蔣 鏹，易幼平，黃始全，黃建武

(中南大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，長沙 410083)

0 引言

為了滿足航天運載器輕量化、高性能與高可靠發(fā)展，一般選用鋁合金制造關(guān)鍵承力構(gòu)件[1-2]。2A14鋁合金屬于Al-Cu-Mg-Si-Mn系鍛造鋁合金，具有較好的塑性、強度和良好的抗腐蝕性能、焊接性能，是艙段結(jié)構(gòu)制造的首選材料[3-6]。目前2A14鋁合金主要采用熱加工成形工藝，熱處理后合金中仍然存在粗大纖維組織和粗大第二相化合物富集，這將導(dǎo)致合金整體力學(xué)性能偏低，各向異性突出[7-9]。尋找一種新成形工藝來提升合金綜合性能具有十分重要的意義。

低溫變形協(xié)同熱處理是提升2A14鋁合金材料性能的一種重要工藝，國內(nèi)外學(xué)者由此展開了相關(guān)研究。國外學(xué)者 Shahsavari等[10]、Hussain等[11]研究了低溫軋制工藝，發(fā)現(xiàn)低溫變形對晶粒動態(tài)回復(fù)有明顯的抑制作用，基體積累高密度位錯，合金性能得到改善。國內(nèi)學(xué)者侯隴剛等[12]、王磊等[13]研究了超低溫變形對7050鋁合金組織性能的影響，發(fā)現(xiàn)合金在低溫下表現(xiàn)出優(yōu)異的塑性變形能力，隨著變形量的增加，熱處理后合金再結(jié)晶組織比例上升，晶粒細(xì)化效果顯著，合金綜合性能提高。何海林等[14]研究了第二相粒子對2219鋁合金性能的影響，發(fā)現(xiàn)在低溫變形對第二相的破碎效果顯著，熱處理后基體銅含量提高，第二相粒子尺寸更為細(xì)小，分布更加均勻，改善了合金的各向異性。

2A14鋁合金在常溫下的塑性較差，但在高溫和超低溫(-196℃)的條件下，合金塑性提高。在超低溫變形條件下，晶粒的動態(tài)回復(fù)效應(yīng)被抑制，積累的位錯密度高，使得晶粒細(xì)化，材料性能提高[15-18]。超低溫變形與熱處理協(xié)同是調(diào)控材料微結(jié)構(gòu)、獲得高性能構(gòu)件的關(guān)鍵，但目前對2A14鋁合金在低溫變形方向的研究較少。本文研究了低溫變形與熱處理協(xié)同新工藝對2A14組織性能的影響，得到了2A14鋁合金在低溫變形條件下的工藝參數(shù)，為鋁合金的低溫成形新工藝提供理論基礎(chǔ)。

1 實驗介紹

實驗所用材料取自中南大學(xué)提供的2A14鋁合金鍛件，材料實際化學(xué)成分如表1所示。

表1 2A14鋁合金實際化學(xué)成分

使用電火花線切割機(jī)從鍛件中取出尺寸為80 mm(長)×80 mm(寬)×80 mm(高)的4塊試樣。任意取2塊試樣浸沒于液氮環(huán)境中，待試樣完全冷卻至液氮溫度(-196℃)，迅速將試樣放至4 000 t鍛壓機(jī)下，以1 mm/s的速度沿試樣高度方向下壓，變形量分別為10%和20%。剩余兩塊試樣不做任何處理，在室溫下放置鍛壓機(jī)下，以1 mm/s的速度沿試樣高度方向下壓，變形量分別為10%和20%。

待4塊試樣都恢復(fù)至室溫后，將試樣統(tǒng)一進(jìn)行固溶時效T6熱處理。固溶制度為502℃×4 h，固溶完成后立即進(jìn)行室溫淬火，淬火轉(zhuǎn)移時間小于5 s。淬火完成后，馬上進(jìn)行人工時效處理，時效制度為160℃×10h。時效處理完成后將試樣取出，空冷至室溫。

依據(jù)國標(biāo) GB/T 228.1—2010 規(guī)定將T6處理后的試樣加工成室溫拉伸樣，在WDW-100A型拉伸實驗機(jī)上進(jìn)行拉伸實驗，拉伸速率為2 mm/min。采用Phenom臺式掃描電鏡(SEM)觀察第二相形貌，并進(jìn)行拉伸試樣的斷口掃描分析。采用OLYMPUS DSX500型金相顯微鏡觀察金相組織。將壓縮變形后熱處理之前的試樣厚度磨至70～90 μm，取φ3 mm薄片，TEM試樣采用電解雙噴減薄儀制備，電解液為30%硝酸與70%甲醇的混合溶液，工作電流為60～90 mA,電壓為11 V，溫度為-25℃。采用FEI Titan G2 60-300型透射電子顯微鏡進(jìn)行合金內(nèi)部微結(jié)構(gòu)測試，加速電壓為300 kV。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 低溫變形對2A14鋁合金微結(jié)構(gòu)的影響

圖1為2A14鋁合金在室溫和超低溫兩種狀態(tài)下變形后的TEM圖像。如圖1(a)所示，在室溫下進(jìn)行壓縮，變形量為10%的時候，合金內(nèi)部晶格畸變程度低，且大部分的合金形變以熱能的形式釋放；另一方面，合金在變形過程中發(fā)生動態(tài)回復(fù)，位錯運動相消和重排作用使得位錯密度降低，此時基體內(nèi)部位錯密度較低。如圖1(c)所示，當(dāng)增大變形量時，合金內(nèi)部晶格畸變程度大大增加，增大變形量有利于提高基體內(nèi)部位錯密度。如圖1(b)所示，當(dāng)降低變形溫度時，金屬原子處于低能量狀態(tài)，合金在變形過程中產(chǎn)生的的動態(tài)回復(fù)效應(yīng)被極大地抑制，進(jìn)而促進(jìn)基體內(nèi)部形成高密度位錯；與此同時，合金內(nèi)部位錯運動阻力急劇上升，當(dāng)位錯運動遇到第二相粒子、晶界等障礙，出現(xiàn)位錯塞積現(xiàn)象。所以降低變形溫度有利于位錯的積累。如圖1(d)所示，在降低變形溫度的同時，增大變形量；基體位錯密度達(dá)到最大，位錯纏結(jié)并形成位錯胞；高密度的纏結(jié)位錯構(gòu)成亞晶的胞壁，其內(nèi)部位錯密度較低。

綜上所述，在超低溫、變形量大的條件下，更有利于合金內(nèi)部產(chǎn)生高密度位錯，并儲存更多的能量，為接下來熱處理過程中的再結(jié)晶晶粒細(xì)化、等軸化提供形核點和長大驅(qū)動力。

(a)室溫變形10%

(b)超低溫變形10%

(c)室溫變形20%

(d)超低溫變形20%圖1 不同變形工藝下的2A14鋁合金TEM組織Fig.1 TEM images of 2A14 aluminum alloy under different deformation processes

2.2 低溫變形協(xié)同熱處理對2A14鋁合金微觀組織影響

圖2為2A14鋁合金壓縮變形后再經(jīng)T6熱處理的第二相組織。為了定量分析室溫和超低溫變形對第二相組織的影響，采用Image-ProPlus6.0軟件對合金第二相粒子數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析并計算，在圖2(a)(b)(c)(d)中，第二相化合物在Al基體中所占面積分?jǐn)?shù)分別為5.31%,1.65%,7.26%,0.91%。在室溫條件下，鋁基體的變形抗力較小，壓縮變形對粗大第二相化合物的破碎效果有限，在室溫變形后經(jīng)過固溶處理，合金局部仍然存在粗大化合物富集，分別為Al2Cu(圖2(a)中白色相)、AlCuMgSi以及AlCuMnFeSi雜質(zhì)相(圖2(a)中灰色相)。在超低溫壓縮條件下，基體位錯密度更高。在固溶過程中高密度位錯為第二相化合物提供溶解通道，使得第二相化合物更多地溶入基體，隨后分散得也更為均勻。隨著壓縮變形量從10%增加到20%，第二相化合物所占面積分?jǐn)?shù)降低了44.85%(從1.65%減少到0.91%)，這是由于在變形量增大的情況下，位錯密度更高，能夠更好地促進(jìn)第二相化合物的溶解。

圖3為2A14鋁合金壓縮變形后再經(jīng)T6熱處理的金相組織。如圖3(a)所示，單向壓縮變形使得整體晶粒明顯沿垂直于壓縮的方向被拉長，呈現(xiàn)出大量粗大纖維狀組織，這將導(dǎo)致合金各向異性突出，整體力學(xué)性能偏低。如圖3(a)(b)所示，當(dāng)降低變形溫度時，平均晶粒尺寸由88 μm減小到65 μm。如圖3(a)(c)所示，一方面，當(dāng)增大壓縮變形量時，平均晶粒尺寸由88 μm減小到56 μm，這是因為降低變形溫度能夠明顯抑制晶粒的動態(tài)回復(fù)；另一方面，降低變形溫度和增大變形量都將使基體累積更高的位錯密度，增大變形存儲能，增加固溶過程中的靜態(tài)再結(jié)晶形核點，為再結(jié)晶晶粒長大提供驅(qū)動力。如圖3(d)所示，在降低變形溫度的同時，增大壓縮變形量，細(xì)化效果最顯著，再結(jié)晶組織比例最高，平均晶粒尺寸為42 μm，晶粒等軸化趨勢明顯，均勻性大大提高。

(a)室溫壓縮10%

(b)超低溫壓縮10%

(c)室溫壓縮20%

(d)超低溫壓縮20%圖2 T6熱處理后2A14鋁合金SEM組織Fig.2 SEM images of 2A14 aluminum alloy after T6 heat treatment

(a)室溫壓縮10%

(b)超低溫壓縮10%

(c)室溫壓縮20%

(d)超低溫壓縮20%圖3 T6熱處理后2A14鋁合金金相組織Fig.3 Metallographic structure of 2A14 aluminum alloy after T6 heat treatment

2.3 低溫變形協(xié)同熱處理對2A14鋁合金力學(xué)性能與斷裂行為的影響

圖4為2A14鋁合金單向壓縮再經(jīng)T6熱處理后的三向力學(xué)性能。如圖4所示，取試樣寬向性能進(jìn)行分析，降低變形溫度，2A14綜合力學(xué)性能顯著提高。超低溫壓縮10%的抗拉強度為458.5 MPa,屈服強度為392.5 MPa，延伸率為11.4%，與常溫壓縮10%試樣相比，提升幅度分別為1.7%,5.5%,62.9%。在超低溫條件下，增大變形量至20%，綜合力學(xué)性能進(jìn)一步改善，抗拉強度為474.5 MPa,屈服強度為426.5 MPa，延伸率為11.6%，與超低溫壓縮10%相比，提升幅度分別為3.5%,8.7%,1.8%。由圖3可知，在超低溫壓縮20%條件下，平均晶粒尺寸最小。當(dāng)合金發(fā)生受到外力時，塑性形變可以均勻地分散到更多細(xì)小晶粒內(nèi)部，大大降低應(yīng)力集中程度。

平均晶粒尺寸越小，晶界面積總和就越大，晶界越曲折，不利于裂紋的擴(kuò)展，這將大大提高材料的綜合力學(xué)性能。在外力的作用下，合金很容易在粗大第二相處產(chǎn)生應(yīng)力集中，萌生裂紋源。由圖2可知，在超低溫壓縮20%條件下，第二相化合物尺寸最小，且分布最為均勻，這將大大提高合金的塑性。室溫壓縮20%的試樣性能最差，抗拉強度為428.5 MPa，屈服強度為335.5 MPa，延伸率為7.03%。在室溫壓縮與熱處理協(xié)同作用下，基體中第二相化合物呈現(xiàn)出粗大連續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這大大降低合金的塑性。此外，單向壓縮變形量20%已接近該狀態(tài)下極限變形量(合金壓縮變形量為30%將會開裂)，合金內(nèi)部產(chǎn)生缺陷，使得合金整體綜合力學(xué)性能偏低。

為了研究低溫壓縮變形對2A14鋁合金各向異性的影響，分別計算不同變形條件下合金長寬高三向力學(xué)性能的總體方差σ2

式中,σ2為總體方差，X為三向力學(xué)性能，μ為三向力學(xué)性能平均值，N取3。室溫壓縮10%、室溫壓縮20%、超低溫壓縮10%、超低溫壓縮20%的三向抗拉強度總體方差分別為10.6，35.6，2.1，5.6，三向屈服強度總體方差分別為135.6,329.3,2.1,51.58?？傮w標(biāo)準(zhǔn)偏差σ的物理意義是表征出數(shù)據(jù)分散程度。σ越小，則整體數(shù)據(jù)離散程度越低，說明三向力學(xué)性能越接近。所以超低溫壓縮變形工藝較室溫壓縮變形工藝而言，能夠大大降低合金的各向異性。

圖5為T6熱處理后2A14鋁合金拉伸樣軸向斷口掃描組織。由圖5可知，斷裂方式主要為穿晶斷裂(表面粗糙部分)和沿晶斷裂(表面光滑部分)的混合斷裂模式。如圖5(a)(c)所示，在室溫壓縮條件下，斷裂方式主要以穿晶斷裂為主(約占比80%)。在穿晶斷裂的部位存在大量粗大第二相粒子(主要為Al2Cu粒子)，在合金受到外力時，容易在粗大粒子附近引起應(yīng)力集中，加速材料斷裂，導(dǎo)致合金整體性能偏低。如圖5(b)(d)所示，在超低溫壓縮條件下，沿晶斷裂占比大幅度上升(分別為約40%,60%)。這是因為在T6熱處理后，第二相的占比大大降低，且在基體中分布更為均勻，此時合金表現(xiàn)為整體塑性提高。

圖4 T6熱處理后2A14鋁合金力學(xué)性能Fig.4 Mechanical properties of 2A14 aluminum alloy after T6 heat treatment

(a)室溫壓縮10%

(b)超低溫壓縮10%

(c)室溫壓縮10%

(d)超低溫壓縮20%圖5 T6熱處理后2A14鋁合金寬向斷口SEM圖像Fig.5 TEM images of 2A14 aluminum alloy after different T6 heat treatment

3 結(jié)論

1)在超低溫壓縮條件下，基體積累的位錯密度更高，粗大第二相粒子的破碎效果更明顯。在T6熱處理過程中，高密度位錯促進(jìn)大量第二相粒子溶解，大大改善了2A14鋁合金的塑性。

2)相較于室溫壓縮，超低溫壓縮工藝對晶粒的細(xì)化效果更為顯著。在超低溫壓縮20%的條件下，平均晶粒尺寸顯著降低，約為56 μm。

3)相較于室溫壓縮，超低溫壓縮工藝能夠大幅度提高2A14鋁合金的綜合力學(xué)性能并減小合金材料的各向異性。在超低溫壓縮20%的條件下，材料綜合力學(xué)性能顯著提高?？估瓘姸葹?74.5 MPa,屈服強度為426.5 MPa，延伸率為11.6%。