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        微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中的銀

        2020-08-11 01:36:42陳秀梅張曄霞
        環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2020年4期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)方法

        黃 俐,陳秀梅,張曄霞

        (江蘇省南通環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,江蘇 南通 226006)

        銀,是一種重要的貴金屬,在自然界中多以化合態(tài)的形式存在。銀在土壤中的含量很少,屬于痕量元素。由于環(huán)境污染的加劇,土壤中銀的存在直接關(guān)系到人體健康,因此,能夠快速、準(zhǔn)確測(cè)定土壤中的銀顯得至關(guān)重要。

        目前,土壤的前處理常用的有電熱板消解法,操作耗時(shí)長(zhǎng),試劑用量大,敞開式加熱,使用的濃酸對(duì)人體有害,多數(shù)測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏低的現(xiàn)象。用于測(cè)定土壤中銀元素的方法有陽(yáng)極溶出伏安法、交流電弧發(fā)射光譜法、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體光譜法等[1-6]。由于已有的測(cè)定方法存在易受基質(zhì)干擾、效率低、檢出限偏高等缺點(diǎn),不能適用于大批量的土壤中銀元素的測(cè)定。

        采用微波消解法對(duì)土壤進(jìn)行前處理,與傳統(tǒng)的電熱板加熱法相比,快速、安全、受基體干擾少[7]。電感耦合等離子體質(zhì)譜法[8]具有較高的靈敏度、精度高、線性范圍寬,能夠滿足土壤中痕量銀的測(cè)定需求。本文建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中的銀元素,具有簡(jiǎn)捷快速、靈敏度高、選擇性好、干擾少、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

        電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀(Nexion 350X,珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司);恒溫電熱板(EG20Aplus,北京萊伯泰科儀器股份有限公司);離心機(jī)(Sigma 3K-15,德國(guó)希格瑪離心機(jī)有限公司);微波消解儀(MARX,CEM公司);超純水儀(Milli-Q,美國(guó)Millipore公司)。

        1.2 試劑和材料

        硝酸、高氯酸(優(yōu)級(jí)純,上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);氫氟酸、過(guò)氧化氫、氨水(分析純,上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);銀(Ag)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);銠(Rh)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);調(diào)諧液(1μg /L,珀金埃爾默(上海)有限公司);超純水(18.2 MΩ·cm,美國(guó)Millipore公司);銀標(biāo)準(zhǔn)使用液(100μg /L,移取一定量的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2‰的硝酸稀釋配制);銠標(biāo)準(zhǔn)使用液(200μg/L,移取一定量的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2‰的硝酸稀釋配制)。土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-19、GSS-21、GSS-29,中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所)。

        聚醚砜微孔過(guò)濾膜(0.45μm,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司);高純氬氣(99.99,南通)。實(shí)驗(yàn)中使用的微波消解管、坩堝、定容容器均為聚四氟乙烯材質(zhì)。

        1.3 儀器測(cè)定條件

        土壤中銀的測(cè)定采用電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜法(ICP-MS),使用調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù),優(yōu)化后 ICP-MS的工作條件見表1。

        表1 ICP-MS的工作參數(shù)

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        移取銀標(biāo)準(zhǔn)使用液(100μg /L),使用2‰的硝酸逐級(jí)稀釋,配制成銀元素濃度分別為0.00μg/L、0.25μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。內(nèi)標(biāo)銠標(biāo)準(zhǔn)使用液在樣品霧化之前通過(guò)蠕動(dòng)泵在線加入。

        1.5 樣品的制備

        稱取0.2500g樣品,置于聚四氟乙烯消解管中,用水潤(rùn)濕后,加入3mL氫氟酸、3mL硝酸、1mL高氯酸,按照表2設(shè)定的程序進(jìn)行消解,冷卻至室溫后,將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝中,置于溫控加熱設(shè)備上,微沸狀態(tài)下趕酸,待液體呈粘稠狀,稍冷,滴加少量硝酸溶解殘?jiān)?,加?%氨水10mL混勻,此時(shí)pH值>8。放置15min之后離心將上清液分離出來(lái),并酸化,定容至25mL,上機(jī)測(cè)定。

        表2 微波消解儀設(shè)定程序

        1.6 全程序空白

        按與樣品的制備(1.5)相同步驟制備全程序空白試樣,上機(jī)測(cè)定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 干擾的消除

        本文的前處理采用了三酸體系(HF+HNO3+H2SO4)消解,經(jīng)提取、定容后的試樣中存在90Zr17OH+、91Zr16O+離子團(tuán)會(huì)對(duì)107Ag和109Ag的測(cè)定產(chǎn)生干擾,使其測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)明顯偏差。因此,本文在三酸消解后,加入5%氨水,使溶液呈弱堿性,消解液中的Zr與氫氧根發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鋯[Zr(OH)2]沉淀去除,從而消除對(duì)107Ag和109Ag的干擾。對(duì)于加入氨水溶液后,消解液中產(chǎn)生的沉淀,可通過(guò)離心方式去除。

        2.2 曲線及方法檢出限

        將銀元素標(biāo)準(zhǔn)系列上機(jī)測(cè)定,得到線性回歸方程y=0.005x-0.001和線性相關(guān)系數(shù)0.9996。

        根據(jù)HJ168-2010的檢出限確定方法,按與樣品制備的相同步驟制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣,在已設(shè)定的儀器條件下分別進(jìn)行7次平行測(cè)定[9]。計(jì)算7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,計(jì)算得到方法的檢出限為0.002mg/kg。

        2.3 方法精密度和準(zhǔn)確度

        2.3.1 方法精密度

        對(duì)實(shí)際土壤樣品進(jìn)行測(cè)定,驗(yàn)證方法的精密度。按照樣品分析的全部步驟,平行測(cè)定6組計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。方法精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。

        結(jié)果表明,3個(gè)土壤樣品的6個(gè)測(cè)定值的平均值分別為0.038mg/kg、0.082mg/kg、0.159mg/kg;標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.00~0.01mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.3%~4.0%,符合質(zhì)控要求。

        表3 方法精密度

        2.3.2 方法準(zhǔn)確度

        選取土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-19、GSS-21和GSS-29,按照樣品分析的全部步驟進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表4。

        對(duì)實(shí)際土壤樣品進(jìn)行測(cè)定,驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。加標(biāo)濃度分別為0.050mg/kg、0.100mg/kg、0.200mg/kg,按照樣品分析的全部步驟,平行測(cè)定6組計(jì)算加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表5。

        表4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果

        表5 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

        結(jié)果表明,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果相對(duì)誤差在-0.9%~2.0%,實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率在88.0%~95.5,符合質(zhì)控要求。

        3 結(jié)論

        本文采用微波消解土壤樣品,用ICP-MS對(duì)消解液中的銀的含量進(jìn)行分析。該方法具有操作簡(jiǎn)便、檢出限低、準(zhǔn)確度高、精密度高等優(yōu)點(diǎn),適用于大批量測(cè)定土壤中的痕量銀。

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