張長順,田茂廣,梁春峰,倪文嘯,胡 曼
(日照鋼鐵控股集團有限公司,山東 日照276806)
現(xiàn)階段雙相鋼中馬氏體含量的檢測手段主要為臨摹法,即選取清晰的雙相鋼光學顯微鏡組織圖片,將組織圖片打印出來,再用臨摹紙覆蓋其上對馬氏體組織進行臨摹。將臨摹出的馬氏體組織面積與整體圖像面積對比,得到的比值結(jié)果就是馬氏體的面積含量。這種測量方法操作較麻煩,測量周期長,不適合在實際生產(chǎn)過程中大批量快速檢測。為達到對馬氏體含量快速精準檢測的目的,制定如下試驗方案。
試驗用鋼為某鋼廠生產(chǎn)的DP590雙相鋼,厚度規(guī)格1.8 mm,采用兩相區(qū)軋制,軋后控冷獲得雙相組織的工藝,具體試驗方案設(shè)計如下。
2.1 觀察硝酸酒精腐蝕組織
試樣取樣位置為板寬1/4處,對試樣進行鑲嵌、粗磨、細磨、拋光后,用4%硝酸酒精對試樣分別侵蝕4 s和6 s,組織侵蝕結(jié)果如圖1所示。侵蝕后,鐵素體及馬氏體組織晶界均很清晰,可用于組織觀察。
圖1 不同侵蝕時間侵蝕后的金相組織
2.2 掃描電鏡觀察腐蝕組織
對4% 硝酸酒精侵蝕后的DP590 組織進行電鏡微觀形貌觀察和能譜分析。圖2 為組織放大至1 500 倍及5 000 倍觀察,組織整體呈浮凸狀,馬氏體凸起呈塊狀,內(nèi)部不存在板條等亞結(jié)構(gòu)。
圖2 不同倍數(shù)下掃描電鏡組織
圖3 、圖4 為EDS 微區(qū)能譜檢驗鐵素體基體含F(xiàn)e、C,原子個數(shù)百分含量分別為87.68%、12.32%;馬氏體也只含F(xiàn)e、C 元素,原子百分含量分別為84.42%、15.58%。
圖3 鐵素體能譜分析結(jié)果
圖4 馬氏體能譜分析結(jié)果
2.3 對Lepera試劑侵蝕的組織進行馬氏體含量檢測
采用軟件自動選取馬氏體含量分析及檢測,需保證侵蝕后鐵素體及馬氏體組織有明顯的對比色差。在之前生產(chǎn)過程中,檢測前對DP590雙相鋼侵蝕用Lepera 試劑侵蝕2 min 10 s 左右,獲得金相組織圖片。由于侵蝕時間、人員操作、侵蝕后的清洗等因素會導致組織顯示結(jié)果不穩(wěn)定,出現(xiàn)很多兩相對比色差不夠,軟件無法明確區(qū)分兩相組織的情況,需重復侵蝕檢測過程,檢測效率低下。
用3% 硝酸酒精溶液預腐蝕2~3 s 后,對采用Lepera試劑腐蝕2 min 10 s、2 min 20 s、2 min 30 s結(jié)果(見圖5)和通過直接Lepera試劑腐蝕2 min 10 s、2 min 20 s、2 min 30 s結(jié)果(見圖6)進行對比。反復試驗后,可以保證在一定的侵蝕操作后,獲得清晰且兩相對比色差明顯的組織圖片。侵蝕后用蒸餾水對試樣進行沖洗,然后用酒精對檢測面清洗后,冷風吹干。
圖6 直接Lepera試劑腐蝕不同時間組織
3.1 由圖5 可見,經(jīng)過3% 硝酸酒精預腐蝕2~3 s后,再通過Lepera試劑侵蝕后得到的金相組織形貌照片,鐵素體及馬氏體組織晶粒晶界均很清晰,但兩相組織色差對比不明顯。通過金相顯微鏡自帶分析軟件,無法完全區(qū)分兩種組織,也無法準確測量馬氏體含量。由圖6 可見,直接通過Lepera 試劑侵蝕后得到的金相組織形貌照片,侵蝕2 min 10 s及2 min 20 s時,兩相組織色差仍不明顯;當侵蝕時間2 min 30 s時,兩相色差明顯,可滿足軟件自動選取并對馬氏體含量進行測量的條件。
3.2 如果金相顯微鏡自帶軟件不能滿足自動計算組織面積含量的條件,可聯(lián)系設(shè)備提供商根據(jù)實際使用情況對配套軟件進行調(diào)試、升級。配置Lepera試劑時,可適當添加少量洗潔精,對組織侵蝕有促進作用[1]。
3.3 對DP590 雙相鋼測量方法進行完善后,可提升檢測效率,降低檢測成本。