呂嘉棟，黃 龍

(1.浙江越華能源檢測(cè)有限公司，浙江 寧波 315200;2.浙江省能源集團(tuán)有限公司煤炭及運(yùn)輸分公司，浙江 杭州 311121)

0 引 言

煤炭是我國(guó)的重要能源物質(zhì)，煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)出具的檢測(cè)報(bào)告可反映煤炭的品優(yōu)劣[1]，其直接影響煤炭的交易。同樣，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)也將出具準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果報(bào)告視作自己生存和發(fā)展的生命線(xiàn)[2]，尤其作為獨(dú)立的第三方煤質(zhì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，出具的結(jié)果準(zhǔn)確、可靠與否將直接影響煤炭交易過(guò)程。基于此，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)須加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制以保證檢測(cè)質(zhì)量。在煤炭檢測(cè)行業(yè)，煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)根據(jù)質(zhì)量控制內(nèi)容、質(zhì)量控制實(shí)施方案和質(zhì)量控制原則制定相應(yīng)的質(zhì)量控制計(jì)劃[3]。煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室圍繞已制定的質(zhì)量控制計(jì)劃開(kāi)展一系列質(zhì)量控制活動(dòng)[4-8]，比如人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)、留樣再測(cè)、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)控等。通過(guò)對(duì)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析[9-11]，發(fā)現(xiàn)人員能力不足、樣品存儲(chǔ)不良等影響檢測(cè)質(zhì)量的突出問(wèn)題[12-13]，且質(zhì)量控制的機(jī)制不完善易導(dǎo)致質(zhì)量控制結(jié)果反饋不及時(shí)[14]，從而使問(wèn)題長(zhǎng)期存在于日常檢測(cè)過(guò)程中。因此，煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)須明確責(zé)任[15]，從自身著手加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，解決影響檢測(cè)質(zhì)量的問(wèn)題。

1 質(zhì)量控制概述及其原則

為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)稱(chēng)為質(zhì)量控制，即通過(guò)監(jiān)視質(zhì)量形成過(guò)程，消除質(zhì)量環(huán)上所有階段引起不合格或不滿(mǎn)意效果的因素，以達(dá)到質(zhì)量要求及獲取經(jīng)濟(jì)效益，而采用的各種質(zhì)量作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)，一般分為外部質(zhì)量控制和內(nèi)部質(zhì)量控制。

內(nèi)部質(zhì)量控制是指為確保檢測(cè)結(jié)果的有效性而利用自身資源在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部實(shí)施的質(zhì)量控制，包括樣品控制、數(shù)據(jù)比對(duì)、留樣重測(cè)、分析樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室通過(guò)已制定的質(zhì)量控制計(jì)劃[3]，有針對(duì)性地進(jìn)行質(zhì)控活動(dòng)[4-8]，如人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)、方法比對(duì)、標(biāo)樣檢測(cè)、留樣再測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等，并對(duì)質(zhì)量控制報(bào)告進(jìn)行分析、評(píng)價(jià)[9-11]。

質(zhì)量控制原則[12]:首先應(yīng)遵循全過(guò)程控制原則。對(duì)煤質(zhì)檢測(cè)整個(gè)流程進(jìn)行監(jiān)控，即對(duì)煤炭采樣、制樣、化驗(yàn)到報(bào)告數(shù)據(jù)審核的每個(gè)環(huán)節(jié)開(kāi)展質(zhì)量控制，保證檢測(cè)質(zhì)量。其次應(yīng)遵循全員參與原則。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量負(fù)責(zé)人及質(zhì)量管理人員根據(jù)日常檢測(cè)工作情況，定期制定質(zhì)量控制計(jì)劃，做好人員監(jiān)督工作，確保每個(gè)檢測(cè)室人員在其所在檢測(cè)環(huán)節(jié)均能合規(guī)作業(yè)，保證檢測(cè)質(zhì)量。再者應(yīng)遵循規(guī)范化原則。制定規(guī)范化程序，確保每個(gè)檢測(cè)環(huán)節(jié)均能溯源，確保實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制工作有據(jù)可循，保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制工作有效開(kāi)展。

2 質(zhì)量控制存在的突出問(wèn)題及改進(jìn)方法

2.1 人員問(wèn)題及改進(jìn)方法

(1)人員能力問(wèn)題及改進(jìn)方法。保證檢測(cè)質(zhì)量的根本因素是人員的素質(zhì)和能力[12]。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)人員不僅需具備堅(jiān)實(shí)的煤炭檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、化學(xué)相關(guān)、設(shè)備維護(hù)等理論知識(shí)，還需具備正確嫻熟的實(shí)踐操作技能。煤炭檢測(cè)行業(yè)從事日常檢測(cè)工作的人員若總體素質(zhì)能力不高則易導(dǎo)致檢測(cè)過(guò)程產(chǎn)生偏差，從而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

某煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室按照質(zhì)控計(jì)劃開(kāi)展人員比對(duì)，選取GBW11108P作為質(zhì)控盲樣，安排3名檢測(cè)人員采用GB/212—2008、GB/T25214—2010、GB/213—2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行工業(yè)分析、硫、發(fā)熱量測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同人員檢測(cè)結(jié)果比對(duì)Table 1 Comparison of test results of different people

從表1可看出，3名檢測(cè)人員進(jìn)行的4個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目，3人的檢測(cè)結(jié)果均在再現(xiàn)性臨界差范圍內(nèi)，但不同的是，檢測(cè)人員A所有檢測(cè)結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)，檢測(cè)人員B干基灰分和干基揮發(fā)分已超出不確定度范圍，檢測(cè)人員C干基揮發(fā)份已超出不確定度范圍。由此可見(jiàn)，人員之間綜合素質(zhì)存在差異且個(gè)別人員能力不足。

為此，應(yīng)對(duì)個(gè)別人員進(jìn)行針對(duì)性培訓(xùn)，如檢測(cè)人員B和檢測(cè)人員C進(jìn)行工業(yè)分析測(cè)定項(xiàng)目培訓(xùn)，已提高其檢測(cè)能力。除此之外，為提高總體的素質(zhì)能力，應(yīng)提高日常學(xué)習(xí)培訓(xùn)要求。在理論知識(shí)方面，應(yīng)提高上崗證、定崗、定職稱(chēng)等職業(yè)技能考核分?jǐn)?shù)線(xiàn)，同時(shí)不定期出書(shū)面試卷圍繞煤質(zhì)分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū)、煤炭檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、設(shè)備規(guī)程等進(jìn)行理論測(cè)試。測(cè)試結(jié)果直接與職稱(chēng)評(píng)定、技能評(píng)定等掛鉤，提高人員學(xué)習(xí)意識(shí)。在實(shí)踐操作方面:注重人員比對(duì)試驗(yàn)，尤其新老檢測(cè)人員之間的比對(duì)對(duì)人員能力提升更直接有效；加強(qiáng)人員監(jiān)督，監(jiān)督發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及時(shí)提出改正并開(kāi)展持續(xù)監(jiān)督，直至人員操作規(guī)范；不定期組織煤質(zhì)檢測(cè)專(zhuān)家或技能能手進(jìn)行實(shí)操演練，供檢測(cè)人員討論與學(xué)習(xí)。

(2)人員意識(shí)問(wèn)題及改進(jìn)方法。檢測(cè)人員的意識(shí)形態(tài)也是影響質(zhì)量控制的重要因素，究其原因，大致可分為2類(lèi):①檢測(cè)人員對(duì)主體責(zé)任不明確。作為煤炭第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)，應(yīng)嚴(yán)格遵守“科學(xué)、準(zhǔn)確、公正、高效”的原則[15]，除了要取得合法資質(zhì)、完善技術(shù)能力和服務(wù)水平外，還要對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和真實(shí)性負(fù)責(zé)并進(jìn)行技術(shù)規(guī)范。每位檢測(cè)人員作為檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的成員，理應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果負(fù)責(zé)。②檢測(cè)人員對(duì)主要后果不清楚。作為獨(dú)立的第三方煤質(zhì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，出具的結(jié)果準(zhǔn)確、可靠直接影響煤炭交易過(guò)程，從而影響檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在激烈競(jìng)爭(zhēng)市場(chǎng)中的競(jìng)爭(zhēng)力，間接影響每位檢測(cè)人員的生存。

因此，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)組織全體人員定期開(kāi)展質(zhì)量管理例會(huì)[14]，對(duì)實(shí)驗(yàn)室近期的質(zhì)量控制和質(zhì)量監(jiān)督情況向全體化驗(yàn)人員進(jìn)行傳達(dá)，并針對(duì)發(fā)現(xiàn)的不足討論改進(jìn)方案，該過(guò)程有利于質(zhì)量管理工作的不斷提高。為確保質(zhì)量管理的效果，會(huì)議召開(kāi)的次數(shù)不宜過(guò)多，保持一個(gè)月一次即可。若遇到重大的檢測(cè)事故，可臨時(shí)召開(kāi)質(zhì)量管理例會(huì)。質(zhì)量管理例會(huì)議題包括人員操作是否規(guī)范、設(shè)備運(yùn)行是否正常、樣品流轉(zhuǎn)是否正常、環(huán)境變化是否異常、文明生產(chǎn)是否保持、日常工作有無(wú)特殊情況、數(shù)據(jù)是否產(chǎn)生單偏現(xiàn)象等。同時(shí)需對(duì)質(zhì)量管理例會(huì)召開(kāi)的效果進(jìn)行客觀(guān)評(píng)價(jià)，讓質(zhì)量管理例會(huì)成為實(shí)驗(yàn)室各崗位發(fā)現(xiàn)質(zhì)量隱患，解決質(zhì)量問(wèn)題，提高工作質(zhì)量的有效方法。建議公司領(lǐng)導(dǎo)積極參加例會(huì)，以顯示公司對(duì)質(zhì)量管理例會(huì)重視程度，突出質(zhì)量管理例會(huì)的重要性，提高員工的意識(shí)。

2.2 樣品控制問(wèn)題及改進(jìn)

在日常檢測(cè)工作中，人員易忽視對(duì)樣品的質(zhì)量控制[13]。樣品控制雖不屬于檢測(cè)項(xiàng)目的環(huán)節(jié)，但卻是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的首要環(huán)節(jié)。煤炭作為1種固體可燃性礦物與化石燃料，極具不穩(wěn)定性，受時(shí)間、空間和環(huán)境的影響較大，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

目前，不管是專(zhuān)業(yè)的煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)或是專(zhuān)業(yè)的實(shí)驗(yàn)室，均會(huì)建立專(zhuān)門(mén)放置樣品的存樣間。存樣間設(shè)為避光且無(wú)通風(fēng)的房間，甚至安裝有空調(diào)以控制房間溫度和濕度，但此僅在空間和環(huán)境上控制樣品，煤樣隨著時(shí)間的推移仍會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)。因此，如何降低煤炭氧化的程度成為保證質(zhì)量的關(guān)鍵之一。以下為煤炭檢測(cè)機(jī)構(gòu)分別對(duì)同一批煤樣用磨砂玻璃瓶、塑料瓶和真空密封保存的煤樣，定期安排同一人員、同一設(shè)備測(cè)定其灰分值和熱值，觀(guān)察其煤質(zhì)變化情況。不同方法保存煤樣測(cè)定值見(jiàn)表2。

表2 不同方法保存煤樣測(cè)定值Table 2 Measured values of coal samples preserved by different methods

從表2可看出，同一批煤樣安排同一人員、同一設(shè)備每隔半個(gè)月測(cè)定一次灰分值和熱值，計(jì)算前后測(cè)定結(jié)果間的差值，磨砂玻璃瓶測(cè)定結(jié)果差值大于塑料瓶測(cè)定結(jié)果差值大于真空密封保存測(cè)定結(jié)果差值，即真空密封保存的煤樣氧化程度最低，保存狀態(tài)最好，磨砂玻璃瓶保存的煤樣氧化程度最高，保存狀態(tài)最差。建議檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)有條件地選擇真空密封包裝保存煤炭樣品。

2.3 質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理及改進(jìn)

日常工作中，質(zhì)量控制工作的優(yōu)劣，直接體現(xiàn)在檢測(cè)數(shù)據(jù)上。且在煤炭交易市場(chǎng)上對(duì)檢測(cè)結(jié)果的要求非常之高，所以煤炭檢測(cè)結(jié)果必須有較好的精密度和準(zhǔn)確度。

一般情況下，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室在制定質(zhì)控計(jì)劃時(shí)會(huì)安排留樣再測(cè)等方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行精密度控制。同時(shí)，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室會(huì)安排平行樣檢測(cè)進(jìn)行準(zhǔn)確度控制，甚至在進(jìn)行發(fā)熱量操作的前、后都會(huì)使用苯甲酸等煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確性評(píng)定。但是，往往由于檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)不及時(shí)，或者對(duì)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)不敏感等原因，對(duì)檢測(cè)過(guò)程中已產(chǎn)生的偏差不能及時(shí)有效地作出應(yīng)對(duì)措施，導(dǎo)致出具報(bào)告數(shù)據(jù)存在偏差，影響檢測(cè)質(zhì)量。

某檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室3 mm留樣再測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3，其中存查樣1、存查樣2是制樣過(guò)程中同時(shí)縮分出來(lái)的樣品，均按規(guī)定要求保留的用作事后備查的煤樣；樣品1和樣品2為第一個(gè)月測(cè)定結(jié)果。從表3可看出:樣品1分析樣與存查樣1灰分值之極差超過(guò)再現(xiàn)性臨界差，分析樣與存查樣2、存查樣1與存查樣2之間的灰分值之極差未超過(guò)再現(xiàn)性臨界差；樣品2分析樣與存查樣1灰分值之極差超過(guò)再現(xiàn)性臨界差，分析樣與存查樣2、存查樣1與存查樣2之間的灰分值之極差沒(méi)有超過(guò)再現(xiàn)性臨界差。說(shuō)明人員在樣品制備過(guò)程中，尤其在縮分分析樣和存查樣時(shí)，操作不太規(guī)范，縮分過(guò)程可能摻和不均勻，未交替留樣，存在偏倚。通過(guò)問(wèn)題反饋和技術(shù)改正，第2個(gè)月選取樣品3和樣品4進(jìn)行測(cè)定并開(kāi)展3 mm留樣質(zhì)控，從表3中可看出分析樣與存查樣1、分析樣與存查樣2、存查樣1與存查樣2之間的灰分值之極差均沒(méi)有超過(guò)再現(xiàn)性臨界差，說(shuō)明通過(guò)技術(shù)改正，人員操作規(guī)范，不存在偏倚。但在此一個(gè)月之內(nèi)，由于數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)不及時(shí)，人員操作產(chǎn)生的偏倚現(xiàn)象一直存在，因而影響檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量。

表3 2次3 mm留樣灰分(Ad)再測(cè)結(jié)果Table 3 Retest results of 2 times of 3 mm reserved samples %

標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸可作為煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法之一[12-13]，某檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸測(cè)定結(jié)果如圖1所示。

圖1 苯甲酸測(cè)定結(jié)果Fig.1 Benzoic acid test results

從圖1中可看出，23日之前，發(fā)熱量測(cè)定前后，苯甲酸測(cè)定值減標(biāo)準(zhǔn)值一直為負(fù)值，量熱儀檢測(cè)結(jié)果偏低。23日對(duì)量熱儀重新標(biāo)定熱容量，之后量熱儀檢測(cè)值趨于正常，說(shuō)明23日之前，量熱儀由于系統(tǒng)原因?qū)е陆Y(jié)果偏低，量熱儀實(shí)際熱容量低于標(biāo)定熱容量。同時(shí)表明檢測(cè)人員在熱量?jī)x持續(xù)偏低情況下未及時(shí)進(jìn)行設(shè)備維護(hù)而導(dǎo)致準(zhǔn)確度不高，影響檢測(cè)結(jié)果。

綜上所述，質(zhì)量控制工作不僅是留樣再檢測(cè)或進(jìn)行人員比對(duì)等，關(guān)鍵還是數(shù)據(jù)處理分析與及時(shí)反饋信息，以確保精密度和準(zhǔn)確度到達(dá)要求，從而保證檢測(cè)質(zhì)量。

3 結(jié) 語(yǔ)

煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)按照已制定的月度質(zhì)控計(jì)劃開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)，涉及實(shí)驗(yàn)室人、機(jī)、料、法、環(huán)5個(gè)方面，解決檢測(cè)質(zhì)量問(wèn)題。質(zhì)量控制效果好壞，人員的控制起到?jīng)Q定性作用，通過(guò)開(kāi)展針對(duì)性培訓(xùn)、不定期理論測(cè)試、持續(xù)人員監(jiān)督等等都方法提高人員能力的不足和人員意識(shí)的淡薄，保證檢測(cè)質(zhì)量。另外，樣品作為檢測(cè)的對(duì)象，提供良好的樣品存儲(chǔ)方法，保證樣品狀態(tài)完好，也可保證檢測(cè)質(zhì)量。檢測(cè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)需要達(dá)到持續(xù)性、有效性、及時(shí)性，質(zhì)控工作需定期開(kāi)展，工作完成后需及時(shí)做好檢測(cè)結(jié)果的分析和總結(jié)工作，發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及時(shí)反饋并開(kāi)展技術(shù)整改，保證檢測(cè)質(zhì)量。