張正君,李婧雯,牛鵬杰,叢曉慶,邱祥彪,王 健

(北方夜視技術(shù)股份有限公司南京分公司，江蘇 南京 210006)

0 引言

微通道板(micro-channel plate, MCP)作為微光像增強(qiáng)器的核心部件，通過將二維空間分布的電子進(jìn)行倍增來實(shí)現(xiàn)信號放大并成像。MCP 廣泛應(yīng)用于離子探測和高速攝像等領(lǐng)域[1-4]。MCP 的性能參數(shù)主要包括其增益、噪聲系數(shù)以及空間分辨能力。通道發(fā)射層二次電子發(fā)射系數(shù)直接影響MCP 增益。而腐蝕和氫還原是形成微通道板通道及電阻層、二次電子發(fā)射層的過程[5-6]。

采用酸蝕方法對MCP 芯料玻璃進(jìn)行去除，形成完整的通道是MCP 生產(chǎn)過程的關(guān)鍵工序[7-8]。芯料玻璃的酸蝕速率要比皮料玻璃高出幾個數(shù)量級。在MCP 的壓屏工藝階段，由于溫度和壓力的作用導(dǎo)致芯皮之間相互滲透，形成滲透層[9]。滲透層的存在會使得通道內(nèi)壁在酸蝕后期形成致密的硅氧保護(hù)層，從而影響芯料的去除。堿溶液的參與有助于破壞硅氧保護(hù)層，進(jìn)一步將芯料暴露出來，待下一次進(jìn)行酸蝕。通過酸堿交替腐蝕的方式可以確保MCP 通道的生成，并降低內(nèi)壁的粗糙度。

相對皮料玻璃中的其他成分來說，堿金屬元素對微通道板的增益貢獻(xiàn)最為顯著。使用酸堿溶液交替腐蝕滲透層的過程中有可能會造成皮料中原子半徑小的堿金屬氧化物流失[10]。為了提高M(jìn)CP 增益，對腐蝕工藝進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)是相對有效的措施。在目前MCP 腐蝕工藝的研究中，堿蝕時間對于MCP 的理化性能研究少有涉及，本文通過調(diào)整堿蝕時間來研究腐蝕工藝中堿液對MCP 性能的影響，并將其對MCP制管后增益的影響進(jìn)行評估。

1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本文通過控制MCP 腐蝕過程中堿蝕時長，對通道內(nèi)壁的堿金屬元素含量較高的工藝進(jìn)行研究，結(jié)合MCP 內(nèi)壁粗糙度和測試情況，并對其性能進(jìn)行初步評估，隨后對制管后的增益與噪聲進(jìn)行測定，作為工藝可靠性的最終驗(yàn)證。

具體的腐蝕工藝對比如表1所示。酸選用濃度為1 mol/L 的稀鹽酸;堿為NaOH 溶液，質(zhì)量濃度為5%;酸堿溶液的溫度為25℃。4 種腐蝕工藝都進(jìn)行兩次酸堿交替。腐蝕采用磁力攪拌裝置帶動溶液旋轉(zhuǎn)。在酸堿交替之間采用純水超聲清洗工藝，超聲波頻率為40 kHz，功率為300 W。

2 表征分析

首先利用同一批段號的MCP 進(jìn)行了4 種腐蝕工藝試驗(yàn)，每種工藝20 片MCP，利用XPS 對腐蝕后通道內(nèi)部元素的分布及含量進(jìn)行了測定。圖1反應(yīng)了對4 種腐蝕工藝處理后的通道內(nèi)壁的形貌結(jié)構(gòu)?？梢钥吹浇?jīng)4 種工藝處理后，除了在樣品制作過程中帶來的玻璃碎屑外，4 組樣片均形成了完整的通道結(jié)構(gòu)。

隨后研究了腐蝕后MCP 通道內(nèi)壁的元素成分，以工藝2 處理的樣品為例，如圖2所示。酸堿交替腐蝕后的微通道板內(nèi)部主要的元素包括O、Si、Pb、K和Na 等。經(jīng)測定，各組MCP 內(nèi)壁表面Si 元素的含量在30%～35%，O 元素為50%～55%，Pb 元素為20%～25%，K 元素為4%～5%，Na<2%。以K 元素為主的堿金屬離子對MCP 性能的影響相對明顯。

4 種腐蝕工藝處理后的MCP 內(nèi)壁表面K 元素和Na 元素的能譜分布如圖3所示，可以看到4 種腐蝕工藝處理后的通道內(nèi)壁堿金屬含量分布相對一致，K 元素特征峰主要出現(xiàn)在293 eV 和296 eV 附近，Na元素的特征峰主要出現(xiàn)在1071 eV 附近。

在對K 元素含量的測定結(jié)果中，工藝1～工藝4分別為4.51%、4.82%、4.72%和4.34%。測定所得Na 元素的含量，工藝1～工藝4 分別為1.7%、1.9%、1.56%和1.5%。考慮到堿金屬元素對MCP 性能影響最大，而工藝2 與工藝3 處理后的MCP 內(nèi)壁K、Na 元素整體含量較高，因此本文對工藝2、3 開展了進(jìn)一步研究。

表1 不同腐蝕工藝設(shè)計(jì)Table 1 The design of different etching processes

圖1 四種工藝在通道內(nèi)壁的形貌情況Fig.1 The appearances on the cliffs of MCP with different etching processes

圖2 工藝2 MCP 內(nèi)壁元素分布情況Fig.2 The distribution of elements of MCP with etching process 2

圖3 4 種工藝對應(yīng)的K 和Na 元素窄譜分布圖Fig.3 The distributions of K and Na elements in four kinds of etching proceses

3 結(jié)果與分析

3.1 不同堿蝕時長對通道內(nèi)壁堿金屬含量的影響

本文通過Ar 離子刻蝕與XPS 能譜分析結(jié)合，比較了兩種腐蝕工藝處理后的通道表層堿金屬元素含量在內(nèi)壁的分布情況，兩種腐蝕工藝選用同一段號各30 片微通道板。圖4反應(yīng)了不同堿蝕時長下通道內(nèi)壁堿金屬的平均含量隨著Ar 離子刻蝕時間的變化情況。利用通道內(nèi)壁材料的刻蝕與XPS 交互作用，可以獲得其不同深度方向上的元素分布?？梢钥吹終 元素在通道內(nèi)壁表面的含量要高于Na 元素。隨著刻蝕深度的增加，兩種堿金屬的含量大體呈現(xiàn)下降的趨勢。經(jīng)過較短堿蝕工藝(工藝2，第二次堿蝕時長20 min)處理的MCP 內(nèi)壁，兩種堿金屬含量要明顯高于較長堿蝕工藝(工藝3，第二次堿蝕時長30 min)?？涛g1 min 后，工藝2 腐蝕通道內(nèi)壁Na 和K元素含量迅速下降。隨著刻蝕時間的增加，腐蝕工藝2 處理的MCP 通道內(nèi)壁Na 元素在趨于平穩(wěn)后出現(xiàn)小幅上升，而K 元素則基本穩(wěn)定在4%左右。正常腐蝕通道內(nèi)壁在不同刻蝕時間里，兩種堿金屬元素含量出現(xiàn)了小幅波動。就整體而言，腐蝕工藝2 的兩種堿金屬元素的總含量均要高于腐蝕工藝3。

堿金屬離子對二次電子發(fā)射系數(shù)的提高以及抑制增益的衰減有顯著的作用，堿金屬離子的存在可以降低通道內(nèi)壁表面勢壘，電子更容易逸出。上述結(jié)果表明適當(dāng)減少堿腐蝕的時間有助于通道內(nèi)壁中的堿金屬元素含量維持在較高的水平，進(jìn)而有助于提高二次電子發(fā)射系數(shù)[11-12]。

3.2 堿蝕時長對通道內(nèi)壁粗糙度的影響

MCP 通道內(nèi)壁經(jīng)過酸堿腐蝕處理后會形成活性表面，對于后續(xù)除氣工藝以及二次電子的發(fā)射性能都有較大的影響，通道內(nèi)壁粗糙度越大，活性表面積也越大。酸堿交替腐蝕可以有效降低通道內(nèi)壁粗糙度，而堿蝕時間長短對粗糙度會造成一定的影響。同時考慮到減少堿腐蝕時間后，芯皮滲透層可能難以清除，該滲透層的存在不僅會增加表面粗糙度，引起電子記憶效應(yīng)[10]，而且會增加通道內(nèi)壁氣體的吸附量，進(jìn)而帶來離子噪聲。本文利用原子力顯微鏡對上述兩種腐蝕工藝處理的MCP 的內(nèi)壁粗糙度進(jìn)行了測定。

如圖5所示，從兩種腐蝕工藝下通道內(nèi)壁的形貌并沒有明顯的差異，兩種腐蝕工藝的通道內(nèi)壁粗糙度測量平均值如表2所示。經(jīng)兩種堿蝕時間處理后，通道內(nèi)壁表面的均方根粗糙度分別達(dá)到了0.86 nm(工藝2)和0.8 nm(工藝3)。不同堿蝕時長處理后，兩種工藝處理的通道內(nèi)壁粗糙度相當(dāng)。因此適當(dāng)縮短堿腐蝕時間，對通道內(nèi)壁粗糙度影響不大。

3.3 堿蝕時長對微通道板及制管性能的影響

首先對兩種腐蝕工藝處理后的MCP 自身電性能進(jìn)行對比分析，如表3所示，相同段號MCP 采用相同的氫還原時間，可以看到堿蝕時間較短的工藝2，MCP 的平均體電阻略大于腐蝕工藝3，這表明減少堿腐蝕時長會影響皮料中PbO 的還原過程。加載相同工作電壓后，兩種腐蝕工藝處理的MCP 平均增益對比可以看出，腐蝕工藝2 的MCP 增益均高于腐蝕工藝3。

圖4 兩種腐蝕工藝下通道內(nèi)壁堿金屬元素含量隨刻蝕時間的變化Fig.4 The variations of the alkali metals concentration on the MCP cliff with the change of depth with different etching processes

圖5 兩種腐蝕工藝通道內(nèi)壁形貌對比Fig.5 The structure of MCP cliff under different etching processes

表2 通道內(nèi)壁粗糙度對比Table 2 The coarseness of the channel cliff under different etching processes

表3 腐蝕工藝改進(jìn)后的MCP 對比測試數(shù)據(jù)Table 3 The testing performances of MCP under different etching processes

表4 不同腐蝕工藝MCP 制管后對比測試數(shù)據(jù)Table 4 The testing performance of image intensity tube with MCP under different etching processes

對比了兩個段號分別采用不同腐蝕工藝下制管后的測試數(shù)據(jù)，對不同堿作用時間腐蝕后的微通道板性能作最終評價。如表4所示。可以看到相比于較長時間的堿蝕工藝(工藝3)，縮短堿蝕時長工藝(工藝3)處理的MCP 在像管測試中展現(xiàn)出更高的增益性能。而噪聲系數(shù)相比，兩種腐蝕工藝并沒有明顯的差異。分析原因，增益的提高主要是由于縮短堿蝕時長后，通道內(nèi)部堿金屬流失量減少，二次電子發(fā)射系數(shù)提高，與前文結(jié)果一致。MCP噪聲系數(shù)與內(nèi)壁粗糙度和表面堿金屬的狀態(tài)有較大的關(guān)聯(lián)，其中內(nèi)壁粗糙度增加可能造成其表面較多的氣體吸附，這些氣體在高電壓下發(fā)生電離并沿電場的反方向被加速到通道的輸入端，并有機(jī)會碰撞光電陰極或通道內(nèi)壁導(dǎo)致產(chǎn)生附加電子，這些附加電子在通道電場的作用下再次產(chǎn)生附加的二次電子，進(jìn)而帶來離子反饋噪聲。同樣對于附著在通道表面原子半徑較小的堿金屬離子，也會受工作電壓影響，在通道內(nèi)壁遷移脫附，造成類似的離子反饋。上文結(jié)果中看到，兩種腐蝕工藝處理的MCP，在像管測試結(jié)果中的噪聲系數(shù)并未提高，一方面由于通道內(nèi)壁粗糙度并沒有明顯差異，另一方面則反映出，減少堿蝕時長后，通道內(nèi)壁表面相對豐富的堿金屬在工作電壓下并未發(fā)生明顯的遷移。這表明通過減少堿蝕時長的方式來處理微通道板，不會增加像管在工作條件下的離子反饋。

4 結(jié)論

根據(jù)微通道板堿蝕機(jī)理，對不同堿蝕時間處理后的微通道板性能進(jìn)行了研究。XPS 的表征和AFM 粗糙度的測試結(jié)果表明，減少M(fèi)CP 的堿蝕時長，可以有效降低內(nèi)壁堿金屬離子的流失，而對微通道板內(nèi)部粗糙度影響不大。對微通道板電性能以及制管后的性能測試結(jié)果反應(yīng)出，適當(dāng)減少堿蝕時間可以提高制管增益，而對噪聲系數(shù)影響較小。因此通過調(diào)整堿蝕時間即可實(shí)現(xiàn)在不增加其他風(fēng)險因素的情況下，提高M(jìn)CP 及制管性能。