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        不同產區(qū)枳殼指紋圖譜采集方法研究

        2020-08-27 06:40:56李麗蓉顏干明胡越肖拯
        生物化工 2020年4期
        關鍵詞:枳殼產地磷酸

        李麗蓉,顏干明,胡越,肖拯

        (1.江西衛(wèi)生職業(yè)學院,江西南昌 330052;2.江西古漢精制中藥飲片有限公司,江西南昌 330000)

        枳殼為蕓香科柑橘屬植物酸橙及其栽培品系的干燥未成熟果實,枳殼是江西省的道地藥材,但在湖南、四川、浙江、山西和貴州等地均有栽培。枳殼含有黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油類以及香豆素類等有效成分,具有理氣寬中、行滯消脹的功效[1-2]。目前,有部分枳殼指紋圖譜的相關研究報導[3-9],但通過指紋圖譜技術進行江枳殼(江西產區(qū)的枳殼)與非道地藥材鑒別尚無明確參考依據(jù)。本文將不同產地枳殼藥材進行HPLC指紋圖譜表征和比較,運用聚類分析和指紋圖譜軟件進行數(shù)據(jù)分析,旨在為枳殼的道地性鑒別和質量評價提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        LC-20高效液相色譜儀,島津儀器(蘇州)有限公司;UV756紫外分光光度計,上海佑科儀器儀表有限公司;AUW120D十萬分之一電子天平,島津儀器(蘇州)有限公司;HC-150T2型高速多功能粉碎機,永康市綠可食品機械有限公司;FST-JY普利菲爾超純水機,濟南佰源醫(yī)療設備有限公司;KQ3200B超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司。

        柚皮苷對照品,批號110831-201204,浙江永健醫(yī)藥有限公司,純度≥90%;新橙皮苷,批號23094-69-1,浙江永健醫(yī)藥有限公司,純度≥98%;川陳皮素,批號476-66-4,浙江永健醫(yī)藥有限公司,純度≥98%;橘皮素,批號476-66-4,浙江永健醫(yī)藥有限公司,純度≥98%;甲醇,色譜純,天津市永大化學試劑廠;磷酸,分析純,上海笛柏化學試劑廠;水為超純水。

        1.2 試驗藥材

        采集16個產地的枳殼藥材樣品,藥材信息如表1所示。經江西古漢精制中藥飲片有限公司顏干明執(zhí)業(yè)中藥師鑒定,所有樣品均為蕓香科植物酸橙及其栽培變種的干燥未成熟果實。

        表1 不同產地枳殼藥材樣品信息

        1.3 試驗方法

        1.3.1 供試品溶液的制備

        取各枳殼藥材粉末0.2 g,加入甲醇溶液30 mL,超聲提取30 min,經0.45 μm濾膜過濾,即得供試品溶液。

        1.3.2 對照品溶液的制備

        分別取柚皮苷、新陳皮苷、川陳皮素和橘皮素對照品2.31 mg、2.32 mg、0.92 mg和0.96 mg,用甲醇溶解于10 mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻,經0.45 μm濾膜過濾,即得對照品溶液。

        1.3.3 色譜條件

        采用Eclipse Plus-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)進行檢測,流動相為甲醇(A)和pH為4.5的磷酸水溶液(B),柱溫30 ℃,檢測波長320 nm。洗脫程序為:0~20 min,30%~50%(A);20~35 min,50%~70%(A);35~50 min,70%~80%(A);50~60 min,80%~100%(A)。改變檢測波長和流動相,比較不同條件下的出峰情況,優(yōu)選出最佳色譜條件。

        1.3.4 枳殼藥材指紋圖譜的采集

        按“1.3.1”項下方法制備各供試品溶液,在“1.3.3”選定的色譜條件下進樣分析,記錄色譜圖并積分,同時標定了8個共有峰。通過LC solution輸出藥材的色譜圖。

        1.4 方法學考察

        1.4.1 精密度試驗

        按“1.3.1”項下方法制備同一枳殼供試品溶液,在“1.3.3”的選定色譜條件下連續(xù)進樣6次,選擇保留時間18.789 min的色譜峰為參照峰,計算得到HPLC色譜圖中所有色譜峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD均小于3%。

        1.4.2 穩(wěn)定性試驗

        按“1.3.1”項下方法制備同一枳殼供試品溶液,分別在0 h、2 h、4 h、6 h、12 h和24 h測定,選擇保留時間18.789 min的色譜峰為參照峰,計算相對峰面積和相對保留時間的RSD值均小于3%,供試品溶液在24 h內穩(wěn)定。

        1.4.3 重復性試驗

        精密稱定6份枳殼藥材0.2 g,按“1.3.1”項下方法制備供試品溶液進樣分析,選擇保留時間18.789 min的色譜峰為參照峰,計算各色譜峰的相對保留時間和相對保留峰面積的RSD值均小于3%。

        2 結果與分析

        2.1 色譜條件

        基于文獻研究[6-9]比較了254 nm、283 nm、300 nm、320 nm、330 nm 5個波長,結果顯示,320 nm波長下色譜峰的數(shù)量較多,分離度較好,故選擇320 nm作為枳殼檢測波長;分別考察了甲醇-水,甲醇-磷酸水,乙腈-水,乙腈-磷酸水體系,根據(jù)色譜圖發(fā)現(xiàn),用甲醇-水和乙腈-水體系時色譜圖拖尾較嚴重,故考慮甲醇-磷酸水和乙腈-磷酸水體系,乙腈-磷酸水體系和甲醇-磷酸水體系峰型相似,考慮經濟性,故選擇甲醇-磷酸水體系。通過對甲醇-磷酸水pH值比較峰型及結合柱子的適應性,最終選用甲醇-磷酸水(pH=4.5)體系為流動相。

        2.2 枳殼藥材的指紋圖譜相似度評價

        運用國家藥典委員會制定的《中國色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012版)》分析數(shù)據(jù)并對相關參數(shù)進行自動匹配,結合對照指紋圖譜(圖1),計算各產地枳殼藥材提取物指紋圖譜的相似度。不同產地指紋圖譜疊加圖見圖2。如表2所示,為16批枳殼指紋圖譜相似度結果。浙、川和江西產地指紋圖譜相似度均大于0.85,表明各產地藥材之間具有較好的一致性,而16批次枳殼相似度計算顯示相似度較差,其中S13(采集地點為越南一帶)相似度最低。

        圖1 枳殼對照指紋圖譜

        2.3 聚類分析

        利用SPSS 19.0數(shù)據(jù)分析軟件進行系統(tǒng)聚類分析,因S13~S16 4個產區(qū)枳殼指紋圖譜與其他12個產區(qū)的指紋圖譜差異較大,故進行剔除處理。將浙、川和江西產地枳殼藥材特征峰的相對峰面積標準化后采用組間聯(lián)接法,利用歐式距離度量標準對樣品進行聚類,結果見圖3。枳殼藥材可大致分為3大類,其中S4、S5聚為一類,S6、S7、S8、S10聚為一類,S1、S2、S3、S9、S11和S12聚為一類。聚類分析顯示產地及采集時間會影響枳殼藥材的質量。

        圖2 16批枳殼高效液相指紋圖譜

        表2 16批枳殼指紋圖譜相似度結果表

        圖3 不同產地枳殼聚類圖

        3 結論

        從中藥指紋圖譜的角度分析16批枳殼,發(fā)現(xiàn)10批江西枳殼的指紋圖譜相似度極高,浙、川枳殼與江西枳殼指紋圖譜相識度較高,但越南一帶、湖南省益陽市、陜西省漢中市及皖南一帶與江西枳殼指紋圖譜存在較大差異,說明地域對枳殼藥材的質量影響較大,其中以3號峰峰面積差異最大,后續(xù)將繼續(xù)收集其他產地藥材,以期為枳殼更好的開發(fā)利用提供資料。

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