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        對苯二甲酸生產(chǎn)工藝國內(nèi)專利技術(shù)綜述

        2020-08-23 19:13:20吳昊鄒少瑜
        河南科技 2020年12期
        關(guān)鍵詞:二甲酸對苯二甲殘?jiān)?/a>

        吳昊 鄒少瑜

        摘要:對苯二甲酸作為聚酯生產(chǎn)的原料,其在聚酯生產(chǎn)過程中有著極大的應(yīng)用前景,本文采用中文專利數(shù)據(jù)庫中全面檢索、人工標(biāo)引等手段篩選出國內(nèi)涉及對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的專利申請,并對該領(lǐng)域的的專利申請的申請趨勢、申請人來源及排名進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析,重點(diǎn)歸納了國內(nèi)對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的專利技術(shù)。

        關(guān)鍵詞:對苯二甲酸;生產(chǎn)工藝

        中圖分類號:TQ245.12文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1003-5168(2020)12-0147-03

        1 引 言

        芳香二羧酸是重要的有機(jī)化工原料,其中產(chǎn)量最大的是精對苯二甲酸。對苯二甲酸由對二甲苯經(jīng)過空氣氧化而成,提純后可用于聚酯纖維的制造,生產(chǎn)粗對二苯甲酸的工藝已經(jīng)成熟,其一般分為氧化,結(jié)晶和分離,蒸餾和回收過程。本文對對苯二甲酸生產(chǎn)工藝國內(nèi)專利技術(shù)進(jìn)行梳理、分析,得出目前國內(nèi)在對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的技術(shù)發(fā)展?fàn)顩r以及研發(fā)熱點(diǎn),以期為對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的技術(shù)研發(fā)以及專利審查提供參考。

        2 專利申請數(shù)據(jù)分析

        2.1 專利申請趨勢分析

        圖1為對苯二甲酸制備工藝國內(nèi)專利申請趨勢。從圖1可以具體發(fā)現(xiàn),涉及對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的國內(nèi)專利申請始于2001年,其中,2005年申請量最多,為92件,總體而言,我國涉及對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的專利申請?zhí)幱谙鄬Τ墒祀A段。

        2.2 專利申請人來源分析及申請人排名

        圖2為對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的國內(nèi)專利申請的申請人來源分布。從圖2可以具體發(fā)現(xiàn),涉及對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的國內(nèi)專利申請的申請人來源分布為:①企業(yè)為1 064件(占比79.23%),②大專院校為151件(占比11.24%),③個人71件(占比5.29%),④科研單位57件(占比4.24%)。由此可見,目前涉及對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的國內(nèi)專利技術(shù)主要集中在企業(yè),大專院校,科研單位亦有所嘗試??梢钥闯?,企業(yè)在對苯二甲酸的制備工藝上有著很大的改進(jìn)動機(jī)。

        進(jìn)一步統(tǒng)計(jì),涉及對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的國內(nèi)專利申請的重要申請人排名由高至低依次如下:中國石油化工股份有限公司,申請量為172件,中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院114件,三菱化學(xué)株式會社56件。另外,浙江大學(xué)是院校中研究最多的,總申請量為44件。

        3 對苯二甲酸生產(chǎn)工藝

        從內(nèi)容上來看,對苯二甲酸生產(chǎn)工藝的專利申請主要集中在優(yōu)化工藝從而提高產(chǎn)品純度;對殘?jiān)M(jìn)行利用回收或粗品提純得到對苯二甲酸的工藝;回收或者是粗品提純得到對苯二甲酸產(chǎn)品的回收裝置三方面。

        3.1 優(yōu)化工藝從而提高產(chǎn)品純度

        對苯二甲酸的生產(chǎn)工藝非常成熟,其催化劑體系也是已知的,最典型的是包含鈷,錳,溴的復(fù)合催化劑。專利的研究主要集中于工藝的改進(jìn)和整合。

        CN102584572A公開了以混合二甲苯為原料,通過液相催化氧化制備混合芳香二甲酸的生產(chǎn)方法及裝置?;旌隙妆皆诟邷馗邏旱臍庖簲嚢璺磻?yīng)器中,并在溶劑和催化劑存在條件下,直接被空氣氧化,生成混合芳香羧酸。氧化產(chǎn)物通過加氫精制和多級低溫結(jié)晶分離,獲得只含有對苯二甲酸和間苯二甲酸二元組成的高純度混合產(chǎn)品。

        上述專利中獲得是芳香二羧酸的混合物產(chǎn)物,還存在優(yōu)化工藝從而得到單一的苯二甲酸產(chǎn)品的專利。CN1962598A公開了:混合二甲苯共氧化生產(chǎn)苯二羧酸的方法,將混合二甲苯原料與醋酸溶劑和鈷、錳、溴三元催化劑一起加入氧化反應(yīng)器中,吹入空氣或含氧氣體,進(jìn)行氧化反應(yīng),得到含有混合苯二甲酸漿料,經(jīng)過多級結(jié)晶分離提純分別獲得純的對苯二甲酸、間苯二甲酸和鄰苯二甲酸產(chǎn)品。

        此外,還有部分專利著眼于單一產(chǎn)物的提純。CN102795992A公開了一種精對苯二甲酸和中純度對苯二甲酸聯(lián)合生產(chǎn)的方法,其主要特點(diǎn)在于平行地進(jìn)行精對苯二甲酸和中純度對苯二甲酸的生產(chǎn),通過兩個過程之間的母液置換和梯級利用,以及能量回收與溶劑處理單元的共用,達(dá)到投資與操作成本的最小化。

        總體來說,對二甲苯氧化制備對苯二甲酸的工藝已經(jīng)成熟,大部分專利都旨在工藝的細(xì)微改變來提升產(chǎn)品的純度和降低雜質(zhì)的含量。

        3.2 對殘?jiān)M(jìn)行利用回收或粗品提純得到苯二甲酸的工藝

        對苯二甲酸的生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生殘?jiān)?,其中有價值的組分為苯甲酸,混合苯二甲酸以及少量的催化劑,將其直接焚燒或掩埋,不僅浪費(fèi)資源,而且造成環(huán)境污染,專利申請主要集中于對混合物中催化劑的回收,產(chǎn)物對苯二甲酸的回收。

        CN105061199A公開了一種回收堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法,所述方法是將堿減量廢渣溶解于混合溶劑中,經(jīng)攪拌、過濾、調(diào)pH值、脫色、析出及回收處理,得到產(chǎn)物。

        CN106145572A公開了一種對苯二甲酸污泥廢料回收利用方法,先通過加堿溶解、過濾得以除去不溶的非酸性物質(zhì),再酸析、過濾、干燥得到灰白色粗料,然后加入溶劑對粗料進(jìn)行重結(jié)晶以分離對苯二甲酸和有機(jī)雜苯并得到的對苯二甲酸產(chǎn)品和粗間苯二甲酸產(chǎn)品。

        CN110066049A公開了一種堿減量廢水中對苯二甲酸的回收工藝及系統(tǒng)。該工藝是將堿減量廢水輸送至初級處理池中,加入活性炭,吸附廢水中的雜質(zhì);然后經(jīng)過第一壓濾機(jī)過濾分離,回收活性炭;再經(jīng)過第一過濾裝置第一次初級過濾,第二過濾裝置進(jìn)行二次過濾;隨后在第三儲液槽中,加入硫酸及其他化工添加劑,通過添加硫酸初步調(diào)節(jié)廢水的pH,并采用攪拌裝置攪拌均勻,得到穩(wěn)定的pH,并在中和處理池中添加硫酸進(jìn)行精確pH調(diào)節(jié);最后通過第二壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾處理,將壓濾后的固體物收集得到聚對苯二甲酸,將壓濾得到的廢水進(jìn)入到污水處理池進(jìn)行污水處理。該方法能夠從堿減量廢水中回收對苯二甲酸,回收率96%以上,回收純度97%以上。

        3.3 對殘?jiān)M(jìn)行利用回收或粗品提純得到苯二甲酸的裝置

        其中,有部分專利集中于回收裝置的改進(jìn)。

        CN104261586B涉及一種堿減量廢水的膜法處理工藝,包括如下步驟:對堿減量廢水進(jìn)行微濾處理,對得到的微濾滲透液進(jìn)行堿析后,送入超濾膜進(jìn)行濃縮,將濃縮液進(jìn)行酸析后,濾出對苯二甲酸,超濾膜的滲透液返回堿減量工藝回用。

        CN110066049A涉及一種堿減量廢水中對苯二甲酸的回收工藝。將堿減量廢水輸送至初級處理池中,加入活性炭,吸附廢水中的雜質(zhì);然后經(jīng)過第一壓濾機(jī)過濾分離,回收活性炭;然后經(jīng)過第一過濾裝置第一次初級過濾,第二過濾裝置進(jìn)行二次過濾;然后在第三儲液槽中,加入硫酸及其他化工添加劑,通過添加硫酸初步調(diào)節(jié)廢水的pH,并采用攪拌裝置攪拌均勻,然后在中和處理池中添加硫酸進(jìn)行精確pH調(diào)節(jié);然后通過第二壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾處理,將壓濾后的固體物收集得到聚對苯二甲酸,將壓濾得到的廢水進(jìn)入到污水處理池進(jìn)行污水處理。

        CN108569961A公開了一種生產(chǎn)精對苯二甲酸的裝置,包括減量機(jī),酸析池,第一固液分離裝置,粉碎干燥裝置,打漿裝置,溶解裝置,第二固液分離裝置,蒸餾裝置,脫色裝置,第三固液分離裝置,結(jié)晶裝置,第四固液分離裝置,水洗裝置,第五固液分離裝置,打漿裝置。經(jīng)過廣泛而深入的開發(fā)研究,通過改進(jìn)制備工藝,從堿減量廢水中回收殘?jiān)黐1],節(jié)省了工藝步驟,并改性成為易生物降解的工業(yè)廢水。

        總體而言,將廢水殘?jiān)D(zhuǎn)變?yōu)榫珜Ρ蕉姿岙a(chǎn)品,變廢為寶,具有非常高的經(jīng)濟(jì)效果和環(huán)境效益。

        4 結(jié)語

        對苯二甲酸作為重要的化工原料,其制備工藝已經(jīng)相對成熟,主要的專利都集中在工藝的細(xì)微改進(jìn)或者是殘?jiān)杏袃r值產(chǎn)品的回收利用,在技術(shù)上,存在較少突破性的進(jìn)展。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 何治亮,張英,馮贊斌,等.基于工程開發(fā)原則的干熱巖目標(biāo)區(qū)分類與優(yōu)選[J].地學(xué)前緣,2020(1).

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