王 巖

（中國(guó)石油大慶石化公司質(zhì)量檢驗(yàn)中心，黑龍江大慶163714）

隨著生活水平提高，人們?cè)絹碓街匾暽铒嬘盟馁|(zhì)量問題。硒以無機(jī)態(tài)存在于生活水中，飲用硒含量過高的水就會(huì)引起中毒現(xiàn)象，產(chǎn)生頭暈、頭痛、嘔吐、腹瀉、呼吸衰竭等癥狀甚至死亡［1］。使用原子熒光光譜測(cè)定硒具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、精密度高、線性范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，但儀器操作條件非?？量?，設(shè)置不當(dāng)會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度［2］。從人員操作、儀器誤差、材料試劑、檢測(cè)方法和環(huán)境因素5個(gè)方面進(jìn)行研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)儀器誤差是影響測(cè)量硒含量準(zhǔn)確度的主要原因。

從負(fù)高壓、燈電流、載氣流量、屏蔽氣流量、原子化器高度和其它方面入手，確定影響硒含量測(cè)定準(zhǔn)確度的主要原因，并摸索到測(cè)量硒含量的最佳測(cè)定條件［3］。

1 影響硒含量測(cè)定的原因

1.1 儀器的參數(shù)

對(duì)儀器參數(shù)分析和研究，并對(duì)原因和數(shù)據(jù)按不合格進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，制成原因統(tǒng)計(jì)表，見表1。

1.2 確定要因

根據(jù)表1，影響硒測(cè)定的前5 種因素累計(jì)占95.5%，因此選定負(fù)高壓、燈電流、載氣流量、屏蔽氣流量、原子化器高度為關(guān)鍵因素。

表1 原因統(tǒng)計(jì)表

2 尋找最佳條件

實(shí)驗(yàn)所用儀器為AFS-9800 原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器公司），硒標(biāo)液濃度為10.0 ug/L，載流液為5+95 鹽酸（體積分?jǐn)?shù)），還原劑為20 g/L 硼氫化鈉溶液，載氣和屏蔽氣為高純氬氣。由于儀器對(duì)條件設(shè)置有所限制，因此該實(shí)驗(yàn)在允許條件下分別對(duì)影響硒測(cè)定的因素進(jìn)行調(diào)試［4］。

2.1 負(fù)高壓

負(fù)高壓分別為250、260、270、280、290、300 V，燈電流為70 mA，原子化器高度為8.0 mm，載氣流量為500 mL/min，屏蔽氣流量為1 000 mL/min，對(duì)硒分析數(shù)據(jù)詳見表2。

表2 不同負(fù)高壓對(duì)硒含量的測(cè)定值

由表2可見，負(fù)高壓增大，靈敏度增大，且硒熒光強(qiáng)度增大，噪聲也隨之增大。因此選擇負(fù)高壓270～280 V可以達(dá)到硒的測(cè)定要求。

2.2 儀器燈電流

改變燈電流分別為70、80、90、100、110 mA，負(fù)高壓為280 V，原子化器高度為8.0 mm，載氣流量為500 mL/min，屏蔽氣流量為1 000 mL/min，對(duì)硒分析數(shù)據(jù)詳見表3。

表3 不同燈電流對(duì)硒含量的測(cè)定值

由表3可見，根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)，兼顧其它因素，選擇硒燈電流為70 mA。

2.3 載氣流量

載氣流量分別為500、600、700、800 mL/min，負(fù)高壓為280 V，原子化器高度為8.0 mm，燈電流為70 mA，屏蔽氣流量為1 000 mL/min，對(duì)硒分析數(shù)據(jù)詳見表4。

表4 不同載氣流量對(duì)硒含量的測(cè)定值

由表4 可見，載氣流量過高會(huì)稀釋硒原子濃度，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度下降。因此測(cè)定硒的載氣流量為500 mL/min。

2.4 屏蔽氣流量

屏蔽氣流量為800、900、1 000、1 100 mL/min，負(fù)高壓為280 V，原子化器高度為8.0 mm，燈電流為70 mA，載氣流量為500 mL/min，對(duì)硒分析數(shù)據(jù)見表5。

表5 不同屏蔽氣流量對(duì)硒含量的測(cè)定值

由表5可見，屏蔽氣流量對(duì)硒熒光強(qiáng)度影響不大，選定屏蔽氣流量為1 000 mL/min。

2.5 原子化器高度

原子化器高度分別為8.0、9.0、10.0、11.0 mm，屏蔽氣流量為1 000 mL/min，負(fù)高壓為280 V，燈電流為70 mA，載氣流量為500 mL/min，對(duì)硒分析數(shù)據(jù)見表6。

表6 不同原子化器高度對(duì)硒含量的測(cè)定值

由表6 可見，當(dāng)原子化器高度為8.0 mm 時(shí)，硒有最佳熒光強(qiáng)度。

通過考察以上幾種因素看出，測(cè)定硒的最佳條件見表7。

表7 最佳條件

3 效果檢查

確定了硒的最佳測(cè)定條件后，儀器自動(dòng)以硒的質(zhì)量濃度C為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度（If）為縱坐標(biāo)分別繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線［5］。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：

If=34.187×C-8.172，相關(guān)系數(shù)γ=0.9997。

3.1 精密度和檢出限

根據(jù)儀器給定的標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限的測(cè)定程序，對(duì)硒標(biāo)準(zhǔn)空白溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定，得出檢出限為0.082 ug/L。對(duì)硒質(zhì)量濃度為1.0 ug/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定，得出精密度為3.0%。

3.2 準(zhǔn)確度

為了檢驗(yàn)此次試驗(yàn)的準(zhǔn)確度，連續(xù)對(duì)生活水水樣進(jìn)行了加標(biāo)試驗(yàn)，硒的回收率85.0%～116%的范圍內(nèi)，平均回收率為97.0%。

4 結(jié)束語

通過試驗(yàn)，找到了影響硒測(cè)定的原因和最佳條件，并利用此條件提高了測(cè)定硒的準(zhǔn)確度，配合了工藝生產(chǎn)，取得了經(jīng)濟(jì)效益。