李 彥

(中礦(天津)巖礦檢測有限公司，天津 300270)

離子色譜儀的分析原理是水質(zhì)樣品中各種陰離子，經(jīng)過陰離子色譜柱進行交換分離，抑制型電導檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，峰高或峰面積定量。

1 Cl-和測定結(jié)果偏高

2 在實驗用水達到要求的情況下測定NO3-國家有證標準樣品偏高

用重量法配制標準溶液，然后再用重量法逐級稀釋八種離子混合標準溶液，認為用分析天平重量法配制八種離子混合標準溶液時誤差小，但是使用這種方法配制混合標準溶液時一定要考慮各種組分的比重，然后考慮比重因素等綜合因素才能使用此方法。所以在不考慮各種組分比重的情況下使用重量法配制標準溶液使得各組分實測峰面積偏小，從而測定重量法稀釋的標準樣品偏高。為了解決這一問題，我們要精確地使用體積法配制稀釋混合標準溶液以及檢測樣品。

3 樣品中的重金屬或者是過渡金屬對分析結(jié)果和色譜柱的影響

重金屬或者過渡金屬會使得各個組分產(chǎn)生雙峰、峰拖尾、峰展寬、保留時間漂移等問題，如下圖1、圖2、圖3所示。

圖1 雙峰圖

可見重金屬在樣品中的影響不止是分析結(jié)果不正確，它對色譜柱的破壞是不可逆轉(zhuǎn)的。所以我們首先使用ICP發(fā)射光譜儀分析待測樣品的重金屬含量，分析對比發(fā)現(xiàn),金屬中的Fe、Mn含量對色譜柱的影響最大，F(xiàn)e、Mn含量在0.2mg/L以上時，樣品的峰就會出現(xiàn)積分不正?，F(xiàn)象，在連續(xù)測定3～5件樣品后基線出現(xiàn)不平。為了避免這種現(xiàn)象，我們采用的是Na柱對樣品進行預處理。處理方法為，先用5～6mL超純水對Na柱進行活化,然后將樣品用注射器慢慢推入Na柱，先流出的1～2mL樣品棄去，待流出液為無色透明液體開始收集，注射器推動不宜太快，否則凈化效果不佳。經(jīng)過凈化后的樣品檢測結(jié)果如下圖4所示。

圖2 峰展寬

圖3 半積分

圖4 處理后峰型

4 離子色譜的其他使用問題

保證每周開機一次，走至少40min的平衡保證色譜柱的活性當儀器必須停機時間大于兩周時，移除色譜柱，20%的甲醇溶液沖洗系統(tǒng)；經(jīng)常更換淋洗液避免產(chǎn)生細菌；

綜上所述，處理好以上幾點關(guān)鍵的問題，離子色譜會給我?guī)砀奖憧旖轀蚀_的檢測。