閆 力

(大唐南京環(huán)?？萍加邢挢熑喂?江蘇 南京 211111)

納米級鈦白粉作為較好的分散劑和載體,廣泛應用于脫銷催化劑制造領域。根據(jù)二氧化鈦的晶型,納米二氧化鈦分為銳鈦礦型和金紅石型,因銳鈦礦型鈦白粉耐光、耐熱、耐稀酸、耐稀堿,且具有很強的分散力,因此,在脫硝催化劑的設計配方中,選取其作為主要原料[1-2]。

按照形態(tài),脫硝催化劑可分為蜂窩式、平板式和波紋板式3大類,制造工藝和技術雖然各不相同,但均有焙燒工藝[3]。由于納米級鈦白粉制造工藝技術的限制,成品鈦白粉中往往含有一定量的硫酸根離子。而鈦白粉作為脫銷催化劑制造的重要原料,在焙燒過程中因原料鈦白粉中過量硫酸根的存在產(chǎn)生硫酸氫銨,對制造工藝和最終成品帶來不利影響[2,4]。

本文應用X射線熒光光譜儀,對鈦白粉中的硫酸根進行測定,考察方法的可用性與準確性。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

硼酸,分析純,硫酸鹽含量低于0.000 1%,國藥集團化學有限公司。

北京眾合創(chuàng)業(yè)科技有限公司生產(chǎn)ZHY401B型壓片壓力機,最大壓力10 t,使用壓力2 t。樣品模具內(nèi)徑15 mm,模具內(nèi)高5 mm。

賽默飛世爾科技公司Thermo ARLperformx型X射線熒光光譜儀,儀器靈敏度0.000 1%。

1.2 樣品制備

分別稱取10 g硫酸根質(zhì)量分數(shù)1.2%的二氧化鈦樣品和1 g分析純硼酸粘合劑,倒入瑪瑙研缽充分研磨混勻,轉(zhuǎn)入干凈器皿,備用。稱取6克上述樣品,轉(zhuǎn)入壓樣機樣品模具內(nèi)部,再稱取3 g分析純硼酸試劑,轉(zhuǎn)入樣品模具外部進行包邊。開啟壓力機,在2 t壓力下保持30 s后泄壓,取出壓制好的測樣片。壓制成的測試樣片需表面平整、無裂紋,直徑15 mm,厚度5 mm,放入干燥器內(nèi),待用。

1.3 測試方法

將制備的測樣片,按照GB/T31590中5.4.2.2和5.4.2.3要求進行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 硼酸中硫酸鹽含量的影響

硼酸中硫酸鹽的含量必須低于0.000 1%,在測試中如硼酸中硫酸鹽含量較高,將影響樣品中硫酸根的測試準確性,為驗證其影響,選用硫酸鹽含量為0.002%和0.000 1%的硼酸試劑,考察其對樣品中硫酸測試的影響,結(jié)果見表1。由表1可知,硼酸中硫酸鹽的含量較高時,對樣品中硫酸根離子的測定結(jié)果產(chǎn)生較大影響,所以控制其含量低于0.000 1%較為合適。

表1 硼酸中硫酸鹽含量對實驗的影響

2.2 制備壓力的影響

樣片制備在測試中十分重要,若測試樣片制備不達標,測試無法進行。壓片時間30 s條件下,不同制備壓力下得到的樣片如圖1所示。由圖1可知,1 t壓力下保持30 s制備的樣片不合格,表面裂紋、分層、凹凸不平。2 t壓力下保持30 s制備的樣片合格,表面平整、無裂紋。

圖1 不同制備壓力得到的測試樣片F(xiàn)igure 1 Test samples obtained at different pressure

2.3 XRF法測試結(jié)果

將硫酸根質(zhì)量分數(shù)1.2%的二氧化鈦樣品,依照1.2的要求進行處理,將處理好的測試樣片,按照GB/T31590中5.4.2.2和5.4.2.3的要求進行了5次平行測試,測試結(jié)果見表2。由表2可知,用XRF法五次平行測試最大誤差0.000 6%,平均值1.266 8%。

表2 XRF法測試鈦白粉中硫酸根含量

2.4 方法的驗證

為驗證方法的可靠性和準確性,將上述測試樣品用C-S分析儀進行5次平行測試,結(jié)果見表3。由表3可知,用C-S分析儀五次平行測試最大誤差0.000 6%,平均值1.266 2%。采用XRF法的測試結(jié)果均值與C-S分析儀的測試結(jié)果均值相差0.000 6%。

表3 C-S分析儀測試鈦白粉中硫酸根含量

通過對表2和表3中的數(shù)據(jù)觀察分析,兩種方法測試樣品的均值誤差0.0006%,表明應用XRF法測試鈦白粉中的硫酸根離子含量,準確可靠,測試誤差可以接受。

3 結(jié) 論

(1) XRF法精度和準確性好,測試效率高,可以降低實驗消耗。

(2) 粘合劑硼酸純度應達到分析純,雜質(zhì)含量低于0.000 1%,如雜質(zhì)含量太高將對測試造成較大干擾,特別是硼酸中的硫酸鹽含量要控制在小于0.000 1%甚至更低。硼酸與樣品混合均勻才能保證硼酸的粘合效果。

(3) 樣片壓制時應保持足夠的壓力和時間,否則壓制樣片可能失敗或者難以成型。