陳建超, 安小廣, 馮世緒, 王加春

(1.燕山大學 機械工程學院,河北 秦皇島 066004;2.河北省重型智能制造裝備技術(shù)創(chuàng)新中心,河北 秦皇島 066004)

1 引 言

隨著微/納米技術(shù)的發(fā)展,原子力顯微鏡(atomic force microscopy, AFM)已被廣泛地用于表征微納結(jié)構(gòu)(微裂紋、微溝槽)和表面的微觀幾何形貌等[1～10]。雖然原子力顯微鏡最高能達到納米級的縱橫向分辨率,但不合理的掃描參數(shù)(如掃描頻率、積分增益、掃描振幅等)設(shè)置會引入反饋系統(tǒng)控制誤差,從而降低測量精度[11]。

近年來,相關(guān)學者已開展了輕敲模式下掃描參數(shù)對成像質(zhì)量的影響研究。Sulchek T等[12]通過推導得出探針掃描上升沿的幅值誤差與掃描頻率呈線性關(guān)系;Kodera N等[13]發(fā)現(xiàn)減小幅值設(shè)定點有助于增大反饋帶寬;Su等[14]發(fā)現(xiàn)減小幅值設(shè)定點可以提高探針誤差增長率;薛勃等[15]研究了掃描頻率、積分增益、掃描振幅分別對成像質(zhì)量的影響規(guī)律,得出掃描頻率、積分增益及掃描振幅三者決定了AFM閉環(huán)系統(tǒng)在工作時對輸入信號響應的程度。但這些研究均局限于單一掃描參數(shù)對成像質(zhì)量的影響分析,沒有考慮掃描參數(shù)之間是否存在耦合影響。而AFM作為一個誤差驅(qū)動的閉環(huán)控制系統(tǒng),其反饋增益(積分增益、比例增益)的優(yōu)化依賴于幅值誤差(幅值設(shè)定點與探針幅值的差值)的大小,而探針幅值又受反饋增益的影響。由此可見AFM掃描參數(shù)之間存在明顯的耦合效應。

因此,本文在確立合理的AFM成像質(zhì)量評價指標的基礎(chǔ)上,研究了掃描參數(shù)對成像質(zhì)量的影響規(guī)律以及對成像質(zhì)量的耦合作用,為AFM掃描參數(shù)的合理選擇提供重要的參考依據(jù)。

2 成像質(zhì)量評價依據(jù)與實驗方法

2.1 成像質(zhì)量評價依據(jù)

AFM的工作原理實質(zhì)上就是一個閉環(huán)控制系統(tǒng),如圖1所示。

圖1 AFM閉環(huán)控制系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of closed loop control system of AFM

樣品表面形貌變化引起高頻振動探針的振動幅值發(fā)生變化,而光杠桿能夠?qū)崟r檢測探針振動的幅值。在掃描范圍內(nèi)的樣品表面上任意一點,光杠桿檢測得到的探針振動幅值作為反饋信號與系統(tǒng)設(shè)定幅值(幅值設(shè)定點)進行比較產(chǎn)生誤差信號(幅值誤差)[16,17]。該信號經(jīng)過PI放大器(比例增益、積分增益)的放大,控制壓電陶瓷掃描管沿豎直方向運動,使針尖與樣品之間的幅值維持在設(shè)定幅值,掃描管的位移量即該點的絕對高度值?？梢?該點的幅值誤差越小壓電陶瓷掃描管越能夠更準確的記錄該點的形貌高度值。因此,可依據(jù)幅值誤差來表征成像質(zhì)量的優(yōu)劣,幅值誤差逾小則精度逾高。

針對如何用三維的幅值誤差信息去表征三維的表面形貌,進行了大量的實驗,對兩類不同類型的表面采用了相應的評價策略。

對于周期表面(如臺階結(jié)構(gòu)),AFM探針掃描經(jīng)過臺階兩側(cè)邊緣位置時,由于臺階邊緣位置高度值變化很大,引入的幅值誤差明顯高于臺階的其他位置。如圖2所示,正的幅值誤差是由探針掃描臺階邊緣的下降沿(自上而下掃描)產(chǎn)生,負的幅值誤差是由探針掃描臺階邊緣的上升沿(自下而上掃描)產(chǎn)生。評價AFM成像的優(yōu)劣可采用幅值誤差的峰值(幅值誤差的絕對值)為評價指標。

圖2 標準臺階輪廓以及對應的幅值誤差圖Fig.2 Standard step outline and corresponding amplitude error drawing

不同于臺階標樣,隨機表面形貌特征更加復雜,更具有一般的代表性,如圖3所示。

圖3 隨機表面形貌以及對應的幅值誤差圖Fig.3 Random surface morphology and corresponding amplitude error drawing

幅值誤差圖為了反映整個樣品表面的成像質(zhì)量就不能單獨取某一細節(jié)的幅值誤差來表征。因此為了體現(xiàn)幅值誤差的整體統(tǒng)計結(jié)果,需要定義評價指標表示幅值誤差。在三維表面粗糙度評價參數(shù)中,表面算術(shù)平均偏差Sa和表面十點高度Sz能夠很好地反映隨機表面三維形貌整體情況以及極值分布情況,所以借鑒這2個參數(shù)定義了隨機表面的幅值誤差圖的2個評價指標——幅值誤差算術(shù)平均誤差Eq和幅值誤差10點高度Ez:

(1)

(2)

式中:M為快掃(x)方向的采樣點數(shù);N為慢掃(y)方向的采樣點數(shù);e(xi,yj)為各個采樣點處的幅值誤差;esi為峰值采樣點處的幅值誤差;evi為谷值采樣點處的幅值誤差。

2.2 實驗方法

實驗使用布魯克Dimension Icon型原子力顯微鏡,配備彈性系數(shù)為42 N/m的輕敲探針(TESPA,針尖曲率半徑為10 nm)。被測樣品包括帶有周期性表面的標準臺階(VGRP-15,臺階高183 nm,寬 4.5 μm,制造誤差為±1%)和隨機表面的聚二甲基硅氧烷膜(PDMS-SOFT-1)。本文重在評估AFM閉環(huán)控制系統(tǒng)控制探針跟蹤樣品表面的響應能力,通過限制每根探針掃描圖幅的數(shù)量保持針尖的鋒利度,使“擴寬效應”對樣品表面形貌測量的影響維持在較低且相近的水平。從而避免針尖(包括適度磨損的狀態(tài)下)幾何尺寸的“擴寬效應”對所測數(shù)據(jù)造成影響。實驗在大氣環(huán)境下(室溫20～25 ℃)進行。針對周期性表面,首先采用單因素實驗法,控制單一掃描參數(shù)變量,在同一位置上掃描3次(掃描中若出現(xiàn)疑似污染物導致重影問題,采用更換探針的方法繼續(xù)完成該組參數(shù)的掃描任務(wù),以避免引入針尖受污染后帶來的測量假象),且每次以不同頻率掃描,獲取單一變量下成像質(zhì)量的變化規(guī)律;針對隨機表面,采用雙因素實驗法,將掃描參數(shù)兩兩組合,以每組參數(shù)中的其中一個參數(shù)作為單一變量,在同一位置上掃描3次,每次還要以另一掃描參數(shù)的不同設(shè)定值進行掃描,獲取在這一變量下成像質(zhì)量的變化規(guī)律,分析這2個掃描參數(shù)之間是否存在耦合作用,若存在,則可進一步獲取耦合作用對成像質(zhì)量的影響規(guī)律。

3 掃描參數(shù)對標準臺階表面成像質(zhì)量的影響分析

本文對積分增益I、比例增益P、掃描頻率fs、幅值設(shè)定點S這4個掃描參數(shù)對標準臺階成像質(zhì)量的影響進行了研究。采用單因素實驗法,實驗設(shè)計參數(shù)如表1所示,表中自變量指以確定位置對應的掃描參數(shù)作為自變量。

表1 掃描臺階標樣時的參數(shù)設(shè)置Tab.1 Scanning parameter settings for standard step surfaces

按照表1的實驗設(shè)計完成實驗,并依據(jù)第2節(jié)所述數(shù)據(jù)處理和評價方法,獲得掃描參數(shù)對成像質(zhì)量的影響關(guān)系曲線,如圖4～圖7所示。

圖4 幅值誤差與I的關(guān)系圖Fig.4 The relationship between amplitude error and I

圖4為幅值誤差與I的關(guān)系曲線,在臺階下降沿,隨著I增大,幅值誤差先保持不變,隨后逐漸減小;在臺階上升沿,隨著I增大,幅值誤差逐漸減小;降低掃描頻率,兩者的幅值誤差都減小。說明增大I、降低fs可以減小幅值誤差,提高成像質(zhì)量。

幅值誤差與P的關(guān)系曲線如圖5所示。在臺階下降沿和上升沿隨著P增大,幅值誤差的變化趨勢并不明顯,這說明P對提高成像質(zhì)量的影響并不大。

圖5 幅值誤差與P的關(guān)系圖Fig.5 The relationship between amplitude error and P

幅值誤差與fs的關(guān)系曲線如圖6所示。上升沿和下降沿的幅值誤差都隨著fs的增大而增大,臺階上升沿的幅值誤差呈近似線性上升趨勢;這與文獻[12]理論推導得出的探針掃描上升沿幅值誤差與掃描頻率呈線性關(guān)系的結(jié)論相一致,從側(cè)面也驗證了論文評價方法和實驗的合理性,也揭示出降低fs可以提高成像質(zhì)量。

圖6 幅值誤差與fs的關(guān)系圖Fig.6 The relationship between amplitude error and fs

圖7 幅值誤差與S的關(guān)系圖Fig.7 The relationship between amplitude error and S

圖7為幅值誤差與S影響關(guān)系曲線,可以看到當以1.0 Hz的速度掃描時,臺階下降沿的幅值誤差在S=0.8位置斷崖式下降前呈現(xiàn)隨設(shè)定點增大而震蕩上升的趨勢,相對地臺階上升沿幅值誤差則在0.1～0.5設(shè)定點區(qū)間穩(wěn)步上升,隨后在0.5～0.9設(shè)定點區(qū)間小幅度震蕩。因此從整體上看,高掃描頻率(1.0 Hz)下幅值誤差尚存在隨著S的增大而增大的趨勢。以低速掃描時,幅值誤差在下降沿隨著S的增大而減小。在上升沿S對幅值誤差的影響規(guī)律并不明顯。說明當fs較大時,減小S可提高成像質(zhì)量。當S=0.9,fs分別為0.75 Hz和1 Hz時,下降沿幅值誤差降至50 mV,等于探針幅值飽和值,這是由于探針脫離樣品表面自由振動引起的,并不能說明此時成像質(zhì)量優(yōu)良。

從圖4中還可以發(fā)現(xiàn),fs對I的選擇有明顯的影響,在保證掃描質(zhì)量的前提下,以低速掃描時,I有更寬的選擇區(qū)間。說明I與fs之間存在耦合影響。為進一步驗證這一發(fā)現(xiàn),有必要研究掃描參數(shù)對成像質(zhì)量的耦合影響。

4 掃描參數(shù)對隨機表面成像質(zhì)量的影響分析

針對隨機表面,實驗重點觀察各參數(shù)之間的耦合作用對成像質(zhì)量的影響規(guī)律。因P對成像質(zhì)量的影響并不明顯,故實驗因素僅考慮I、fs和S3個參數(shù)。實驗參數(shù)設(shè)置如表2和表3所示,表中變量1和變量2分別表示以確定位置對應的掃描參數(shù)作為第1變量和第2變量。

表2 掃描隨機表面的參數(shù)設(shè)置Tab.2 Scanning parameter settings for random surfaces

表3 表2中各組內(nèi)變量2的參數(shù)設(shè)置Tab.3 Parameter setting of the second variable in Tab. 2

按照表2和表3的實驗設(shè)計完成實驗,獲得結(jié)果如圖8～圖11所示。

圖8為S=0.8時幅值誤差與I的關(guān)系曲線,可以看出隨著I的增大,幅值誤差先逐漸減小,后又逐漸開始增大。這是由于隨著I的增大,系統(tǒng)響應加快能夠有效地降低穩(wěn)態(tài)誤差,從而降低幅值誤差。但當I過大時會導致系統(tǒng)發(fā)生自激振蕩效應,從而引起幅值誤差變大。因此,在測量時應選擇適當?shù)腎值,避免系統(tǒng)出現(xiàn)自激振蕩而引入額外的測量誤差。此外,曲線也表現(xiàn)出I的選擇受fs的影響,出現(xiàn)自激振蕩現(xiàn)象的I值隨fs的減小而增大。fs和I之間存在明顯的耦合關(guān)系。

圖8 S=0.8時幅值誤差與I的關(guān)系圖Fig.8 The relationship between amplitude error and I when the S=0.8

圖9為不同S情況下,fs=2 Hz時I對幅值誤差的影響曲線,可發(fā)現(xiàn)隨著I的增大,幅值誤差先逐漸減小,后又逐步增大。

圖9 fs=2 Hz時幅值誤差與I的關(guān)系圖Fig.9 The relationship between the amplitude error and the I at fs=2 Hz

隨著S減小,最佳I值逐漸增大且產(chǎn)生更低的幅值誤差。S=0.1時,I>5才發(fā)生自激現(xiàn)象。S與I之間也存在明顯的耦合關(guān)系。

同樣在不同S情況下,fs對幅值誤差的影響如圖10所示,可以看出隨著fs增大,幅值誤差逐漸增大,但是S較低時幅值誤差緩慢增大,在3.5 Hz時才會出現(xiàn)自激現(xiàn)象,而S=0.8時fs增大到1 Hz就出現(xiàn)自激現(xiàn)象。S較低時,fs與S之間沒有明顯的耦合關(guān)系,而S較高時,fs與S之間的耦合關(guān)系比較明顯。

圖10 幅值誤差與fs的關(guān)系圖Fig.10 The relationship between amplitude error and fs

橫向?qū)Ρ葓D8(第2組實驗)和圖9(第2組實驗)可發(fā)現(xiàn),圖9中fs=2 Hz時的幅值誤差與圖8中第2組實驗中fs=0.5 Hz時的最小幅值誤差相當。這說明減小S能夠進一步提高fs而不增大幅值誤差。為了進一步說明這個問題,將fs提高到3 Hz,得到S=0.1時幅值誤差與I的關(guān)系圖如圖11所示。

圖11 S=0.1時幅值誤差與I的關(guān)系圖Fig.11 The relationship between amplitude error and the I at S=0.1

從圖11中可以看到當I增大至4時,fs=3 Hz設(shè)置下產(chǎn)生的幅值誤差相比于fs=2 Hz設(shè)置下的雖有所增大,但仍低于第1組中S=0.8,fs=1 Hz設(shè)置下產(chǎn)生的最小幅值誤差。證明了在低幅值設(shè)定點下,可以適當提高掃描頻率而不會明顯增大幅值誤差、降低成像質(zhì)量。

5 結(jié) 論

本文以幅值誤差作為評價AFM成像質(zhì)量優(yōu)劣的指標,通過實驗得到了掃描參數(shù)對成像質(zhì)量的影響規(guī)律以及掃描參數(shù)之間的耦合作用對成像質(zhì)量的影響規(guī)律,對實驗結(jié)果的進一步分析得出:

(1) 對成像質(zhì)量影響最大的掃描參數(shù)是fs和I, 減小fs, 適當增大I可以顯著降低幅值誤差,提高成像質(zhì)量;P對成像質(zhì)量基本沒有影響;在一定范圍內(nèi),適當減小S,可降低幅值誤差,提高成像質(zhì)量。

(2) 掃描參數(shù)I、fs、S兩兩之間存在耦合影響。

(3)fs設(shè)置為較小值時,I有更寬的選擇區(qū)間以維持較低的幅值誤差;S設(shè)置為較小值時可允許設(shè)置更大的I和fs以維持較低的幅值誤差,從而實現(xiàn)高效高質(zhì)量的表面測量。