàn)，硫酸在10.00 mL體積條件下，銅質(zhì)量濃度明顯的增加，由此可以初步斷定，2.00 g 電鍍污泥粉末，用體積為10 mL的硫酸為浸出劑銅的浸出效果最佳。該結(jié)果與實(shí)驗(yàn)前對(duì)相關(guān)文獻(xiàn)查詢(xún)結(jié)果相符。

表1 硫酸體積不同條件下銅的浸出質(zhì)量濃度

2.2.2 超聲時(shí)間不同條件下銅浸出量的結(jié)果分析

此組樣品實(shí)驗(yàn)是在6種不同的超聲時(shí)間下進(jìn)行的。根據(jù)儀器使用步驟進(jìn)行銅質(zhì)量濃度的測(cè)量。儀器上UNK7-12 即表示測(cè)量結(jié)果。表2列出了不同超聲時(shí)間條件下銅的浸出質(zhì)量濃度和吸收的數(shù)值。結(jié)果顯而易見(jiàn)，超聲時(shí)間在1.5 h條件下，銅的質(zhì)量濃度明顯的增加，由此可以初步斷定，2.00 g 電鍍污泥粉末，用1.5 h 超聲時(shí)間來(lái)浸出銅的浸出效果最佳。該結(jié)果與實(shí)驗(yàn)前對(duì)相關(guān)文獻(xiàn)查詢(xún)結(jié)果相符。

表2 超聲時(shí)間不同條件下銅的浸出質(zhì)量濃度

2.2.3 不同超聲溫度條件下銅浸出量的結(jié)果分析

此組樣品實(shí)驗(yàn)是在5種不同的超聲溫度下進(jìn)行的。根據(jù)儀器使用步驟進(jìn)行銅質(zhì)量濃度的測(cè)量。儀器上UNK13-17 即表示測(cè)量結(jié)果。表3列出了不同超聲溫度條件下銅的浸出質(zhì)量濃度和吸收的數(shù)值。結(jié)果顯而易見(jiàn)，超聲溫度在40℃條件下，銅的質(zhì)量濃度明顯的增加，由此可以初步斷定，2.00 g 電鍍污泥粉末，用40℃超聲溫度來(lái)浸出銅的浸出效果最佳。該結(jié)果與實(shí)驗(yàn)前對(duì)相關(guān)文獻(xiàn)查詢(xún)結(jié)果相符。

表3 超聲溫度不同條件下銅的浸出質(zhì)量濃度

2.2.4 靜置時(shí)間不同條件下銅浸出量的結(jié)果分析

此組樣品實(shí)驗(yàn)是在4種不同的靜置時(shí)間下進(jìn)行的。根據(jù)儀器使用步驟進(jìn)行銅質(zhì)量濃度的測(cè)量。儀器上UNK18-21 即表示測(cè)量結(jié)果。表4列出了不同靜置時(shí)間條件下銅的浸出質(zhì)量濃度和吸收的數(shù)值。結(jié)果顯而易見(jiàn)，靜置時(shí)間在2 h條件下，銅的質(zhì)量濃度明顯的增加，由此可以初步斷定，2.00 g 電鍍污泥粉末，靜置2 h 來(lái)浸出銅的浸出效果最佳。此條件未找到相關(guān)文獻(xiàn)的提及，但根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的研究，靜置時(shí)間的長(zhǎng)短會(huì)對(duì)銅浸出率造成影響，為了進(jìn)一步確定結(jié)論，對(duì)此結(jié)果再進(jìn)行反復(fù)測(cè)量分析，結(jié)果不變。

表4 靜置時(shí)間不同條件下銅的浸出質(zhì)量濃度

2.3 放大實(shí)驗(yàn)

為驗(yàn)證上述實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確與否，進(jìn)一步做放大實(shí)驗(yàn)：取100 g給料細(xì)度為250 目（58 μm）的污泥，溶解于500 mL、pH值為1.0的硫酸溶液中,40℃條件下震蕩 1.5 h,靜置2 h,4 000 r·min-1離心10 min，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，銅的質(zhì)量濃度為17.9451 mg·L-1，與之前所測(cè)結(jié)果相接近，基本吻合，驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)方法的可行性。

3 結(jié) 論

從實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程可以看到，對(duì)各樣品所采用的預(yù)處理方法以及原子吸收光譜分析方法是合理有效的，各實(shí)驗(yàn)條件、儀器條件的設(shè)置在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)也是滿(mǎn)足分析需求的。綜合上述所有分析結(jié)果可以看出，對(duì)銅的浸出率影響情況，各條件下的測(cè)量結(jié)果如下：

1）2.00 g 電鍍污泥粉末，當(dāng)硫酸體積為10 mL時(shí)銅浸出率最大，銅質(zhì)量濃度為17.217 7 mg·L-1，銅的質(zhì)量為0.172 2 mg。

2）2.00 g 電鍍污泥粉末，當(dāng)超聲時(shí)間為1.5 h時(shí)銅浸出率最大，銅質(zhì)量濃度為17.596 6 mg·L-1，銅的質(zhì)量為0.176 0 mg。

3）2.00 g 電鍍污泥粉末，當(dāng)超聲溫度為40℃時(shí)銅浸出率最大，銅質(zhì)量濃度為17.687 9 mg·L-1，銅的質(zhì)量為0.176 9 mg。

4）2.00 g 電鍍污泥粉末，當(dāng)靜置時(shí)間為2 h時(shí)銅浸出率最大，銅質(zhì)量濃度為18.103 5 mg·L-1，銅的質(zhì)量為0.181 0 mg。