陳國(guó)旗，李承峰，劉昌嶺，邢蘭昌，程 軍

(1.中國(guó)石油大學(xué)(華東) 控制科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266580；2.青島海洋地質(zhì)研究所 自然資源部天然氣水合物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266071；3.海洋國(guó)家實(shí)驗(yàn)室 海洋礦產(chǎn)資源評(píng)價(jià)與探測(cè)技術(shù)功能實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266071；4.華東理工大學(xué) 機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，上海 200237)

0 引言

作為一種極具潛力的能量資源，天然氣水合物已經(jīng)成為全球能源領(lǐng)域關(guān)注的焦點(diǎn)。近年來(lái)，聲學(xué)、電法、時(shí)域反射技術(shù)等測(cè)試方法在天然氣水合物模擬實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域不斷深入的同時(shí)，隨著激光拉曼技術(shù)、X-CT、核磁共振波譜法和XRD等現(xiàn)代儀器測(cè)試技術(shù)的發(fā)展，天然氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置朝著綜合性、可視化、微觀化的方向發(fā)展[1-3]。

電法測(cè)井[4]是測(cè)井領(lǐng)域最重要的方法之一，在儲(chǔ)層的評(píng)價(jià)中具有成本低、反應(yīng)靈敏等特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)室中電學(xué)參數(shù)測(cè)試是電法測(cè)井的基礎(chǔ)，是天然氣水合物測(cè)試技術(shù)的重要組成部分，國(guó)內(nèi)外學(xué)者通過(guò)測(cè)量和分析含水合物沉積物的阻抗、電阻率等參數(shù)來(lái)研究電學(xué)響應(yīng)特性的規(guī)律[5-8]。邢蘭昌等[9-11]開發(fā)了水合物交流阻抗譜測(cè)試系統(tǒng)，研究了阻抗的頻散特性。李彥龍等[12]研制出天然氣水合物二維電阻層析成像模擬實(shí)驗(yàn)裝置，通過(guò)電阻成像結(jié)果研究了水合物在沉積物截面上的分布以及非均質(zhì)性。然而為了實(shí)現(xiàn)對(duì)含水合物儲(chǔ)層的準(zhǔn)確評(píng)價(jià)需要從多種物性參數(shù)出發(fā)進(jìn)行描述，為獲得更多含天然氣水合物沉積物體系的測(cè)試參數(shù)，單一的測(cè)試技術(shù)已經(jīng)難以滿足需求，F(xiàn)rane等[13]在測(cè)量水合物反應(yīng)體系電導(dǎo)率的同時(shí)，利用冷凍掃描電鏡技術(shù)，在建立宏觀電學(xué)模型時(shí)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)沉積物表層水合物分布的可視化。邢蘭昌等[14]基于含水合物儲(chǔ)層聲波、阻抗異常的特性，設(shè)計(jì)開發(fā)了天然氣水合物電-聲響應(yīng)特性聯(lián)合探測(cè)實(shí)驗(yàn)裝置，建立了含水合物沉積物多參數(shù)綜合評(píng)價(jià)的方法。沉積物孔隙內(nèi)各相物質(zhì)的微觀分布決定了整個(gè)反應(yīng)體系的宏觀物理特性，胡高偉等[15]結(jié)合聲學(xué)測(cè)試數(shù)據(jù)與CT掃描圖像數(shù)據(jù)，從微觀層面解釋了含水合物沉積物聲學(xué)響應(yīng)特性以及規(guī)律。目前，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)天然氣水合物電法的模擬實(shí)驗(yàn)仍然以獲取宏觀的電學(xué)特性響應(yīng)為主，缺乏孔隙尺度的微觀機(jī)理解釋。

為解決上述問(wèn)題，本文結(jié)合電阻率測(cè)試與CT掃描技術(shù)，設(shè)計(jì)開發(fā)了宏觀與微觀相結(jié)合的電阻率測(cè)量系統(tǒng)，研究了電阻率的響應(yīng)特性規(guī)律，并從微觀尺度對(duì)其進(jìn)行了解釋。通過(guò)開展甲烷水合物生成模擬實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了測(cè)量系統(tǒng)的可靠性，為含水合物儲(chǔ)層微觀控制機(jī)理的研究以及水合物飽和度電學(xué)計(jì)算模型的優(yōu)化提供了理論與技術(shù)支撐。

1 系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)

1.1 需求分析

測(cè)量系統(tǒng)應(yīng)滿足的指標(biāo)如下：1)反應(yīng)裝置可實(shí)現(xiàn)水合物的原位生成與分解，實(shí)現(xiàn)溫壓控制-測(cè)量采集一體化；2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中環(huán)境溫度可降至0 ℃以下，最大承壓可達(dá)10 MPa；3)反應(yīng)釜尺寸小于傳統(tǒng)電阻率測(cè)量裝置，保證CT掃描分辨率最低不超過(guò)30 μm/Voxel；4)電阻率傳感器采用組合式多測(cè)點(diǎn)探針結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)小尺度下的多位置測(cè)量；5)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電阻率測(cè)量與CT掃描同步進(jìn)行，保證電阻率數(shù)據(jù)與CT圖像數(shù)據(jù)的時(shí)間一致性。

1.2 硬件構(gòu)成

測(cè)量系統(tǒng)的總體結(jié)構(gòu)如圖1所示。按照測(cè)量系統(tǒng)所實(shí)現(xiàn)的功能，可分成三部分：天然氣水合物實(shí)驗(yàn)?zāi)M部分、電阻率測(cè)量部分和CT掃描部分。其中天然氣水合物實(shí)驗(yàn)?zāi)M部分主要功能是通過(guò)提供適當(dāng)?shù)臏貕簵l件，模擬天然氣水合物在介質(zhì)中生成；電阻率測(cè)量部分主要功能是在水合物模擬實(shí)驗(yàn)過(guò)程中實(shí)時(shí)采集反應(yīng)體系中多測(cè)點(diǎn)電阻率數(shù)據(jù)；CT掃描部分主要功能是在水合物模擬實(shí)驗(yàn)過(guò)程中獲取特定時(shí)刻反應(yīng)體系的圖像數(shù)據(jù)，掌握反應(yīng)體系中含水合物多孔介質(zhì)的微觀信息。

圖1 測(cè)量系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)示意圖

1.2.1 天然氣水合物實(shí)驗(yàn)?zāi)M部分

該部分主要包括射線穿透式反應(yīng)釜和溫壓控制模塊，具體參數(shù)和功能如下：射線穿透式反應(yīng)釜(圖2)最外層承壓管為PEEK材質(zhì)，壁厚2 mm，高度為70 mm，內(nèi)徑為35 mm，具有良好的耐輻照性，有利于射線的穿透，承壓管最大承壓可達(dá)10 MPa；實(shí)驗(yàn)所用沉積物裝入沉積物膠桶，桶壁厚0.5 mm，膠桶為氟橡膠材質(zhì)，具有耐高溫、耐腐蝕、絕緣性好等特點(diǎn)，膠桶內(nèi)徑25 mm，有效高度45 mm。沉積物膠桶下端中心位置為氣體進(jìn)口，上端中心位置為氣體排出和電阻率探針插入復(fù)用口。承壓管下端邊緣處是圍壓液進(jìn)口通路，上端對(duì)應(yīng)的是圍壓液出口通路，圍壓液選用濃度60%的乙二醇溶液，允許流經(jīng)通路的最大流量為100 mL/min。

圖2 射線穿透式反應(yīng)釜

如圖3所示，溫壓控制模塊主要包括DELTA DVP-EH系列PLC(電源、CPU、AD/DA模塊)、ASDA-AB伺服驅(qū)動(dòng)器、三相永磁式同步交流伺服電機(jī)、HSTL PT100熱電阻溫度變送器、ETBAISSDE-DPI701壓力變送器、BHD-80-80-U諧波傳動(dòng)減速器、BELEF氣動(dòng)執(zhí)行器和圍壓泵。具體工作過(guò)程如下：通過(guò)PLC的伺服驅(qū)動(dòng)器模塊驅(qū)動(dòng)伺服電機(jī)，諧波傳動(dòng)減速器為電機(jī)負(fù)載，減速器柔輪帶動(dòng)圍壓泵活塞進(jìn)行推進(jìn)和拉回運(yùn)動(dòng)，通過(guò)氣動(dòng)執(zhí)行器完成對(duì)圍壓泵流體進(jìn)出口通斷的控制，最終實(shí)現(xiàn)對(duì)承壓管內(nèi)液壓以及圍壓液流量的調(diào)節(jié)。圍壓管道通過(guò)低溫槽水浴降溫，低溫槽制冷液最低溫度可達(dá)-30 ℃，通過(guò)調(diào)節(jié)圍壓液流速和制冷液溫度，進(jìn)一步控制圍壓液的溫度。系統(tǒng)最大圍壓可達(dá)10 MPa，最低溫度為-5 ℃，控制精度為±1 ℃。為防止圍壓液中混有氣體，導(dǎo)致溫度和圍壓控制產(chǎn)生較大誤差，實(shí)驗(yàn)之前可在管道內(nèi)圍壓液循環(huán)的同時(shí)，通過(guò)控制圍壓管道與外界氣動(dòng)閥門的通斷，排除管道內(nèi)的氣體。反應(yīng)釜?dú)怏w出口處管道安裝有壓力變送器P1，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)沉積物膠桶內(nèi)氣體的壓力，測(cè)量精度為0.1% FS;圍壓液進(jìn)口處管道安裝有壓力變送器P3以及溫度變送器T，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)沉積物膠桶圍壓的大小和圍壓液的溫度，圍壓測(cè)量精度為0.1%FS，圍壓液溫度測(cè)量精度為±0.5 ℃。PLC的AD模塊用于圍壓泵內(nèi)液壓、圍壓液進(jìn)口溫度、高壓氣瓶氣壓和沉積物膠桶內(nèi)氣壓數(shù)據(jù)的采集。PLC通過(guò)USBACAB230編程電纜與工控機(jī)連接。

圖3 溫壓控制柜

1.2.2 電阻率測(cè)量部分

電阻率測(cè)量部分包括傳感器以及相應(yīng)的信號(hào)處理和采集模塊。該部分硬件上主要包括電阻率探針、UTG9002C-II函數(shù)發(fā)生器、JY-DAM-1600D繼電器、電壓電流信號(hào)調(diào)理電路和KEYSIGHT 34972A數(shù)據(jù)采集器，具體參數(shù)和功能如下：

六電極電阻率探針(圖4)，外徑為3 mm，有效長(zhǎng)度為42 mm，6個(gè)電極環(huán)等間距分布，電極環(huán)選用不銹鋼材質(zhì)，環(huán)寬2 mm，相鄰兩環(huán)間距為6 mm，環(huán)與環(huán)之間通過(guò)聚四氟乙烯管連接。探針內(nèi)部結(jié)構(gòu)如截面圖所示，以碳纖維棒為骨架支撐，防止探針在高壓環(huán)境下發(fā)生形變而斷裂，每個(gè)電極環(huán)各連接一條銅制導(dǎo)線，在探針最上端通過(guò)六線航空接頭引出，導(dǎo)線之間互不接觸，內(nèi)部空隙采用水晶滴膠進(jìn)行灌注，保證導(dǎo)線和碳纖維棒的位置相對(duì)固定探針最大承壓為10 MPa。

圖4 六電極多測(cè)點(diǎn)電阻率探針及截面圖

UTG9002C-II函數(shù)信號(hào)發(fā)生器輸出峰峰值范圍為1 mV～11.5 V，頻率范圍為0.2 Hz～2 MHz，全頻段分辨率可達(dá)1 μHz，支持輸出波形包括正弦波、方波、三角波，鋸齒波等，可為電極環(huán)提供不同的電壓激勵(lì)。電壓電流信號(hào)調(diào)理電路具有整流和放大兩個(gè)功能，實(shí)際測(cè)量的原始電壓電流信號(hào)經(jīng)過(guò)信號(hào)調(diào)理電路后轉(zhuǎn)變成0～10V的直流電壓信號(hào)，便于數(shù)據(jù)的采集。JY-DAM-1600D繼電器共有16路通道，支持RS232、RS485和以太網(wǎng)通訊接口，支持標(biāo)準(zhǔn)Modbus RTU通訊協(xié)議，在該系統(tǒng)中，多通路繼電器與電阻率探針引線、函數(shù)信號(hào)發(fā)生器和電流電壓調(diào)理電路相連，共占用12個(gè)通道，采用RS232通訊接口與工控機(jī)連接，接線方式如圖5所示。KEYSIGHT 34972A數(shù)據(jù)采集器支持GPIB、RS-232、LAN和USB接口，機(jī)箱插槽內(nèi)選用34902A數(shù)據(jù)采集卡，集成舌簧式多路復(fù)用通道，可完成16路信號(hào)的異步采集，掃描速率高達(dá)250路/s，在本測(cè)量系統(tǒng)中，采集卡的“101”和“102”通道分別用于電壓信號(hào)和電流信號(hào)的采集，數(shù)據(jù)采集器通過(guò)USB串口與工控機(jī)相連。

電阻率測(cè)量采用四電極法測(cè)量原理，電壓電極和電流電極相互分離，不同于二電極法的共用電極，可有效減弱極化效應(yīng)[16]。如圖5所示，ABCDEF分別代表電阻率探針的六個(gè)電極環(huán)，K1～K12為繼電器的12路通道，通過(guò)繼電器不同通路的閉合，使得相鄰的4個(gè)電極為一組同時(shí)工作，具體工作方式如下，當(dāng)K1、K4、K7、K10通路閉合，AD為激勵(lì)電極，BC為測(cè)量電極，記作測(cè)點(diǎn)1；當(dāng)K2、K5、K8、K11通路閉合，BE為激勵(lì)電極，CD為測(cè)量電極，記作測(cè)點(diǎn)2；當(dāng)K3、K6、K9、K12通路閉合，CF為激勵(lì)電極，DE為測(cè)量電極，記作測(cè)點(diǎn)3。電壓調(diào)理電路接收測(cè)量電極的電壓信號(hào)，電流調(diào)理電路串接于總回路中，信號(hào)發(fā)生器為AD、BE、CF激勵(lì)電極提供激勵(lì)信號(hào)，數(shù)據(jù)采集器接收來(lái)自電壓、電流調(diào)理電路的直流電壓信號(hào)。繼電器控制板通過(guò)LabVIEW控制實(shí)現(xiàn)激勵(lì)信號(hào)與采集信號(hào)通路的切換，從而完成3個(gè)測(cè)點(diǎn)數(shù)據(jù)的采集。

圖5 電阻率測(cè)量過(guò)程示意圖

若數(shù)據(jù)采集器測(cè)得電壓調(diào)理電路的輸出信號(hào)大小為ΔUU，同時(shí)測(cè)得的電流調(diào)理電路的輸出信號(hào)大小為ΔUI，對(duì)應(yīng)的電阻率ρ可用下式計(jì)算得到：

(1)

其中:KE為電極系數(shù)，與被測(cè)介質(zhì)無(wú)關(guān)，可通過(guò)氯化鈉溶液標(biāo)定計(jì)算得出。KU為電壓調(diào)理電路轉(zhuǎn)換系數(shù)，KI為電流調(diào)理電路轉(zhuǎn)換系數(shù)，R為測(cè)點(diǎn)實(shí)測(cè)的電阻值。

1.2.3 CT掃描部分

如圖6所示，系統(tǒng)所用的CT設(shè)備為Phoenix v|tome|x型工業(yè)CT，配備納米級(jí)和微米級(jí)兩個(gè)射線源，探測(cè)器為16位數(shù)字平板探測(cè)器，像素為1 024×1 024，具有功率大、分辨率高的特點(diǎn)。反應(yīng)釜通過(guò)絕緣底座與載物臺(tái)相連，絕緣底座選用亞克力材質(zhì)，剛度較高，長(zhǎng)時(shí)間承壓不易發(fā)生形變。掃描參數(shù)包括工作電壓、工作電流、曝光時(shí)間和切片數(shù)目，可根據(jù)實(shí)測(cè)的樣品尺寸以及掃描時(shí)間需求進(jìn)行設(shè)定。CT掃描圖像通過(guò)VG Studio和Avizo等三維圖像處理軟件進(jìn)行重構(gòu)和分割后，計(jì)算出孔隙中各相物質(zhì)的含率。

圖6 CT掃描裝置

2 系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

虛擬儀器技術(shù)憑借其高效、靈活的特點(diǎn)，使相互孤立的硬件設(shè)備通過(guò)軟件結(jié)合起來(lái)，達(dá)到控制與測(cè)量的目的，在測(cè)量系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與開發(fā)中得到廣泛應(yīng)用[17-18]。如圖7所示，本系統(tǒng)的軟件實(shí)現(xiàn)可以分成4個(gè)部分，基于PLC梯形圖語(yǔ)言的溫壓控制模塊、基于LabVIEW圖形化編輯語(yǔ)言的電阻率測(cè)量模塊、數(shù)據(jù)顯示和保存模塊以及人機(jī)交互界面。

圖7 測(cè)量系統(tǒng)軟件流程圖

2.1 溫壓控制模塊

啟動(dòng)程序，系統(tǒng)完成初始化，開始實(shí)驗(yàn)測(cè)試，建立工控機(jī)與PLC串口的連接。溫壓控制模塊軟件驅(qū)動(dòng)圍壓泵活塞動(dòng)作以及圍壓管道與外界閥門的通斷，完成排氣工作，人為控制該過(guò)程持續(xù)時(shí)間。同時(shí)完成孔壓、圍壓液溫度、圍壓、圍壓泵液壓和高壓氣罐壓力數(shù)據(jù)的采集，臨時(shí)存儲(chǔ)到設(shè)定的寄存器中，便于后續(xù)程序的訪問(wèn)讀取。

排氣結(jié)束后，完成圍壓液流量和圍壓值參數(shù)的設(shè)定，進(jìn)一步對(duì)圍壓泵活塞推進(jìn)速度進(jìn)行調(diào)節(jié)，使流量以及圍壓液的液壓達(dá)到預(yù)設(shè)值并保持穩(wěn)定，最終達(dá)到控制系統(tǒng)溫度和圍壓的目的。

2.2 電阻率測(cè)量模塊

建立工控機(jī)與繼電器和數(shù)據(jù)采集器串口連接后，進(jìn)行電壓電流采樣間隔和電阻率標(biāo)定參數(shù)的設(shè)定。通過(guò)Modbus RTU標(biāo)準(zhǔn)通訊協(xié)議格式生成多線圈讀寫指令，實(shí)現(xiàn)繼電器按照預(yù)設(shè)的工作方式(參見圖5)控制通路的切換，并通過(guò)調(diào)用Agilent 34972A LabVIEW驅(qū)動(dòng)程序控制數(shù)據(jù)采集器完成3個(gè)測(cè)點(diǎn)電壓、電流數(shù)據(jù)循環(huán)測(cè)量，同時(shí)代入電阻率標(biāo)定結(jié)果參數(shù)計(jì)算出測(cè)點(diǎn)的電阻率。

為保證電阻率數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，繼電器動(dòng)作后數(shù)據(jù)采集器開始采集數(shù)據(jù)，采集完成且采樣時(shí)間間隔延時(shí)結(jié)束，繼電器再次動(dòng)作，進(jìn)行下一個(gè)測(cè)點(diǎn)數(shù)據(jù)的采集，由于數(shù)據(jù)采集器為異步采樣，所以相鄰兩個(gè)測(cè)點(diǎn)采集時(shí)間間隔為電壓與電流采集時(shí)間間隔與采樣間隔的設(shè)定值之和。

2.3 數(shù)據(jù)顯示和保存模塊

為便于實(shí)時(shí)存儲(chǔ)查看系統(tǒng)采集的電阻率等數(shù)據(jù)，通過(guò)計(jì)算機(jī)開放數(shù)據(jù)庫(kù)連接(ODBC)使用DSN建立LabVIEW與Access數(shù)據(jù)庫(kù)的連接，本系統(tǒng)將數(shù)據(jù)參數(shù)保存到Access數(shù)據(jù)庫(kù)表格中。

當(dāng)3個(gè)測(cè)點(diǎn)電阻率數(shù)據(jù)采集完成時(shí)，讀取該時(shí)刻存儲(chǔ)到PLC設(shè)定寄存器中孔壓、圍壓液溫度、圍壓、圍壓泵液壓和高壓氣罐壓力的值，與電阻率值組合為一組，近似當(dāng)作同一時(shí)刻系統(tǒng)采集的物理量，同時(shí)調(diào)用LabVIEW的database工具包寫操作函數(shù)，實(shí)現(xiàn)采集數(shù)據(jù)在數(shù)據(jù)庫(kù)表格中顯示和保存的功能。

2.4 人機(jī)交互界面

人機(jī)交互界面通過(guò)LabVIEW軟件生成(見圖8)，主要功能包括測(cè)量系統(tǒng)參數(shù)的設(shè)定、數(shù)據(jù)的可視化以及部分硬件工作狀態(tài)的檢測(cè)，具體包括以下部分：在基本參數(shù)設(shè)置中，用戶可以連接繼電器、數(shù)據(jù)采集器和PLC串口設(shè)備，以及向測(cè)量系統(tǒng)輸入必要參數(shù)，設(shè)定采樣間隔、預(yù)設(shè)圍壓和圍壓液流量，并且輸入每個(gè)測(cè)點(diǎn)的電極電阻率標(biāo)定結(jié)果，用于軟件系統(tǒng)電阻率值的計(jì)算；在電阻率實(shí)時(shí)測(cè)量中，用戶可以獲知探針正在工作的測(cè)點(diǎn)以及每個(gè)測(cè)點(diǎn)的實(shí)時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)；在其它參數(shù)測(cè)量中，用戶能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的圍壓、孔壓和圍壓液溫度等對(duì)實(shí)驗(yàn)影響較大的參數(shù)值，以便根據(jù)需求做出調(diào)整；在繼電器通道監(jiān)測(cè)中，用戶可根據(jù)通道指示燈判斷繼電器是否正常工作；在圍壓泵液壓監(jiān)測(cè)中，用戶可根據(jù)兩個(gè)圍壓泵液壓的變化判斷圍壓泵工作狀態(tài)，便于當(dāng)出現(xiàn)圍壓泵堵塞或漏液等情況時(shí)及時(shí)停止實(shí)驗(yàn)。此外，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，用戶可以查看數(shù)據(jù)庫(kù)與測(cè)量系統(tǒng)的連接狀態(tài)，確保數(shù)據(jù)能夠有效地保存。在測(cè)量系統(tǒng)中，溫度、孔壓和電阻率數(shù)據(jù)以曲線圖的形式顯示在界面上，用戶可以根據(jù)曲線的變化趨勢(shì)，選擇合理的CT掃描時(shí)刻。

圖8 人機(jī)交互界面

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 電阻率探針標(biāo)定

由式(1)可知，系統(tǒng)測(cè)量的電阻率值和電阻值存在正比例關(guān)系，比值為電極系數(shù)，為準(zhǔn)確計(jì)算出各個(gè)測(cè)點(diǎn)的電極系數(shù)，需要在實(shí)驗(yàn)室配置不同濃度的NaCl溶液，在相同溫度下(21.5 ℃)測(cè)量其電阻值。信號(hào)發(fā)生器選用頻率為2 kHz、峰峰值為10 V的正弦信號(hào)作為激勵(lì)電壓。過(guò)實(shí)測(cè)的NaCl溶液電阻值與電阻率的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行線性擬合，對(duì)探針各測(cè)點(diǎn)的電極系數(shù)進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)果如圖9所示。

圖9 電阻率標(biāo)定結(jié)果

3.2 甲烷水合物生成實(shí)驗(yàn)

為驗(yàn)證測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試的可靠性，開展了甲烷水合物生成實(shí)驗(yàn)，記錄了水合物生成過(guò)程電阻率和CT圖像數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)所用氣體為99.99%高純度甲烷，濃度3.5%的NaCl溶液，粒徑為300～500 μm天然海砂，為便于分析，選用測(cè)點(diǎn)2的數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證。李晨安等[19]建立了基于CT圖像計(jì)算Berea砂巖孔隙度的分析方法，同時(shí)完成了CT掃描參數(shù)的優(yōu)化。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)樣品的尺寸大小，選擇納米級(jí)射線源，工作電壓110 kV，工作電流100 μA，曝光時(shí)間333 ms，切片數(shù)目為1 000張，分辨率為28.55 μm/Voxel，放大倍數(shù)為7.01。對(duì)于獲得的CT圖像，采用人工選擇法對(duì)圖像灰度直方圖進(jìn)行閾值分割，獲得掃描體系中各物質(zhì)的分布情況，如圖10(a)所示反應(yīng)進(jìn)行到15個(gè)小時(shí)的掃描圖像，白色虛線范圍內(nèi)的區(qū)域?yàn)闇y(cè)點(diǎn)2的有效測(cè)量區(qū)域，圖10(b)表示掃描區(qū)域內(nèi)二維俯視截面，圖10(c)為其局部放大部分。圖10(a)白色實(shí)線范圍內(nèi)為該掃描區(qū)域大小為50×50×50 pixel的三維表征單元，圖10(d)為表征單元內(nèi)水合物組分提取結(jié)果。通過(guò)像素統(tǒng)計(jì)的方法，計(jì)算出樣品孔隙度為38.72%，水合物飽和度為18.36%。為更直觀地討論水合物在孔隙中的具體分布狀況，在水合物提取結(jié)果基礎(chǔ)上將沉積物部分進(jìn)行提取，如圖10(e)所示，通過(guò)水合物與沉積物的相對(duì)位置可判斷水合物的分布模式，結(jié)合圖10(c)(e)，可以判斷出該階段水合物主要懸浮于孔隙水中。

圖10 CT掃描圖像處理

基于CT圖像計(jì)算出不同掃描時(shí)刻水合物的飽和度，通過(guò)電阻率測(cè)量部分確定對(duì)應(yīng)的電阻率值，由圖11中所示的電阻率的變化可知，電阻率隨水合物飽和度的增加呈指數(shù)規(guī)律上升，電阻率的變化可反映出水合物飽和度的變化。通過(guò)電阻率測(cè)量結(jié)果與CT圖像數(shù)據(jù)建立電阻率數(shù)據(jù)與水合物飽和度的定量關(guān)系，優(yōu)化飽和度測(cè)量模型是該測(cè)量系統(tǒng)建立的重要目標(biāo)，阿爾奇公式是在電阻率測(cè)井領(lǐng)域定量計(jì)算儲(chǔ)層水合物飽和度的重要經(jīng)驗(yàn)公式[20-21]，表達(dá)式如下：

(2)

式中，Sh為水合物飽和度，R0為飽和水儲(chǔ)層電阻率，Rt為儲(chǔ)層含水合物時(shí)電阻率，n為飽和度指數(shù)。根據(jù)樣品水合物飽和度和電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)，通過(guò)式(2)確定水合物飽和度與飽和度指數(shù)的關(guān)系，如圖11所示，可以看出，隨著水合物飽和度的增大，飽和度指數(shù)呈函數(shù)規(guī)律增大，在水合物飽和度為17.13%～30.72%范圍內(nèi)，飽和度指數(shù)在1.57～2.48之間，研究表明通過(guò)耗氣量法計(jì)算水合物飽和度，在計(jì)算飽和度指數(shù)時(shí)也發(fā)現(xiàn)存在明顯的非阿爾奇現(xiàn)象[22-23]。由上可知，通過(guò)CT掃描結(jié)果進(jìn)行飽和度測(cè)量模型優(yōu)化是可行的。

圖11 電阻率、飽和度指數(shù)隨水合物飽和度的變化

4 結(jié)束語(yǔ)

針對(duì)天然氣水合物電法測(cè)試技術(shù)的局限性，為了從微觀層面研究含水合物沉積物的電阻率響應(yīng)規(guī)律，設(shè)計(jì)開發(fā)了基于CT掃描技術(shù)的天然氣水合物電阻率測(cè)量系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了電阻率數(shù)據(jù)與CT圖像數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)獲取。系統(tǒng)主要包括天然氣水合物實(shí)驗(yàn)?zāi)M、電阻率測(cè)量和CT掃描3個(gè)部分，軟件部分通過(guò)PLC梯形圖語(yǔ)言和LabVIEW圖形化編輯語(yǔ)言實(shí)現(xiàn)。開展了甲烷水合物生成實(shí)驗(yàn)，建立了CT圖像處理和水合物飽和度計(jì)算模型優(yōu)化的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明實(shí)測(cè)電阻率與通過(guò)CT圖像像素統(tǒng)計(jì)計(jì)算出的水合物飽和度呈明顯的指數(shù)關(guān)系，水合物飽和度在17.13%～30.72%范圍內(nèi)，飽和度指數(shù)在1.57～2.48之間，證明了測(cè)量系統(tǒng)可用性。

基于CT技術(shù)含天然氣水合物沉積物電阻率測(cè)量系統(tǒng)為將來(lái)開展不同沉積物介質(zhì)、不同溫壓環(huán)境條件下水合物模擬實(shí)驗(yàn)提供了技術(shù)支撐，使得通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)從微觀尺度完成對(duì)電阻率響應(yīng)特性規(guī)律進(jìn)行解釋以及對(duì)水合物飽和度計(jì)算模型進(jìn)行優(yōu)化成為可能。