艾鵬
(昭通學院物理與信息工程學院,云南 昭通657000)
一維半導體納米材料,例如氧化銦納米線[1,2],二氧化錫納米管[3],氧化鎢納米棒[4],二氧化鈦納米帶[5]等,由于其獨特的納米結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出了一系列新穎的物理化學特性,使它們在新器件、新技術(shù)等應(yīng)用方面前景廣闊,在全球范圍內(nèi)得到眾多的關(guān)注,成為近年來物理、化學以及材料科學等研究領(lǐng)域,尤其在寬禁帶半導體納米材料的研究中逐漸變成了一大熱點。In2O3作為一種n 型寬帶隙的透明半導體材料,其帶隙在3.55~3.75eV 之間,被廣泛應(yīng)用于微電子、敏感器件等領(lǐng)域[6]。而因In2O3納米結(jié)構(gòu)獨特的光學、化學以及電學性質(zhì),使其在場效應(yīng)管和氣體傳感器方面有著巨大的潛在應(yīng)用前景,也正日益受到人們的極大關(guān)注。
自2001 年王中林等[7]首次制備半導體氧化物納米帶以來,制備In2O3納米結(jié)構(gòu)的方法及其在不同領(lǐng)域的應(yīng)用研究得到了不斷發(fā)展。其中,制備In2O3納米材料的方法主要有:激光燒蝕法;溶膠- 凝膠法;CVD 法;靜電紡絲法;物理熱蒸發(fā)法;模板限制輔助法等。到目前為止,人們已經(jīng)利用了以上方法成功制備出了基于In2O3的納米線、納米帶、納米管、納米片、納米方塊以及納米鏈等納米結(jié)構(gòu),并針對它們的發(fā)光、場發(fā)射等特性進行了研究。本文采用熱蒸發(fā)法以高純的氧化銦粉末和碳粉作為原料,在真空管式加熱爐中成功制備了純凈的In2O3納米線。并通過掃描電子顯微鏡(SEM)、X 射線衍射儀(XRD)、X 射線能譜儀(EDX)對所制得的樣品進行了形貌結(jié)構(gòu)表征。
購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司的氧化銦(納米In2O3,純度≥99.99%);碳粉;陶瓷舟。
荷蘭FEI 公司FEI Quanta 200 掃描電子顯微鏡(SEM),EDAX Genesis 2000 X- 射線能譜儀(EDAX);日本理學公司D/max-3B X 射線衍射儀(XRD);上海光學精密機械研究所SGL-1700 三溫區(qū)真空管式爐。
圖1 三溫區(qū)真空管式爐
實驗在圖1 所示三溫區(qū)真空管式爐中進行,采用熱蒸發(fā)法制備氧化銦納米線。實驗時將高純In2O3粉末和碳粉以3:1 的比例裝入洗凈的陶瓷舟,并放入長約1000mm,直徑40mm 的干凈剛玉管中,將鍍有10nm 厚金薄膜的細長條硅片襯底放在離剛玉管中心約10cm 處。隨后把剛玉管放入管式高溫爐中,利用真空泵使管內(nèi)氣壓降至15kPa,靜置30 分鐘。在確保氣密性良好的條件下,通過氣體控制系統(tǒng)通入N2,再抽真空,以此對內(nèi)部管道進行2~3 次清洗,以排除管內(nèi)的空氣。隨后將高溫爐溫度以10/min 的升溫速率升至1150℃,恒溫2 小時,在整個加熱過程中通以30sccm 的氬氣,氬氣作為載氣從高溫區(qū)流向低溫沉積區(qū),管內(nèi)壓強保持為112.5torr。實驗結(jié)束后,當管內(nèi)溫度降到室溫,取出硅片,覆蓋在硅片上的白色物質(zhì)即為所生長的氧化銦納米材料。
用掃描電鏡(SEM)對所制備的純凈氧化銦納米線形貌進行表征,如圖2 所示,從圖2a 中可清晰的看到有大量的線狀結(jié)構(gòu),納米線的長度可達幾百微米。圖b 為圖a 的局部放大圖像,從該圖中可以看到所得納米線的直徑在428nm 左右,且單根納米線表面平滑比較均勻。
圖2 In2O3 納米線的SEM 圖
用X 射線衍射儀對所制備的材料進行結(jié)構(gòu)和物相分析,結(jié)果如圖3 所示,其衍射峰與立方結(jié)構(gòu)In2O3標準圖譜(JCPDS Card No.06-0416)的衍射峰一致。從圖上沒有發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)衍射峰,表明所制備的氧化銦納米線純凈度良好。為了確認In2O3納米線的含量,進行了EDX 測量,結(jié)果如圖4 所示,納米線的成分由In,O,Au 和Si 三種元素組成,進一步表明所制備的樣品為純凈的氧化銦納米線。其中Au 元素的存在,一方面是由于做SEM之前為了增加樣品的導電能力,方便SEM觀察形貌而噴到樣品上的;另一方面是因為Si 襯底上鍍有一層10nm 的金薄膜,所以會有Au 元素的存在。
圖3 In2O3 納米線的X 射線衍射圖
圖4 In2O3 納米線的EDX 圖
本文通過高純氧化銦粉末和碳粉混合,在真空管式加熱爐中,采用物理熱蒸發(fā)法,成功制備了氧化銦納米線。通過SEM圖片顯示,氧化銦納米線的直徑在428nm 左右,長度可達幾百微米;XRD 分析證實了所制備材料為立方結(jié)構(gòu)氧化銦;EDX 分析進一步表明了實驗制備的材料為純凈的氧化銦納米線。