趙麗華 鄭建海

【摘 要】聚丙烯樹(shù)脂，是一種結(jié)構(gòu)規(guī)整的結(jié)晶性聚合物，為淡乳白色粒料、無(wú)味、無(wú)毒、質(zhì)輕的熱塑性樹(shù)脂。嚴(yán)格控制聚丙烯樹(shù)脂產(chǎn)品的熔融指數(shù)對(duì)保障生產(chǎn)裝置質(zhì)量控制和劃轉(zhuǎn)牌號(hào)有很大意義。本文圍繞分析時(shí)樣品加入數(shù)量、料筒是否壓實(shí)和氮?dú)獯祾呷齻€(gè)方面的影響因素進(jìn)行探究。

【關(guān)鍵詞】聚丙烯;熔融指數(shù);因素

樹(shù)脂產(chǎn)品熔融指數(shù)是代表塑膠產(chǎn)品加工時(shí)的流動(dòng)性數(shù)值，又稱(chēng)溶體流動(dòng)速率。塑料熔體流動(dòng)速率（MFR）是指熱塑性材料在一定的溫度和壓力下，熔體每10min通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量（g/10min）。熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率受剪切速率的影響，通過(guò)對(duì)它的測(cè)量可以了解聚合物的分子量及其分布、交聯(lián)程度、加工性能等，用于指導(dǎo)工藝生產(chǎn)、加工和成型過(guò)程中的質(zhì)量控制等研究。但在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中由于聚丙烯產(chǎn)品熔體質(zhì)量流動(dòng)速率大，操作上的一些細(xì)節(jié)差異使結(jié)果產(chǎn)生較大差異，精密度低，需要反復(fù)核查，從而影響分析工作效率。

一、試驗(yàn)部分

1.試驗(yàn)儀器

熔指儀：意大利CEAST公司2014年生產(chǎn)的MF50熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀

附件：標(biāo)準(zhǔn)口模、砝碼、電子天平、加料工具、漏斗

2.試驗(yàn)樣品

試驗(yàn)選用熔融指數(shù)范圍為20g～28g/10min的聚丙烯產(chǎn)品。

3.試驗(yàn)方法

3.1 試樣形狀

為確保擠出料條無(wú)氣泡，試驗(yàn)前將試樣按照材料標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，確保料筒中無(wú)空隙填充。

3.2 試樣測(cè)試

在GB/T 3682.1-2018《熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，選用B法測(cè)定熔體質(zhì)量流動(dòng)速率時(shí)，試驗(yàn)條件為附錄B中條件M（溫度 230℃，負(fù)荷 2.16kg），根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動(dòng)速率，將3 g～8 g試樣裝入料筒。裝料時(shí)，將試樣用手持裝料桿壓實(shí)。壓實(shí)過(guò)程應(yīng)盡可能排出空氣，在1 min內(nèi)完成裝料。裝料壓實(shí)完成后，立即開(kāi)始預(yù)熱 5 min計(jì)時(shí)，在負(fù)荷作用下，切斷料條，料條的長(zhǎng)度不應(yīng)短于10 mm，最好為10 mm～20 mm。丟棄所有可見(jiàn)氣泡的料條。冷卻后，將保留下來(lái)的料條（最好是3個(gè)或以上）逐一稱(chēng)量，精確到1 mg，計(jì)算它們的平均質(zhì)量。當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切斷。從裝料結(jié)束到切斷最后一個(gè)料條的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)25 min。

二、結(jié)果與討論

1.樣品量選擇影響

依據(jù)GB/T 3682.1-2018《熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定》方法規(guī)定3g～8g的樣品范圍，以同批次產(chǎn)品不同加料量（4g、5g、6g、7g、8g）在相同條件下分別測(cè)定聚丙烯產(chǎn)品的熔體流動(dòng)速率值，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1數(shù)據(jù)可以看出，加樣量的大小導(dǎo)致熔體和料筒的粘附力不同，從而導(dǎo)致結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差，當(dāng)加料量為6g時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，測(cè)試精密度最好。加料量大于6g時(shí)，測(cè)試過(guò)程中由于料桿活塞起始位移偏大，測(cè)定前要預(yù)先壓出來(lái)一部分樣品，使測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生誤差。

2.料筒壓實(shí)影響

GB/T 3682.1-2018規(guī)定，裝料時(shí)，用手持裝料桿壓實(shí)樣料，壓實(shí)過(guò)程盡量將空氣排出，在1min內(nèi)完成裝料。在將樣品裝入料筒后，將樣品壓實(shí)的操作可以將樣品顆粒之間的空氣排出，使樣品在無(wú)氧條件下預(yù)熱，有效地避免樣品在預(yù)熱過(guò)程中的氧化降解。由于聚丙烯樣品熔體流動(dòng)速率大，不經(jīng)壓實(shí)的測(cè)定過(guò)程中，在樣品顆粒之間空氣的氧化作用下，被測(cè)樣品在高溫下降解，熔融快，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不平均、離散度高。為考察料筒是否壓實(shí)均勻情況下的測(cè)量值波動(dòng)情況，分別對(duì)同樣樣品進(jìn)行了兩組試驗(yàn)，每組測(cè)定6次。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可以看出，預(yù)熱樣品被壓實(shí)后，得到的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高，標(biāo)準(zhǔn)偏差很小，精密度十分高。而未經(jīng)壓實(shí)的樣品，由于內(nèi)部有氣泡產(chǎn)生，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差比較大，數(shù)據(jù)偏小，離散度也較高，可見(jiàn)料筒壓實(shí)對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大的影響。

3.氮?dú)獯祾邥r(shí)間影響

經(jīng)試驗(yàn)，在加樣前對(duì)料筒進(jìn)行氮?dú)獯祾呖梢詼p少樣品氧化時(shí)間，減少降解程度，使樣品性能穩(wěn)定，因此，在同等分析條件下，對(duì)樣品A1、A2裝試樣前用氮?dú)獯祾吡贤膊煌瑫r(shí)間，分別進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)統(tǒng)計(jì)表3。

由表3可以看出，樣品吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，數(shù)據(jù)離散程度越小，精密度越好，因此聚丙烯樹(shù)脂產(chǎn)品分析前用氮?dú)獯祾吡贤矔r(shí)間不小于20秒，可以有效降低聚丙烯受熱氧化，分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，對(duì)測(cè)試結(jié)果影響最小。

4.最佳條件下測(cè)試結(jié)果

分析人員取聚丙烯產(chǎn)品樣品6g，加料前用氮?dú)獯祾卟坏陀?0秒，且對(duì)料桶壓實(shí)，將其重復(fù)測(cè)定6次，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可見(jiàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%，方法的重復(fù)性較好。

三、結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出，聚丙烯樹(shù)脂產(chǎn)品熔融指數(shù)測(cè)定時(shí)樣品量的大小、加樣后料筒壓實(shí)情況以及裝料前氮?dú)獯祾吡贤矊?duì)測(cè)定結(jié)果都有一定的影響，可以將這三方面作為影響因素重點(diǎn)關(guān)注：

1.加樣量在國(guó)標(biāo)基礎(chǔ)上最好選擇6g;

2.加樣后，快速用料桿進(jìn)行壓實(shí)，保證裝料的均勻性;

3.在加樣前對(duì)料筒進(jìn)行氮?dú)獯祾卟簧儆?0s。

參考文獻(xiàn)：

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[3]周維祥.塑料測(cè)試技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1997：215.