胡向平,徐光以,麥綠波,沈義梅,楊 靜,陳 振,李建新

(1.湖北新華光信息材料有限公司，湖北 襄陽(yáng) 441057;2.中國(guó)兵器工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所，北京 100089;3.昆明物理研究所，云南 昆明 650223)

0 引言

近年來(lái)，隨著非制冷型探測(cè)器制造技術(shù)的突破性進(jìn)展，紅外光學(xué)系統(tǒng)在軍用和民用領(lǐng)域有了廣泛的應(yīng)用。而對(duì)于光學(xué)設(shè)計(jì)者來(lái)說(shuō)，紅外硫系光學(xué)玻璃在60℃～80℃以上[1]比Ge 單晶的透過(guò)性能更好，熱膨脹系數(shù)(coefficient of thermal expansion, CTE)和折射率溫度系數(shù)(dn/dT)的配合使用減少了溫度函數(shù)焦移，且精密玻璃模造成型(precision glass molding, PGM)是生產(chǎn)高產(chǎn)量、高性能紅外鏡頭最合算的方法[2]。因此該材料在軍用肩扛槍瞄、車載夜視、安防監(jiān)控和電力故障檢測(cè)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[3-4]。材料的內(nèi)部品質(zhì)決定了光學(xué)系統(tǒng)的成像清晰程度，特別是光學(xué)玻璃內(nèi)部條紋是影響光學(xué)成像質(zhì)量的最重要因素。而目前用搖擺爐制造紅外光學(xué)硫系玻璃的方法決定了產(chǎn)品條紋的質(zhì)量一致性與晶體材料相比控制困難。因此對(duì)于這類材料條紋度的測(cè)量就顯得尤為重要，而該類產(chǎn)品的透射波段為0.78～20 μm，由于不透可見(jiàn)光，不能采用無(wú)色光學(xué)玻璃的條紋度測(cè)試方法[5-6]進(jìn)行條紋檢測(cè)[7-8]。但條紋度又是表征產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)，直接影響到紅外成像系統(tǒng)圖像清晰度。而國(guó)外尚未報(bào)道紅外硫系光學(xué)玻璃條紋度的測(cè)試方法或評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，因此，本文提出了不透可見(jiàn)光紅外硫系玻璃的測(cè)試方法，并提出了條紋處灰度新的表征方法，解決了不透可見(jiàn)光玻璃的條紋測(cè)試及定量表征問(wèn)題，為紅外硫系光學(xué)玻璃的品質(zhì)提升及市場(chǎng)應(yīng)用奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。

1 測(cè)試原理研究

本文提出了基于平行光投影法，用均勻的準(zhǔn)直近紅外光照射被測(cè)試樣，通過(guò)條紋處的光線由于折射率不同會(huì)發(fā)生偏折，會(huì)聚鏡頭組完成了標(biāo)準(zhǔn)紅外眼的設(shè)計(jì)，利用紅外成像系統(tǒng)采集并顯示該試樣的條紋影像嚴(yán)重程度，并對(duì)條紋區(qū)域的灰度進(jìn)行判讀。紅外光學(xué)硫系玻璃條紋測(cè)試原理見(jiàn)圖1。

紅外光源位于準(zhǔn)直光學(xué)系統(tǒng)的焦點(diǎn)位置，紅外光源發(fā)射的紅外光，經(jīng)過(guò)準(zhǔn)直光學(xué)系統(tǒng)后變成平行光，平行光通過(guò)內(nèi)部有條紋的樣品時(shí)，由于樣品內(nèi)存在條紋，條紋處材料的折射率與周圍材料的折射率不同，因而紅外光源發(fā)出的光經(jīng)過(guò)被測(cè)樣品后光線會(huì)發(fā)生偏折，并形成投影像，該投影像經(jīng)聚焦光學(xué)系統(tǒng)后投射在紅外圖像傳感器的靶面上，通過(guò)計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)采集紅外圖像傳感器靶面上的圖像，并顯示在電腦顯示屏上。根據(jù)顯示器的圖像進(jìn)行分析計(jì)算。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.1 As40Se60 玻璃樣品的制備

將純度為99.99%以上的單質(zhì)As 和單質(zhì)Se 按照原子百分比As:Se=40:60 計(jì)算所需原材料，并在真空配料箱中稱量所需原料裝入安瓿瓶中，然后將安瓿瓶取出，與真空設(shè)備連接，抽真空，使其真空度達(dá)到10-3Pa，將安瓿瓶焊接密封，然后放在搖擺爐中，溫度升至900℃，保溫10 h，并按照一定頻率搖擺，然后將溫度降到600℃，將安瓿瓶取出降溫至300℃，放入退火爐中，按照-4℃/h 的降溫速率降至室溫取出，將安瓿瓶打破取出玻璃。

2.2 As40Se60 玻璃樣品條紋嚴(yán)重程度的測(cè)試

2.2.1 紅外光學(xué)玻璃條紋度測(cè)試

利用上述測(cè)試原理開(kāi)發(fā)了紅外材料條紋專用檢測(cè)儀器，見(jiàn)圖2。

本測(cè)試儀由近紅外光源、準(zhǔn)直光學(xué)系統(tǒng)、聚焦光學(xué)系統(tǒng)、紅外圖像傳感器、計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)以及顯示器組成。打開(kāi)線路開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)電流旋鈕使電流升至133 A，10 min 后接通計(jì)算機(jī)。調(diào)節(jié)支架，使其接近鏡頭中心位置的零位，將樣品放到支架上。啟動(dòng)程序glass.exe，調(diào)節(jié)移動(dòng)接收鏡頭，使顯示屏上的畫(huà)面邊緣不發(fā)生變暗(變亮)情況。通過(guò)調(diào)焦裝置和glass.exe 程序輔助，在顯示屏上可以得到清晰的條紋圖像，根據(jù)此圖像判斷樣品的條紋狀況。

設(shè)備技術(shù)要求:

①樣品測(cè)量尺寸:≤φ150 mm。②分辨率:0.05 mm寬線狀條紋和0.1 mm點(diǎn)狀缺陷。③測(cè)量精度:≤0.1 mm。④環(huán)境要求:溫度:22℃±5℃。⑤樣品要求:兩通光面平行并拋光，平行度≤0.1 mm，表面光潔度:60/40。

圖1 紅外光學(xué)硫系玻璃條紋測(cè)試原理圖Fig.1 Principle diagram of striae measurement for infrared chalcogenide optical glass

2.2.2 As40Se60玻璃樣品傳遞函數(shù)的測(cè)試

采用TRIOPTICS-MTF-LAB設(shè)備在溫度22℃下對(duì)平行度≤0.1mm，表面光潔度優(yōu)于60/40的樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試波長(zhǎng)4000 nm。用f/2的中波紅外鏡進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià)。測(cè)量精度±0.02(軸上)、±0.03(軸外)。

2.2.3 As40Se60玻璃樣品灰度值測(cè)試

利用本原理制造的紅外條紋儀測(cè)試設(shè)備(如圖2)。打開(kāi)電源，預(yù)熱10min 以上，打開(kāi)MV-Demo測(cè)試軟件，將樣品放置在樣品架上，樣品中的條紋狀況就會(huì)顯示在計(jì)算機(jī)的屏幕上，打開(kāi)Cam-config 軟件，選定樣品區(qū)域，輸入樣品尺寸，點(diǎn)擊測(cè)試區(qū)域沒(méi)有條紋區(qū)域的灰度值，設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)灰度，然后點(diǎn)擊有條紋區(qū)域負(fù)的各點(diǎn)，即可顯示各點(diǎn)的相對(duì)灰度值;在顯示器上選擇試樣邊框，輸入試樣尺寸;設(shè)置灰度范圍，即可直接讀出條紋面積占試樣的百分比和灰度的標(biāo)準(zhǔn)偏差值。然后用灰度的標(biāo)準(zhǔn)偏差和條紋所占面積之積來(lái)表示其條紋度。

圖2 紅外條紋測(cè)試儀Fig.2 Infrared striaetester

3 結(jié)果與討論

3.1 條紋嚴(yán)重程度分析

選擇條紋程度由輕微到嚴(yán)重程度不同(其中試樣A均勻無(wú)明顯條紋;試樣B內(nèi)部少量線狀、顏色較淺條紋;試樣C是細(xì)而淡的條紋，整個(gè)平面的條紋相對(duì)對(duì)稱;試樣D為溝壑狀亂條紋)有代表性的4塊的As40Se60紅外光學(xué)硫系玻璃產(chǎn)品，用根據(jù)以上測(cè)試原理制造出的測(cè)試儀器測(cè)試其條紋的嚴(yán)重程度，其測(cè)量結(jié)果如圖3所示。從圖中可以看出，4塊硫系玻璃樣品表面條紋的嚴(yán)重程度具有很大的差異，這是因?yàn)槟壳傲蛳挡ＡУ纳a(chǎn)是采用搖擺爐單塊制造，類似于無(wú)色光學(xué)玻璃的澆注方式，其制造工藝不如無(wú)色光學(xué)玻璃漏注工藝穩(wěn)定，從而決定了產(chǎn)品可獲得性及內(nèi)部質(zhì)量一致性比無(wú)色光學(xué)玻璃、晶體材料都要差。

灰度值是指色彩的濃淡程度?；叶戎狈綀D是指一幅數(shù)字圖像中，對(duì)應(yīng)每一個(gè)灰度值統(tǒng)計(jì)出具有該灰度值的像素?cái)?shù)。黑白圖像中點(diǎn)的顏色深度，范圍一般從0～255，白色為255，黑色為0，目前的圖像分析儀中視頻模數(shù)轉(zhuǎn)換的精度一般為8bits，即最大灰度級(jí)別值可達(dá)256。實(shí)際使用的圖像分析儀中，樣品的灰度值都是相對(duì)的，稱為灰度級(jí)別(或等級(jí))值，它的大小由儀器中的視頻模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置的精度所決定。視頻模數(shù)轉(zhuǎn)換位數(shù)越多，精度越高，灰度級(jí)別就分得越細(xì)，測(cè)量圖像的細(xì)微變化也就越清晰。而玻璃中存在的條紋會(huì)直接引起灰度值的變化。條紋是光學(xué)材料重要的光學(xué)指標(biāo)，會(huì)影響光學(xué)元件的傳遞函數(shù)和分辨率，在進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)時(shí)必須對(duì)條紋進(jìn)行限定。本文針對(duì)不透可見(jiàn)光的紅外硫系玻璃條紋的測(cè)試和表征進(jìn)行研究。

3.2 條紋度對(duì)成像結(jié)果的影響

傳遞函數(shù)(modulationtransfer function,MTF)是一種表征玻璃成像質(zhì)量的方法[9]，因此，為了探究條紋對(duì)成像質(zhì)量的影響，選取4塊條紋嚴(yán)重程度不同的直徑29mm、厚度12mm兩大面平行、拋光的As40Se60硫系玻璃，對(duì)單片試樣進(jìn)行MTF測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖4所示。

圖3 紅外光學(xué)硫系玻璃條紋測(cè)量結(jié)果Fig.3 Striaemeasurement resultsof infrared chalcogenid e opticalglass

圖4 A、B、C、D 試樣對(duì)應(yīng)MTF 函數(shù)曲線圖Fig.4 MTF graphs of samples A, B, C, D

從結(jié)果來(lái)看，無(wú)明顯條紋的試樣A 的MTF 曲線與衍射極限接近。內(nèi)部少量線狀、顏色較淺的試樣B的MTF 曲線與衍射極限相對(duì)接近;存在細(xì)而淡且相對(duì)對(duì)稱條紋的試樣C 使低頻MTF 迅速下降，而高頻MTF 稍平緩。這是由較多的、不明顯的、均勻的條紋產(chǎn)生的噪聲造成的;溝壑狀亂條紋缺陷的試樣D 產(chǎn)生了大量的底部噪聲，造成MTF 明顯降低。從圖中可以看出，A、B、C、D 4 塊玻璃樣品的條紋嚴(yán)重程度依次越來(lái)越大，相應(yīng)地在與之對(duì)應(yīng)的MTF 曲線中MTF 曲線與理論曲線的差異也越來(lái)越大。

紅外光學(xué)玻璃材料的制備方法采用熔融法。在材料生產(chǎn)制造中，由于制造工藝的不完善，會(huì)導(dǎo)致材料局部位置的折射率呈現(xiàn)劇烈變化的現(xiàn)象。折射率急劇變化的區(qū)域就會(huì)形成條紋。條紋的形狀、粗細(xì)、深淺及面積都會(huì)直接影響到成像系統(tǒng)的傳遞函數(shù)以及分辨率等。

3.3 條紋度的表示方法研究

對(duì)于無(wú)色光學(xué)玻璃來(lái)講，條紋對(duì)光學(xué)成像質(zhì)量的影響與條紋的大小、形狀有關(guān)，與玻璃折射率和條紋折射率之間的差值大小有關(guān)。條紋程度或條紋引起的波前畸變與條紋的幾何面積有關(guān)，而且對(duì)于那些不能準(zhǔn)確確定位置的條紋，樣品的厚度也會(huì)對(duì)條紋度產(chǎn)生重要的影響。連續(xù)熔煉方式生產(chǎn)的光學(xué)玻璃中條紋主要是帶狀條紋。ISO 10110 第4 部分[10]把拋光光學(xué)件的條紋分成5 個(gè)級(jí)別。在1～4 級(jí)中，條紋度都大于30 nm 的光程差。1～4 級(jí)的區(qū)分，按與光學(xué)件整個(gè)面積相比較的條紋面積來(lái)分級(jí)。條紋度小于30 nm 的規(guī)定為5 級(jí)。MIL-G-174 B[6]根據(jù)條紋程度對(duì)毛坯玻璃的條紋進(jìn)行分級(jí)，但沒(méi)有定量考慮條紋面積對(duì)成像質(zhì)量的影響。

對(duì)于紅外玻璃來(lái)講，由于需求量及系統(tǒng)的限制，目前生產(chǎn)方式?jīng)Q定了條紋存在形式各異。雖然可以采用紅外干涉儀來(lái)測(cè)量其光程差的變化從而定量度量條紋狀況，但紅外干涉儀的價(jià)格比較昂貴，通常只在有條件的實(shí)驗(yàn)室配備，用以開(kāi)展系統(tǒng)性研究分析。此外，因多數(shù)情況下條紋缺陷產(chǎn)生的光程差較大，用紅外干涉儀無(wú)法獲得理想的干涉現(xiàn)象，故無(wú)法用紅外干涉儀讀取光程差。加之規(guī)?；a(chǎn)時(shí)，需隨時(shí)對(duì)在線產(chǎn)品抽樣檢測(cè)，測(cè)試批量較大，所以采用以條紋陰影圖像的灰度和其所占觀察圖像的面積來(lái)快速判定條紋缺陷嚴(yán)重程度的方法(簡(jiǎn)稱灰度和面積法)，操作起來(lái)既簡(jiǎn)便易行，又經(jīng)濟(jì)實(shí)用。

3.3.1 條紋灰度的研究

同一塊樣品各點(diǎn)的灰度值見(jiàn)圖5。圖中不同明暗處顯示的灰度值各不相同，條紋處的灰度值與無(wú)條紋處的灰度值有相對(duì)較大的區(qū)別，灰度值相差較大的區(qū)域呈現(xiàn)的條紋影像更明顯。

圖5 紅外光學(xué)硫系玻璃各點(diǎn)灰度值Fig.5 Gray values of each point for infrared chalcogenide optical glass

因?yàn)闂l紋的產(chǎn)生是局部折射率的急劇變化造成的，因此當(dāng)紅外光學(xué)硫系玻璃材料中存在條紋時(shí)，條紋處玻璃的折射率與均勻玻璃的折射率會(huì)有明顯差異，則折射率的變化會(huì)導(dǎo)致光線發(fā)生偏折，引起透過(guò)光線發(fā)生不均勻的變化，在成像探測(cè)器靶面上形成陰影圖像。光線偏折會(huì)直接導(dǎo)致某處的光強(qiáng)成倍增加或消失。而透過(guò)率的變化可以通過(guò)菲涅耳反射定律進(jìn)行估算，在條紋與材料基底界面處透過(guò)率的改變量ΔT見(jiàn)式(1):

式中:n1為條紋處玻璃折射率;n2為玻璃折射率。

假設(shè)條紋位置處的折射率與無(wú)條紋處玻璃基底自身折射率的差為0.005，基底折射率為2.5，則在條紋與材料基底界面處透過(guò)率的改變量ΔT為7X10-4。通過(guò)公式(1)分析可得，當(dāng)被測(cè)光學(xué)材料的折射率增加時(shí)，透過(guò)率的改變量增加;當(dāng)條紋折射率與材料自身折射率偏差增加時(shí)，透過(guò)率的改變量增加;當(dāng)條紋的深度增加時(shí)，透過(guò)率的改變量增加。因此成像探測(cè)器分辨出紅外光學(xué)硫系玻璃中條紋時(shí)需要選取適當(dāng)?shù)恼彰鲝?qiáng)度，使條紋與被測(cè)樣品像的強(qiáng)度位于成像探測(cè)器動(dòng)態(tài)范圍之內(nèi)，無(wú)條紋處的灰度值作為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)玻璃中存在條紋時(shí)，條紋區(qū)域透過(guò)率的改變將在探測(cè)器上形成條紋的灰度數(shù)據(jù)。條紋的灰度對(duì)成像質(zhì)量影響較大，故選用條紋的灰度值作為評(píng)估玻璃內(nèi)條紋的嚴(yán)重程度指標(biāo)之一。當(dāng)無(wú)條紋區(qū)域的灰度值作為灰度標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)，以每個(gè)條紋區(qū)域的平均灰度值與灰度標(biāo)準(zhǔn)值之差的絕對(duì)值來(lái)評(píng)估玻璃條紋的嚴(yán)重程度?；叶燃?jí)別值將隨光照條件(主要指照明光強(qiáng))的變化而變化，欲從灰度級(jí)別值獲得樣品灰度值，就必須進(jìn)行灰度值的絕對(duì)標(biāo)定(根據(jù)圖像分析儀中樣品灰度值的標(biāo)定原理)。

一旦光照條件保持不變，可得到標(biāo)準(zhǔn)灰度樣品的灰度值與其在儀器上測(cè)得的灰度級(jí)別值之間的關(guān)系，見(jiàn)式(2):

式中:A是與K(反射光或透射光進(jìn)入鏡頭的立體角因子，它是與調(diào)焦距和鏡頭光圈有關(guān)的量)、j(為儀器光學(xué)系統(tǒng)透鏡組的透光率)、Ii(入射光強(qiáng))有關(guān)的常數(shù)，是Im=1 所對(duì)應(yīng)的灰度值，即確定光照條件下儀器可測(cè)量的最大灰度值;B應(yīng)是絕對(duì)值為1的常數(shù)，它與1 之間的偏差可視為測(cè)量數(shù)據(jù)的平均相對(duì)誤差。

3.3.2 條紋表征

一般來(lái)講，無(wú)色光學(xué)玻璃的條紋由條紋程度或條紋引起的波前畸變以及條紋的幾何面積來(lái)表征。MIL-G-174 B[6]根據(jù)條紋程度對(duì)毛坯玻璃的條紋進(jìn)行分級(jí)，但不考慮條紋面積和樣品厚度。將條紋的形狀、粗細(xì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，把條紋分成1～4 級(jí)4 個(gè)級(jí)別。ISO 10110 第4 部分[9]把拋光光學(xué)件的條紋按照條紋度對(duì)光學(xué)系統(tǒng)的光程差的影響分成5 個(gè)級(jí)別。其技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比見(jiàn)表1。

條紋對(duì)光學(xué)成像質(zhì)量的影響與條紋的粗細(xì)、形狀有關(guān)，與玻璃折射率和條紋折射率之間的差值大小有關(guān)。玻璃折射率和條紋折射率之間的差值產(chǎn)生波前畸變，波前畸變的大小與通光方向上的條紋長(zhǎng)度成正比。使用投影法可以在觀測(cè)方向觀測(cè)到這種畸變。在投影屏上，可以看到條紋的投影。條紋以灰色的實(shí)線出現(xiàn)，條紋顏色越深，波前畸變?cè)酱?。這種明暗度常常用來(lái)表示波前畸變。因此，可以用波前畸變和條紋面積來(lái)表示其條紋度。而條紋的可見(jiàn)性與觀測(cè)方向有關(guān)系。條紋度與觀測(cè)方向的條紋長(zhǎng)度有關(guān)系。在條紋的厚度方向觀測(cè)是看不到條紋的，在這個(gè)方向使用，對(duì)光學(xué)應(yīng)用也沒(méi)有任何影響。而作為硫系紅外光學(xué)玻璃元件只有通光面方向上的條紋對(duì)于成像質(zhì)量有影響。

按照以上方法選取同一塊硫系玻璃樣品、測(cè)試同一區(qū)域，取不同灰度值范圍時(shí)測(cè)試條紋面積百分比及其條紋灰度，得出條紋度的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 MIL 和ISO 條紋標(biāo)準(zhǔn)與SCHOTT 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)比較Table 1 Comparison of striae standards among MIL, ISO and SCHOTT

從表2可以看出，取不同的灰度范圍值，條紋面積及條紋深度的測(cè)試結(jié)果不同。因此針對(duì)不同等級(jí)的產(chǎn)品結(jié)合產(chǎn)品的傳遞函數(shù)，設(shè)定合適的灰度值范圍，條紋度的數(shù)值為條紋的分級(jí)奠定堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)。

現(xiàn)選擇上述硫系光學(xué)玻璃樣品按照灰度范圍20測(cè)試條紋度。測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

從上述數(shù)據(jù)可以看出，采用本文表征方法的條紋度的數(shù)據(jù)大小與傳遞函數(shù)的效果相符，因此，本文提出的條紋度指標(biāo)可以表征紅外硫系玻璃產(chǎn)品的成像質(zhì)量。

表2 同一樣品不同灰度范圍條紋度結(jié)果Table 2 Striae results of different gray levels for the same sample

表3 條紋度的測(cè)試結(jié)果Table 3 Test results of striae

4 結(jié)論

1) 本原理采用普通均勻漫射光源照明可獲得更好的測(cè)試準(zhǔn)確度，相比(GB7962.7)、(MIL-G-174B)，本條紋度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)實(shí)用性更強(qiáng)，更為先進(jìn)合理，可用于不透可見(jiàn)光的紅外硫系光學(xué)玻璃條紋度的測(cè)試，也可用于無(wú)色光學(xué)玻璃條紋度的測(cè)試;

2) 通過(guò)該設(shè)備根據(jù)觀察到的圖像，采用條紋區(qū)域面積和灰度兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)可以表征玻璃內(nèi)部的質(zhì)量狀況，對(duì)光學(xué)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)具有重要參考價(jià)值。

3) 針對(duì)紅外光學(xué)硫系玻璃生產(chǎn)的實(shí)際情況，采用條紋區(qū)域總面積占測(cè)試區(qū)域總面積的百分比與條紋灰度的乘積的技術(shù)指標(biāo)來(lái)表征紅外光學(xué)硫系玻璃的條紋度具有創(chuàng)新性。