王周善

（福建晶華生物科技有限公司，福建 福州 350105）

1 前言

隨著制膠業(yè)的發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)聚乙烯醇的需求量越來(lái)越大，質(zhì)量要求也越來(lái)越高，這使對(duì)聚乙烯醇黏度測(cè)試的及時(shí)性要求增高，但是，按GB/T 12010.2—2010《塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第2部分：性能測(cè)定》附錄E黏度的方法進(jìn)行聚乙烯醇黏度的測(cè)定，時(shí)間至少12 h，這顯然無(wú)法滿足生產(chǎn)過(guò)程按班（8 h）同步檢測(cè)的要求，因此，為滿足同步檢測(cè)需要必須對(duì)該型式檢驗(yàn)方法進(jìn)行優(yōu)化，找出一種例常檢驗(yàn)法。 GB/T 12010.2 —2010附錄E所采用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)量誤差符合JJG 1002—2005《旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)》要求，但實(shí)際測(cè)定過(guò)程中采用同一型號(hào)的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)進(jìn)行同一樣品的測(cè)定時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)，由于選擇黏度計(jì)轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)筒不同，測(cè)定誤差較大，如果選用不同型號(hào)的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)進(jìn)行同一樣品測(cè)定，測(cè)定誤差就更大。為了妥善解決聚乙烯醇黏度測(cè)定問(wèn)題，我們多次進(jìn)行樣品的測(cè)定比較和研究，取得相應(yīng)的經(jīng)驗(yàn)方法，但需要進(jìn)一步驗(yàn)證。

2 例常檢驗(yàn)法的檢測(cè)方案設(shè)計(jì)

2.1 例常檢驗(yàn)法的黏度測(cè)定

例常檢驗(yàn)法就是一種較為簡(jiǎn)化聚乙烯醇黏度測(cè)定的檢驗(yàn)方法，這種方法的原理、使用儀器均與GB/T 12010.2—2010附錄E黏度的測(cè)定方法相同，是該檢驗(yàn)法進(jìn)行優(yōu)化且可達(dá)到聚乙烯醇黏度測(cè)定的準(zhǔn)確度和精度要求的檢驗(yàn)方法。

2.2 黏度例常檢驗(yàn)法具體概述如下

2.2.1 聚乙烯醇水溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品12 g，準(zhǔn)確至0.001 g，放入500 mL磨口三角瓶中，用300 mL（精度0.02 mL）改良滴定管預(yù)先加水250mL，將樣品置于磁力攪拌器并裝上回流裝置，加熱溶解，溶解后冷卻備用，待揮發(fā)分檢測(cè)結(jié)果補(bǔ)足加水量，繼續(xù)加熱攪拌15 min，取下樣品蓋上硅膠塞置于(20±0.1)℃恒溫水槽繼續(xù)恒溫。

2.2.2 聚乙烯醇水溶液的配制注意事項(xiàng)

⑴ 樣品溶解完全后，冷卻到室溫應(yīng)讓其自然冷卻，不能強(qiáng)制冷卻，否則易產(chǎn)生聚乙烯醇溶液膠聯(lián)現(xiàn)象，影響?zhàn)ざ葴y(cè)定結(jié)果。

⑵ 由于例常檢驗(yàn)法測(cè)定溶液濃度為4.0%，為了減少濃度方面的誤差，在溶解聚乙烯醇時(shí)應(yīng)有回流裝置， 并且需要溫度控制在(97±2)℃的水浴中，在邊加熱邊攪拌的條件下進(jìn)行。

⑶ 揮發(fā)份測(cè)定數(shù)值準(zhǔn)確程度直接影響溶液的配制(即加水量的準(zhǔn)確程度)，所以應(yīng)保證揮發(fā)份測(cè)定的準(zhǔn)確。

⑷ 試樣稱(chēng)樣，滴定管加水都有可能引起溶液濃度的操作誤差，需細(xì)心操作。2.2.3 聚乙烯醇黏度的測(cè)定

連接轉(zhuǎn)子和黏度計(jì)，確保轉(zhuǎn)子垂直，向試筒內(nèi)倒入試液，接入黏度計(jì)，開(kāi)啟黏度計(jì)，當(dāng)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)。

2.3 黏度檢測(cè)結(jié)果比對(duì)

例常檢驗(yàn)法所測(cè)定的黏度值是否在規(guī)定的誤差范圍之內(nèi)，為此，我們用NDJ-79型Ⅱ單元1#轉(zhuǎn)筒進(jìn)行了多次的實(shí)測(cè)對(duì)比，結(jié)果如表1。

從以上測(cè)定結(jié)果看出，同樣樣品分別用型式檢驗(yàn)、例常檢驗(yàn)法測(cè)定，相對(duì)誤差不大于0.3mPa·S，小于行業(yè)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值（測(cè)量值乘以±1% ），說(shuō)明采用例常檢驗(yàn)法進(jìn)行聚乙烯醇產(chǎn)品的黏度測(cè)定是可行的。

表1 型式法與例常法黏度檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比表

3 例常檢驗(yàn)法黏度計(jì)選擇與使用

例常檢驗(yàn)法黏度計(jì)選擇為同濟(jì)大學(xué)生產(chǎn)NDJ-1型、NDJ-79型及上海平軒科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)NDJ-5S型、NDJ-9S型,通過(guò)比較NDJ-79型黏度計(jì)檢測(cè)穩(wěn)定性、重復(fù)性好、價(jià)格適當(dāng)，行業(yè)使用較為廣泛，其次NDJ-79配備樣品檢測(cè)恒溫裝置設(shè)備。

表2 標(biāo)準(zhǔn)黏度液自校對(duì)比表

3.1 NDJ-79 型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)單元與轉(zhuǎn)筒的選擇及儀器的校準(zhǔn)

NDJ-79 型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)附有三種測(cè)試單元，每種單元包括一個(gè)測(cè)定容器和若干帶有轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)片，并且每一個(gè)單元的轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)片測(cè)量黏度范圍也不相同。進(jìn)行聚乙烯醇黏度測(cè)定時(shí)，必須根據(jù)產(chǎn)品黏度范圍選擇適宜的測(cè)定單元與轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)片，并經(jīng)常進(jìn)行校準(zhǔn)或比對(duì)，以保證黏度測(cè)定值的準(zhǔn)確性。

3.2 NDJ-79 型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)單元與轉(zhuǎn)筒的選擇

目前，聚乙烯醇樹(shù)脂類(lèi)別多，若把黏度指標(biāo)范圍與NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)各種單元與轉(zhuǎn)筒的量程范圍對(duì)照，認(rèn)為采用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒(量程10～100mPa·S)和Ⅲ單元0.5＃轉(zhuǎn)筒(量程5～50mPa·S)比較適合目前非纖維級(jí)維聚乙烯醇樹(shù)脂產(chǎn)品黏度的測(cè)定。

3.3 黏度測(cè)定的校準(zhǔn)與比對(duì)

3.3.1 用標(biāo)準(zhǔn)黏度液進(jìn)行校準(zhǔn)對(duì)比

用GBW13604和GBW13605標(biāo)準(zhǔn)黏度液分別對(duì)NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒和Ⅲ元0.5＃轉(zhuǎn)筒進(jìn)行測(cè)量校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果如表2。

校準(zhǔn)結(jié)果說(shuō)明：當(dāng)受檢聚乙烯醇樹(shù)脂樣黏度指標(biāo)接近GBW13604標(biāo)準(zhǔn)黏度液的黏度值時(shí)，宜采用NDJ-79型Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒測(cè)定；接近GBW13605標(biāo)準(zhǔn)黏度液的黏度值時(shí)，宜采用NDJ-79型Ⅲ單元0.5＃轉(zhuǎn)筒測(cè)定。

3.3.2 用聚乙烯醇樹(shù)脂樣品進(jìn)行測(cè)定對(duì)比

選2組聚乙烯醇產(chǎn)品(第1組產(chǎn)品的黏度值靠近GBW13604標(biāo)準(zhǔn)黏度液的黏度值，第2組產(chǎn)品的黏度值靠近GBW13605標(biāo)準(zhǔn)黏度液的黏度值)，分別采用黏度計(jì)兩種單元的轉(zhuǎn)筒對(duì)同一組產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定對(duì)比，對(duì)比結(jié)果如表3、表4。

表3 聚乙烯醇產(chǎn)品(第1組)黏度檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比表

表4 聚乙烯醇產(chǎn)品(第2組)黏度檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比表

從表3、表4可以看出：聚乙烯醇產(chǎn)品黏度檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比結(jié)果與用標(biāo)準(zhǔn)黏度液自校對(duì)比結(jié)果基本一致，所以測(cè)定低黏聚乙烯醇系列產(chǎn)品宜采用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒進(jìn)行黏度測(cè)定，而黏度相對(duì)高黏的聚乙烯醇系列產(chǎn)品宜采用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)Ⅲ單元0.5＃轉(zhuǎn)筒測(cè)定。

3.3 聚乙烯醇黏度指標(biāo)高于45.0 mPa·S時(shí)則用Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒測(cè)定

NDJ-79 型Ⅲ單元0.5＃轉(zhuǎn)筒的測(cè)定范圍為5～50 mPa·S，當(dāng)聚乙烯醇的產(chǎn)品黏度高于45.0mPa·S只能用Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒測(cè)定。由于Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒測(cè)定黏度較高聚乙烯醇產(chǎn)品的測(cè)定值存在負(fù)偏差，所以采用NDJ-79型Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒進(jìn)行測(cè)定時(shí)，其測(cè)定值應(yīng)乘以校正系數(shù)。為了保證測(cè)定準(zhǔn)確性，建議經(jīng)常采用相應(yīng)黏度的標(biāo)準(zhǔn)黏度液進(jìn)行校正，不斷修正校正值。

4 不同型號(hào)黏度計(jì)（量程范圍一致0～100 mPa·S）測(cè)量結(jié)果比較

符合GB/T 12010.2—2010附錄E規(guī)定的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)型號(hào)較多，試驗(yàn)表明，采用不同型號(hào)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定同一樣品黏度，所得的測(cè)定值不同，而且偏差比較大。分別用NDJ-1型和NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)進(jìn)行實(shí)測(cè)對(duì)比，結(jié)果如表5。

表5 NDJ-1型與NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)黏度檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比

從表5可以看出：標(biāo)準(zhǔn)黏度液GBW13605標(biāo)準(zhǔn)值η＝43.769 mPa·S，NDJ-1型0＃轉(zhuǎn)子測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)黏度液標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比偏差值為+3.1 mPa·S，NDJ-79型Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)黏度液標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比偏差值為-1.3 mPa·S。

5 結(jié)果與討論

⑴ 聚乙烯醇黏度的測(cè)定采用例常檢驗(yàn)方法是可行的。

⑵ 在采用例常檢驗(yàn)方法測(cè)定聚乙烯醇樹(shù)脂黏度時(shí)，在常用的NDJ-1型和NDJ-79型兩種機(jī)型比對(duì)選擇NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)。

⑶ 在NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)檢測(cè)聚乙烯醇黏度時(shí)，在50.0mPa·S以?xún)?nèi)應(yīng)選擇Ⅲ單元0.5＃轉(zhuǎn)筒進(jìn)行測(cè)定，黏度大于50.0mPa·S時(shí)，宜采用Ⅱ單元1＃轉(zhuǎn)筒進(jìn)行測(cè)定，以確保聚乙烯醇黏度準(zhǔn)確性。