李紅華，孫明明,曹 睿

(中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司分析檢驗中心，江蘇儀征 211900)

水在PET聚酯切片(以下簡稱切片)中的存在形式可分為濕存水和締合水。濕存水占切片水分的主要份額，處于切片界面或自由體積中，是吸附水，較易除去；締合水是通過氫鍵與羥基、羧基結(jié)合的水，所占份額不大，較難除去，須較高的溫度(>150 ℃及較長時間)，通常切片干燥至含水在0.01%以下時，便進(jìn)入締合水的脫出過程。

切片中含水每增加0.1%，即在1 000 t切片中減少了1 t的產(chǎn)品，這無疑會給客戶直接造成損失。此外，過多的含水會增加切片干燥的能耗，從而影響紡絲工藝的穩(wěn)定性、可紡性，以及成品率和成品絲的質(zhì)量。因此，切片含水量是衡量切片品質(zhì)的一項重要指標(biāo)。本文主要通過對切片含水量與存放時間、不同測試儀器對切片水分結(jié)果的影響等進(jìn)行研究，從而獲得較好的切片水分測試和控制的有效方法。此外，本文還對不同測試水分的方法進(jìn)行了優(yōu)化,為切片水分測定標(biāo)準(zhǔn)修訂提供支撐。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

表1 試驗儀器

1.2 實驗方法

分別采用電熱鼓風(fēng)干燥箱、真空干燥烘箱、鹵素水分儀，壓差水分儀在不同天氣環(huán)境與時間段下測試切片水分，稱樣量約20 g。其中，使用干燥箱時，溫度為120 ℃，時間為2 h。

2 結(jié)果與討論

2.1 存放時間對切片水分的影響

為了研究貯存時間對瓶片水分的影響，分別采集A、B兩條不同生產(chǎn)線且儲存時間不同的樣品，對其包裝袋中間及側(cè)面抽樣進(jìn)行水分測試。測試結(jié)果見表2，變化趨勢如圖1所示。

表2 不同貯存期瓶片水分測試結(jié)果

圖1 瓶片水分隨貯存時間的變化趨勢

由表1和圖1看出，完好包裝袋內(nèi)，包裝袋側(cè)面與袋中間的瓶片水分無明顯差異。包裝袋破損后，袋側(cè)面水分明顯高于袋中間。隨著貯存時間的延長，瓶片水分呈上升趨勢。但在正常情況下，水分上升趨勢較為緩慢，貯存期在兩個月內(nèi)，水分變化不明顯，在0.08%左右；貯存期在半年內(nèi)，水分接近0.1%；貯存期達(dá)到18個月時水分將升高至約0.16%(約為初始的兩倍)。說明使用的包裝袋具有一定的水分阻隔性能。

表3是將切片置于普通塑料袋中存放一定時間后測試水分的數(shù)據(jù)，測試采用壓差法。

表3 切片存放時間與水分的關(guān)系表

由表3可知，在一個月時間內(nèi)切片表面水分持續(xù)增加，但一個月后基本穩(wěn)定在0.25%左右，這說明普通塑料袋基本無阻水性能。

因此，只要使用阻水性較好的包裝袋，并嚴(yán)格密封，即可降低瓶片產(chǎn)品在貯存期間的吸水量。此外，由于貯存期達(dá)到18個月時，水分將升高至約0.16%，建議用戶盡早使用，避免因水分太高導(dǎo)致干燥機(jī)分子篩的切換周期縮短，增加生產(chǎn)成本。

2.2 不同季節(jié)對切片水分的影響

為研究不同季節(jié)切片在空氣中的吸水性能，選取一批切片作為實驗樣品，分別在晴天和梅雨季節(jié)，選取樣品300 g置于封口袋中，以壓差法測定，按2小時/次的頻率測試水分，后期根據(jù)結(jié)果適當(dāng)延長測試周期，測試在24 h以內(nèi)完成，結(jié)果見表4。

表4 不同季節(jié)放置時間與切片水分關(guān)系表

以不同環(huán)境做散點圖，如圖2、圖3所示。

圖2 晴天切片水分與放置時間關(guān)系圖

圖3 雨天切片水分與放置時間關(guān)系圖

由圖2和圖3可看出，梅雨天的切片水分增幅明顯高于晴天；但隨著時間增加，切片吸水性逐漸減小，12 h后水分基本趨于平穩(wěn)。因此，在雨天，特別是梅雨季節(jié)，取回的樣品應(yīng)盡快測試，避免因切片吸水造成水分超標(biāo)。

2.3 不同烘箱測試切片水分差異

在切片國標(biāo)GB/T 14190—2017中，切片水分測試分為方法A(重量法)和方法B(鹵素水分儀法)兩種方法，方法A(重量法)中說明使用的儀器設(shè)備可以電熱鼓風(fēng)干燥箱或真空干燥箱。為進(jìn)一步研究這兩種設(shè)備對切片水分測試產(chǎn)生的差異，本實驗選取兩個不同生產(chǎn)線的切片，分別在兩種烘箱中進(jìn)行水分測試，具體結(jié)果見表5。

表5 不同烘箱測試切片水分差異關(guān)系表

從表5看，兩種方法的數(shù)據(jù)差在0.01%～0.03%，水分指標(biāo)為≤0.40%，我公司切片水分大多在0.1%左右，該差值對水分影響很小；用統(tǒng)計軟件對這兩種數(shù)據(jù)進(jìn)行雙樣本T檢驗，P 值 = 0.053≥0.05，兩組數(shù)據(jù)無顯著性差異。因此在切片水分測試時，兩種烘箱均可采用。

3 結(jié) 論

水分作為PET切片的一項重要指標(biāo)，對后加工影響較大，因此，在生產(chǎn)、包裝、運輸、存儲等環(huán)節(jié)均應(yīng)嚴(yán)格控制。從目前的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)的切片水分含量基本能控制在0.1%左右。因此，要降低切片的水分，切片產(chǎn)品包裝的嚴(yán)密性、存儲和運輸?shù)沫h(huán)境濕度控制顯得較為重要。

由于存放時間與PET切片的水分含量成正比，梅雨天氣切片水分含量增幅明顯高于晴天，因此可以通過適當(dāng)縮短切片從生產(chǎn)到使用的時間間隔等，來降低切片的水分。