董紅霞

摘 要：卡爾費休法主要用于各種物質微量水分的測定，其特點為操作簡單、準確性高、速度快等，目前，在化工、食品、醫(yī)藥等行業(yè)得到了廣泛應用。本文在全面了解卡爾費休法原理的基礎上，以大米水分測定為研究對象，對卡爾費休法在食品水分測定中的應用要點和注意事項進行了分析與探討。

關鍵詞：卡爾費休法;水分測定;注意事項

1 卡爾費休法原理

在物質水分含量測定中，卡爾費休法是世界公認的經(jīng)典之法。主要分為2種測定方法，即滴定法、庫侖電量法，在大量無機化合物、有機化合物含水量測定中得到了廣泛應用。作為最專一、最準確、靈敏度較高的一種化學分析方法，在日常使用過程中，卡爾費休滴定劑極易吸收水分，針對這一情況，必須保證滴定劑發(fā)送系統(tǒng)密封良好，避免由于吸濕問題，出現(xiàn)終點長時間不穩(wěn)定現(xiàn)象，或誤差較大。隨著科學技術的不斷發(fā)展，目前，采用很多不同類型的卡爾費休法，如3000型卡爾費休庫侖電量法水分測定儀等，均能解決上述問題，同時還具備測量范圍廣、分析時間段、精度高等優(yōu)勢?？栙M休法在物質水分測定時，不僅僅需要一個高精度的測定儀器，同時，還需確定待測定物質內是否存在干擾物質，必須嚴格按照物質水分含量進行進樣量的確定，從而消除那些對測定精度造成不利影響的因素，規(guī)范操作，才能保證獲取的測定結果準確。

2 案例分析

為了進一步驗證卡爾費休法在食品水分測定中的應用效果，本文以大米為例，采用不同的5種大米依次編號進行測定。并通過直接干燥法和卡爾費休法進行對比分析。

2.1 材料與方法

1）材料與設備。大米（1號、2號、3號、4號、5號）;卡爾費休試劑（無吡啶安全型）;無水甲醇;V20卡爾費休水分測定儀;電熱恒溫干燥箱;萬分之一電子天平;米糠粉碎機;稱量皿;干燥器。

2）試驗原理。

3）試驗方法。直接干燥法：準確稱量5g試樣大米（精度為0.001g），在預先干燥并稱量的稱量皿內放置，隨后向電熱干燥箱內放入樣品，溫度為103±2℃，時間為1h。隨后取出放入干燥器，自然冷卻至恒溫，隨后稱取試樣重量（精度為0.001g），隨后根據(jù)以上工藝再次進行復烘，間隔30min取出，并自然冷卻，再次稱重，前后2次重量稱量誤差控制在0.005g以內，即可結束操作。

卡爾費休法：儀器開啟后，先進行10min預熱，隨后將溶劑摻加開關啟動，摻加一定量溶劑，并做好儀器自動平衡處理，隨后通過10μl微量注射器向測試池內注入稱量過的10μl純水，并開啟測試鍵。待完成標定后，卡爾費休試劑滴定度即可在顯示屏上獲取。當儀器平衡之后，可通過米糠粉碎機將樣品大米磨碎，稱取0.3g粉狀樣品，（精度為0.001g），并在滴定杯內放置，并摻加一定量甲醇，進行5min攪拌，全部溶出樣品內的水分。并將樣品質量輸入水分測定儀，通過卡爾費休試劑滴定到終點，重復3次，測量結果取平均值，結果取小數(shù)點后2位。

2.2 結果與分析

1）水分測定結果比較。以大米為試樣，采用上述兩種測定方法，可得結果如下：1號大米樣品：直接干燥法測定水分結果為13.5%，卡爾費休法測定水分結果為13.7%;2號大米樣品：直接干燥法測定水分結果為13.7%，卡爾費休法測定水分結果為14.2%;3號大米樣品：直接干燥法測定水分結果為12.3%，卡爾費休法測定水分結果為13.1%;4號大米樣品：直接干燥法測定水分結果為11.7%，卡爾費休法測定水分結果為11.9%;5號大米樣品：直接干燥法測定水分結果為13.8%，卡爾費休法測定水分結果為14.0%。

由此可見，無論是直接干燥法，還是卡爾費休法，在同一樣品測定中，測定結果無顯著差異。

2）精密度試驗。針對五種不同大米樣品，采用卡爾費休法進行精密度測定，每種樣品測量6次，結果如下：1號大米樣品：6次測量精密度試驗結果為12.9～14.2%，平均值為13.7%，相對標準偏差為3.29%;2號大米樣品：6次測量精密度試驗結果為13.7～14.6%，平均值為14.2%，相對標準偏差為1.97%;3號大米樣品：6次測量精密度試驗結果為12.6～13.7%，平均值為13.1%，相對標準偏差為2.91%;4號大米樣品：6次測量精密度試驗結果為11.5～12.8%，平均值為11.9%，相對標準偏差為4.27%;5號大米樣品：6次測量精密度試驗結果為13.3～14.5%，平均值為14.0%，相對標準偏差為3.04%。

由此可見，在五種不同大米水分含量測定中，6次測定相對標準偏差在1.97～4.27%之間，可滿足現(xiàn)行標準規(guī)定。

3）加標回收試驗。將精密稱取的蒸餾水直接摻加到樣品內，做加標回收試驗，加標水平分為3個級別，為0.021g、0.042g、0.0084g，同時，針對每一個加標水平進行5次重復測定，可得結果為96.3～104.1%為加標回收率。

由此可見，在食品水分測定中采用卡爾費休法，可滿足現(xiàn)行檢測標準規(guī)定。相比直接干燥法，卡爾費休法操作更簡單、分析速度快、重復性好，且人為失誤小，因此，采用卡爾費休法測定食品水分效果良好。

3 卡爾費休法測定食品中水分的注意事項

1）進樣過程中，外界環(huán)境極易污染注射器頭，從而影響測定結果的準確性。如測定人員在操作中，因其呼氣、擦拭注射器頭等，因此，在操作時，一定要保證操作迅速，堅持一個“快”字原則，減少外部環(huán)境影響。

2）試液含水量多少直接決定卡爾費休試劑滴定度大小，因此，若采用的試液含水量較大，則需適量增大卡爾費休試劑的滴定度，在保證測定精度的基礎上，加快側的速度。反之，則需減慢測定速度，最大限度降低測定誤差。

3）在食品含水量測定中，若采用卡爾費休法，需考慮試樣和卡爾費休試劑是否會出現(xiàn)生成水的物質。例如活潑的醛、酮等，均會和卡爾費休試劑中的甲醇發(fā)生反應，并生成縮醛、縮酮，并和水一起消耗碘，導致滴定反應無終點。此外，采用卡爾費休法時，還不能使用強還原性物料的樣品，如維生素C類樣品。因此，在測定前，必須了解樣品的成分，避免和卡爾費休法發(fā)生反應，影響測定結果。

4 結束語

綜上所述，“民以食為天，食以安為先”，食品安全直接關系到人民群眾的身體健康。水分是食品的主要成分，食品中的含水量將會食品口感、加工儲存、運輸?shù)雀鱾€環(huán)節(jié)造成很大影響，同時還會影響食品的保質期和營養(yǎng)價值。通常來講，水分含量越高，食品新陳代謝強度越大，呼吸作用越強，但與此同時，還會滋生細菌、霉菌，將嚴重影響食品的營養(yǎng)價值，甚至腐爛無法使用，造成嚴重的經(jīng)濟損失。為此，必須合理控制食品中的水分含量，做好水分測定工作。直接干燥法是常見的一種水分含量測定法，但該方法所需時間長，工藝復雜，樣品檢測一般需要5～6小時才能獲取測定結果。此外，直接干燥法還易受外部環(huán)境因素影響，如濕度、溫度等，將嚴重影響檢測結果的精確性?？栙M休法是一種精度高、測定迅速、適用性廣的水分測定方法，經(jīng)大量實踐證明，卡爾費休法在食品水分測定中應用效果良好。

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