周 紅,唐姣姣,楊倩倩,羅 茜
(西昌學院,四川 西昌 615013)
涼山州地理環(huán)境獨特、地形地貌復雜,農業(yè)生態(tài)系統(tǒng)呈垂直分布。其資源得天獨厚,雨量充沛、降雨集中、日照充足,光熱資源豐富[1]。因此,涼山州具有發(fā)展特優(yōu)農產品生產的極大優(yōu)勢。此外,西昌市有“陽光城”的美譽,光、熱、水、氣等無污染的優(yōu)越條件使之成為無公害的優(yōu)質水果的生產基地。其中草莓、鹽源蘋果、雷波臍橙是其代表,涼山草莓,果實水分充足,肉質豐滿,果香濃郁;鹽源蘋果,皮薄肉嫩,口感香甜脆;雷波臍橙,果形美觀,肉質脆嫩,汁液特多,糖分高。因此,本次實驗選用涼山州蘋果、臍橙、草莓為研究對象,利用原子吸收分光光度法測定其銅、鐵的含量,其方法簡便、干擾少。
原子吸收分光光度計(WFX-120A型),北京瑞利分析儀器廠;鐵空心陰極燈、銅空心陰極燈,北京瑞利分析儀器廠。
Fe、Cu標準儲備液:1 g/L(購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心);
Fe、Cu標準工作液:用2% HNO3將Cu、Fe稀釋至50.0μg/mL。
HNO3、HCl為優(yōu)級純;水為二次石英亞沸蒸餾水。
西昌草莓、鹽源蘋果、雷波臍橙購自產地市場。
用濕法消解預處理樣品[2]。首先,分別精確稱取西昌草莓、鹽源蘋果、雷波臍橙三種水果果肉各10.00 g于3個燒杯中,加入4+1的HNO3+HClO4處理[3],靜置過夜。接著,在電熱板上加熱消化,直至得到無色的或者淡黃色的透明液體;如消化不好,可再加入5 mL的濃HNO3進行處理,直至得到無色或淡黃色透明液體[4]。冷卻后,將樣品轉移到50 mL容量瓶中,接著用2%的硝酸定容。
按原子吸收分光光度計測得的最佳測定條件,將待測液直接進樣,測定其吸光度并計算其含量。
在火焰原子吸收光譜法中,對于鐵元素的測定一般選用空氣-乙炔火焰進行測定,使用控制變量法逐一確定了最佳燃燒頭高度、最佳燈電流、最佳燃氣流量等儀器測定條件,測定Cu、Fe的儀器最佳工作條件見表1。
表1 儀器的最佳測定條件
根據(jù)文獻[5]和文獻[6],火焰原子吸收法測定銅、鐵,在允許誤差為5%時,其它元素對測定不產生影響。
在用火焰原子吸收分光光度法進行測定時,所用儀器常用的測定方式有:無背景校正、自吸背景校正、氘燈背景校正三種,經試驗,采用這三種方法的結果無明顯差異,故采用無背景校正法進行測定。
2.4.1 標準曲線
標準曲線繪制時溶液的配制:在7個50 mL容量瓶中,分別加入 Fe標準工作液(50.0μg/mL)0.00、0.40、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL,Cu標準工作液(50.0μg/mL)0.00、0.20、0.40、1.00、1.60、2.00、2.60 mL,再用2% HNO3定容,二次石英亞沸蒸餾水稀釋到刻度,按測定條件測定吸光度。所得線性回歸方程為Fe:A=0.0629C+0.007,R2=0.9913;Cu:A=0.1011-0.0017,R2=0.9998。
2.4.2 樣品分析結果和精密度
分別稱取蘋果、草莓、臍橙果肉10.00 g各6份,分別置于燒杯中,按1.3中樣品處理方法進行處理,然后按測定方法進行測定,測定結果見表2、表3。
表2 Fe的含量和精密度
表3 Cu的含量和精密度
2.4.2 加標回收率
分別稱取蘋果、草莓、臍橙果肉各10.00g,分別置于三個燒杯中,再分別加入0.20 mL Fe標準使用液(50.00μg/mL)和 0.10 mL Cu標準使用液(50.00μg/mL),按樣品處理方法進行處理并進行測定,結果見表4、表5。
表4 Fe的加標回收率
表5 Cu的加標回收率
本文采用火焰原子吸收分光光度法,成功的測得了三種水果中微量元素Cu和Fe的含量:蘋果含Cu 0.298(μg/g),含 Fe 0.726(μg/g);臍橙含 Cu 0.203(μg/g),含 Fe 1.38(μg/g);草莓含 Cu 0.362(μg/g),含 Fe 1.38(μg/g)。研究表明,不同水果中的銅鐵含量有較大的差別。測定方法簡便、干擾少,標準偏差小于5.4%,測定結果可靠,加標回收率為96.4%~107%。