顧俊捷

（上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082）

0 引言

紡織品檢測(cè)是依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法，通過(guò)物理或化學(xué)的方法對(duì)紡織品的質(zhì)量及性能進(jìn)行定性或定量的測(cè)試，并將檢測(cè)結(jié)果以報(bào)告的形式表現(xiàn)出來(lái)，而涉及的纖維含量檢測(cè)項(xiàng)目更是所有紡織品檢測(cè)的基礎(chǔ)及必選項(xiàng)。因此，能夠快速并準(zhǔn)確地報(bào)告出紡織樣品的纖維定性結(jié)論顯得尤為重要。

偏光顯微鏡作為一種可以輔助用于紡織材料成分快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)設(shè)備，一旦人們想要快速獲取紡織品中纖維成分，利用偏光顯微鏡對(duì)紡織纖維含量進(jìn)行檢測(cè)將作為第一選擇。本文主要對(duì)偏光顯微鏡在纖維含量檢測(cè)中的作用進(jìn)行簡(jiǎn)要介紹。

1 偏光顯微鏡在纖維定性中的應(yīng)用

1.1 偏光顯微鏡的偏光構(gòu)造

一般偏光顯微鏡有起偏鏡和檢偏鏡兩個(gè)偏振鏡，其中一個(gè)偏振鏡被裝在光源和被檢物體之間（稱(chēng)為“起偏鏡”），能夠使進(jìn)入顯微鏡的光線(xiàn)轉(zhuǎn)變?yōu)槠窆猓涣硪粋€(gè)偏振鏡被裝在物鏡與目鏡之間（稱(chēng)為“檢偏鏡”），用來(lái)分析偏振光。檢偏鏡的偏振方向和起偏鏡垂直，且其上面有旋轉(zhuǎn)角的刻度，可以測(cè)量折射率。此外，偏光顯微鏡的載物臺(tái)是可以旋轉(zhuǎn)的。當(dāng)在載物臺(tái)上放置單折射的物質(zhì)時(shí)，由于起偏鏡所形成的直線(xiàn)偏振光的振動(dòng)方向不會(huì)發(fā)生任何變化，始終保持與檢偏鏡的振動(dòng)方向互相垂直，所以無(wú)論怎么旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)，顯微鏡里都看不到光線(xiàn)，視場(chǎng)是黑暗的；當(dāng)放上雙折射性的物質(zhì)時(shí)，從起偏鏡射出的直線(xiàn)偏振光進(jìn)入雙折射體后會(huì)產(chǎn)生振動(dòng)方向互相垂直的兩種直線(xiàn)偏振光，且當(dāng)這兩種互相垂直的光通過(guò)檢偏鏡時(shí)會(huì)有一部分光透過(guò)檢偏鏡，因這部分光線(xiàn)可以發(fā)光，所以旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)時(shí)就能檢測(cè)到這種物體。當(dāng)旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)時(shí)，雙折射體的像在360°的旋轉(zhuǎn)中會(huì)有4 次明暗的變化，且每隔90°變暗一次。

1.2 纖維的雙折射特性

一般而言，構(gòu)成纖維的大分子通常都非常長(zhǎng)。若不能形成取向排列，就只會(huì)有折射，但大多數(shù)紡織纖維都是有取向的。當(dāng)光線(xiàn)投射到紡織纖維上時(shí)，除了一部分在界面上會(huì)形成反射光產(chǎn)生反射外，其余進(jìn)入纖維的光線(xiàn)會(huì)被分解成兩束折射光。人們常將紡織纖維的這種光學(xué)性質(zhì)稱(chēng)做雙折射。其中，一條是平行于纖維軸向的偏振光的折射率，另一條是垂直纖維方向的偏振光的折射率，兩者之差被稱(chēng)作為雙折射率。常見(jiàn)紡織纖維的折射率、雙折射率和纖維密度見(jiàn)表1［溫度（20±2）℃，相對(duì)濕度（65±2）%］。

表1 常見(jiàn)纖維的性能指標(biāo)

由于紡織制品所用大多數(shù)纖維均具有各向異性的特性，使其在偏振光下會(huì)產(chǎn)生雙折射的現(xiàn)象，因此，在旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)時(shí)視場(chǎng)中不僅會(huì)出現(xiàn)最亮的對(duì)角位置，還會(huì)看到因干涉色而產(chǎn)生的各種顏色，而這些顏色的分布特點(diǎn)取決于雙折射體的種類(lèi)和厚度。

由表1 可知常見(jiàn)用于紡織品的化學(xué)纖維的雙折射率不同，由大到小依次為：滌綸（聚酯纖維）、錦綸、乙綸、丙綸、維綸、腈綸，因而使得每種纖維都有其獨(dú)有的干涉條紋。基于上述相關(guān)理論，可以利用偏振光顯微鏡對(duì)纖維結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行觀察，對(duì)纖維進(jìn)行定性檢測(cè)。

2 與常規(guī)纖維檢測(cè)方法的比較

2.1 偏光顯微鏡下纖維的形態(tài)特征

偏光顯微鏡，除了可像普通光學(xué)顯微鏡一樣觀察待測(cè)纖維的細(xì)度、表面形態(tài)等信息之外，還可借助于不同類(lèi)型纖維在偏光顯微鏡下的特征干涉色差異顯著的特征，通過(guò)觀察顏色來(lái)實(shí)現(xiàn)纖維成分的鑒別。

2.1.1 天然纖維

天然纖維因其縱向截面和橫向截面的形態(tài)各有特征，但利用偏光顯微鏡或普通光學(xué)顯微鏡主要通過(guò)觀察縱向截面纖維的特征形態(tài)來(lái)判別，必要時(shí)也可以結(jié)合纖維的橫向截面形態(tài)來(lái)判斷。在天然纖維中，棉纖維的縱向截面形態(tài)為扁平帶狀，稍有天然轉(zhuǎn)曲；各類(lèi)麻纖維的縱向截面形態(tài)為有長(zhǎng)形條紋以及不同形態(tài)的橫節(jié)；桑蠶絲的縱向截面形態(tài)有光澤，纖維直徑及形態(tài)有差異，橫截面是三角形或多邊形，邊角較為圓潤(rùn)；羊毛的縱向截面形態(tài)是表面粗糙，有鱗片。

通過(guò)上述信息可知：天然纖維在形態(tài)上的各項(xiàng)差異比較明顯，基本可通過(guò)各自的形態(tài)特征鑒別就能區(qū)分或完成定性分析。

2.1.2 再生纖維素纖維

常見(jiàn)的再生纖維素纖維有黏膠纖維、莫代爾纖維、萊賽爾纖維和銅氨纖維。黏膠纖維的縱向截面形態(tài)是表面平滑且有清晰條紋，橫向截面形態(tài)是鋸齒型；莫代爾纖維的縱向截面形態(tài)是表面平滑有溝槽，橫向截面形態(tài)是啞鈴形；而萊賽爾纖維和銅氨纖維的縱向截面形態(tài)均為表面平滑有光澤，橫向截面形態(tài)是圓形或近似圓形。可見(jiàn)，黏膠纖維和莫代爾纖維均有比較典型的形態(tài)特征，可通過(guò)顯微鏡法直接分辨出來(lái)，而萊賽爾纖維和銅氨纖維的橫向截面形態(tài)和縱向截面形態(tài)基本一致，難以通過(guò)普通顯微鏡法直接將他們區(qū)分開(kāi)來(lái)。

目前，區(qū)分萊賽爾纖維和銅氨纖維主要通過(guò)以下3種方法進(jìn)行：化學(xué)試劑法（36%鹽酸法、59.5%硫酸法、銅氨溶液法、鋅酸鈉法）、直接測(cè)定銅離子濃度來(lái)鑒別、硝酸法（用硝酸將纖維溶脹后根據(jù)纖維縱向截面特征和橫向截面出現(xiàn)的明顯特征來(lái)區(qū)分）。其中，萊賽爾纖維經(jīng)硝酸溶脹后會(huì)有間斷的刻痕，其橫向截面呈圓形皮芯結(jié)構(gòu)，有些皮層特別薄的看不出皮層，只能看到芯層；而銅氨纖維經(jīng)硝酸溶脹后無(wú)刻痕，且橫向截面呈現(xiàn)完全芯層結(jié)構(gòu)。化學(xué)試劑法和測(cè)定銅離子法均需用到化學(xué)試劑，且檢測(cè)樣品自身所含的染料及后整理劑對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大（存在誤判的可能）。硝酸法利用硝酸溶脹纖維后，借助普通光學(xué)顯微鏡觀察纖維縱向截面有無(wú)刻痕就可直接區(qū)分。而根據(jù)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試?yán)w維的經(jīng)驗(yàn)，常使用偏光顯微鏡直接觀察萊賽爾纖維和銅氨纖維的縱向截面形態(tài)來(lái)區(qū)分，一般會(huì)發(fā)現(xiàn)萊賽爾纖維和銅氨纖維都比較圓、直，且銅氨纖維更光滑一些，萊賽爾纖維會(huì)有點(diǎn)刻痕，如圖1。

圖1 偏光顯微鏡下萊賽爾纖維和銅氨纖維的差異

2.1.3 化學(xué)纖維

眾所周知，化學(xué)纖維都有自己的雙折射率，所以每種化學(xué)纖維在偏光顯微鏡里，通過(guò)旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)所表現(xiàn)出來(lái)的不同變化可以直接鑒別纖維種類(lèi)。常見(jiàn)的化學(xué)纖維在偏光顯微鏡里的形態(tài)詳見(jiàn)圖2，同種纖維不同的圖片均為載物臺(tái)旋轉(zhuǎn)90°后的視野顯示變化，括號(hào)里為其雙折射率。

圖2 在偏光顯微鏡下5種化學(xué)纖維的截面圖

由圖2 可以看出：聚酯纖維在偏光顯微鏡下，無(wú)論如何旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)，其形態(tài)顏色均不會(huì)發(fā)生變化；錦綸在旋轉(zhuǎn)90°后，可以看到其纖維的兩側(cè)有明顯發(fā)亮、中間部分有變暗的現(xiàn)象；腈綸更是非常明顯的在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中有紅、藍(lán)色互相轉(zhuǎn)換的變化；丙綸、維綸等其他化學(xué)纖維也都各自在偏光顯微鏡下有干涉條紋。

2.2 偏光顯微鏡與常規(guī)纖維定性方法的比較

目前，常規(guī)纖維含量定性試驗(yàn)的方法主要有燃燒法、顯微鏡法、溶解法、熔點(diǎn)法和紅外光譜法，其中：燃燒法參照FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第2部分：燃燒法》進(jìn)行試驗(yàn)，并根據(jù)纖維燃燒時(shí)的氣味和殘留物的狀態(tài)來(lái)鑒別，但這種方法只適用于區(qū)分纖維大類(lèi)（如纖維素類(lèi)纖維、蛋白質(zhì)類(lèi)纖維等），并不適用于混紡面料；顯微鏡法是參照FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第3部分：顯微鏡法》進(jìn)行試驗(yàn)，并根據(jù)纖維在顯微鏡下的外觀形態(tài)（包括縱向截面和橫向截面的不同形態(tài)）來(lái)鑒別，能夠快速分辨出天然纖維，但需要結(jié)合其他方法綜合判斷才能鑒別化學(xué)纖維；溶解法參照FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第4部分：溶解法》進(jìn)行試驗(yàn)，并根據(jù)纖維在不同溶液中的溶解性能來(lái)鑒別（需要控制溶劑的濃度和加熱溫度），對(duì)于混紡面料纖維定性需分步進(jìn)行；熔點(diǎn)法參照FZ/T 01057.6—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第6 部分：熔點(diǎn)法》進(jìn)行試驗(yàn)，并根據(jù)不同纖維的熔點(diǎn)不同來(lái)鑒別，由于某些化學(xué)纖維的熔點(diǎn)比較接近，且還有部分纖維熔點(diǎn)不明顯，所以熔點(diǎn)法一般不推薦單獨(dú)使用，而僅作為輔助方法；紅外光譜法參照FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第8部分：紅外光譜法》進(jìn)行試驗(yàn)，并根據(jù)每種纖維的化學(xué)基團(tuán)在紅外光譜中呈現(xiàn)的特征吸收譜帶來(lái)鑒別，但這一方法需要試驗(yàn)人員對(duì)紅外圖譜較為熟悉，且對(duì)混紡面料纖維的鑒別存在一定的局限性。

偏光顯微鏡法（理論支持來(lái)源于FZ/T 01057.9─2012《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第9 部分：雙折射法》）的測(cè)試原理是給單根纖維加上浸油（液體石蠟油），由浸油的折射率得出纖維的雙折射率，再對(duì)照雙折射率表格去查詢(xún)相應(yīng)的纖維成分，而且由于偏光顯微鏡有兩個(gè)偏振鏡，可以直接觀察到纖維雙折射率產(chǎn)生的干涉條紋，可快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確地鑒別纖維成分。

由于紡織纖維具有雙折射特性，所以當(dāng)全色偏振光通過(guò)纖維后可產(chǎn)生干涉色，且不同纖維的分子取向程度、分子主鏈及側(cè)基的組成和結(jié)構(gòu)均存在差異，使得他們的雙折射率不同，導(dǎo)致他們?cè)谄怙@微鏡中呈現(xiàn)的干涉色也不相同，因此可以利用他們存在的特征干涉色現(xiàn)象來(lái)分析纖維的成分及其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。此外，還需要注意的是，即使對(duì)同一根纖維，由于纖維內(nèi)部不同部位的化學(xué)成分或結(jié)構(gòu)不同，譬如皮芯結(jié)構(gòu)的纖維或復(fù)合纖維等，在纖維不同部位所呈現(xiàn)的干涉色也會(huì)有相應(yīng)差異。因此，利用偏光顯微鏡法還可用于同一纖維內(nèi)部不同成分或結(jié)構(gòu)的檢測(cè)和分析。

3 結(jié)論

（1）基于偏光顯微鏡分析方法，不僅可用于鑒別常規(guī)的纖維類(lèi)別（如棉、羊毛、兔毛、絲、麻類(lèi)纖維、黏膠、醋酯、滌綸、尼龍、聚乙烯、聚丙烯、維綸等），還能用于檢測(cè)內(nèi)部結(jié)構(gòu)不同的纖維類(lèi)別（如黏膠纖維、萊賽爾、銅氨纖維和莫代爾纖維等），以及分析復(fù)合纖維的內(nèi)部成分及各成分的相對(duì)結(jié)構(gòu)（包括皮芯結(jié)構(gòu)、并列結(jié)構(gòu)、海島結(jié)構(gòu)、桔瓣結(jié)構(gòu)等）。

（2）利用偏光顯微鏡，能夠完全以物理過(guò)程實(shí)現(xiàn)纖維快速定性。若再借助于計(jì)算機(jī)圖像處理技術(shù)的輔助應(yīng)用，還可實(shí)現(xiàn)高精度、高效率纖維含量定性及部分定量的檢測(cè)。