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        苯磺酸衍生物提取蝦殼中甲殼素研究

        2020-07-31 10:58:51唐小紅
        關(guān)鍵詞:蝦殼甲殼素

        摘 要:探究了利用對(duì)甲基苯磺酸和對(duì)羥基苯磺酸從南美白對(duì)蝦蝦殼中提取甲殼素的可行性,對(duì)甲殼素這一物質(zhì)應(yīng)用于環(huán)保領(lǐng)域有重要影響。

        關(guān)鍵詞:蝦殼;甲殼素;對(duì)甲基苯磺酸;對(duì)羥基苯磺酸

        1 前言

        本研究旨在研究苯磺酸衍生物處理蝦殼提取甲殼素的可行性,利用這些酸一步分離除去蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)質(zhì)等雜質(zhì),得到高純度的甲殼素,為蝦殼資源的高效利用提供參考。

        2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備部分

        2.1 材料、試劑和儀器

        南美對(duì)蝦蝦殼風(fēng)干至水分6.51±0.13%,將蝦殼破碎成

        粉狀,保留下40-200目的蝦粉,密封,置于干燥器中保存。

        2.2 蝦皮和甲殼素的溶解

        稱取0.04 g的蝦殼(或甲殼素純品),置于2 mL離心管中,用移取1 mL一定濃度的對(duì)甲基苯磺酸溶液(對(duì)羥基苯磺酸)于離心管中溶解。密封后放入80℃的鼓風(fēng)干燥箱中,反應(yīng)2 h后取出。在離心機(jī)中以2600 rpm的轉(zhuǎn)速下離心2 min,棄去上清液,將固體物質(zhì)分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌,置于105℃的烘箱中烘干至恒重,然后將固體物質(zhì)洗去,將離心管洗凈,烘干,稱量離心管重量。計(jì)算溶出物質(zhì)的比例。

        在研究蝦粉顆粒尺寸對(duì)溶解的影響實(shí)驗(yàn)中,按下表1對(duì)蝦粉編號(hào)。

        3 分析與結(jié)果討論

        3.1 蝦粉原料的成分

        將蝦殼粉碎、過(guò)篩后得到蝦粉,其主要成分包含了蛋白質(zhì)(28.58%)、甲殼素(27.95%)、無(wú)機(jī)灰分(23.94%)和脂肪(7.90%),其他成分合計(jì)占比11.63%。從理論上計(jì)算,每千克絕干蝦粉最多能產(chǎn)生279.5 g甲殼素。

        3.2 兩種苯磺酸衍生物對(duì)甲殼素的溶解能力

        本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)兩種苯磺酸衍生物不能溶解純的甲殼素。先采用恒重法測(cè)定甲殼素純品的水分含量,結(jié)果為水分6.90±0.08%。將甲殼素溶解于不同濃度對(duì)甲基苯磺酸(或?qū)αu基苯磺酸),測(cè)得絕干固體質(zhì)量占樣品(含水分6.90± 0.08%)的比值在93.5%~94.2%之間,與未處理的對(duì)照樣品除卻水分后的固體含量93.10%相比,沒(méi)有下降,反而略有上升。對(duì)羥基苯磺酸與對(duì)甲基苯磺酸測(cè)試結(jié)果類似,沒(méi)有引起固體物質(zhì)的顯著減少。表明甲殼素在對(duì)甲基苯磺酸和對(duì)羥基苯磺酸中不能溶解,可以用來(lái)提純甲殼素的。

        3.3 兩種苯磺酸衍生物對(duì)蝦殼的溶解能力

        3.3.1 酸濃度的影響

        使用水分含量6.5%(下同)的40-200目蝦粉進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分散在0.1~2mol/L的對(duì)甲基苯磺酸(或?qū)αu基苯磺酸)中,處理完成后測(cè)量絕干固體質(zhì)量占樣品的比值,扣除水分6.5%,計(jì)算溶解比發(fā)現(xiàn):蝦粉固體的溶解比與酸濃度的關(guān)系十分復(fù)雜,在低酸濃度(0.1~0.4mol/L)時(shí),酸濃度越高,溶出物質(zhì)越多,二者大體呈線性關(guān)系;在酸濃度0.4~0.8mol/L范圍內(nèi),溶解比達(dá)到峰值,對(duì)甲基苯磺酸略高于對(duì)羥基苯磺酸;酸濃度0.8~2mol/L范圍內(nèi),酸越多,越容易發(fā)生衍生化反應(yīng),殘留在固體上越多。

        3.3.2 反應(yīng)時(shí)間的影響

        時(shí)間不足可能會(huì)造成蝦殼組分溶解的不徹底,本實(shí)驗(yàn)考察了在80℃條件下,溶解0~6 h后溶出物占絕干原料的比值,結(jié)果發(fā)現(xiàn):反應(yīng)2 h,蝦粉固體溶解比就能接近峰值,持續(xù)增大反應(yīng)時(shí)間不能提高固體物質(zhì)(主要是甲殼素)的溶解比例。

        3.3.3 蝦粉尺寸的影響

        用0.8 mol/L對(duì)甲基苯磺酸不同尺寸的蝦粉做溶解實(shí)驗(yàn),反應(yīng)2 h后發(fā)現(xiàn),尺寸越小,溶解比越高,含有低目數(shù)、小尺寸的顆粒越多,溶解比越高。目數(shù)在80-200目時(shí),對(duì)甲基苯磺酸對(duì)蝦殼的處理效果最好,溶解比可達(dá)68.38%,相當(dāng)于85.5%的純度。對(duì)羥基苯磺酸對(duì)不同目數(shù)的蝦粉具有相同的溶解規(guī)律,最大溶解比略低(65.63%),得到純度約74.1%的甲殼素。一般而言,干燥狀態(tài)下研磨最容易得到小尺寸的蝦粉顆粒,尺寸越小,與溶劑的接觸面積越大,反應(yīng)速率越大,可溶解物質(zhì)的溶出比效率也越高。

        3.4 形貌與化學(xué)組成分析

        3.4.1 SEM和化學(xué)組成分析

        使用0.4 mol/L的對(duì)甲基苯磺酸在80℃處理的40-200目蝦粉樣品(反應(yīng)2 h),得到提純的甲殼素樣品。對(duì)該樣品做表面形貌分析。經(jīng)過(guò)對(duì)甲基苯磺酸衍生物的處理,蝦粉大顆粒的尺寸從1 mm左右下降至500 μm以下,顆粒表面覆蓋的鈣質(zhì)化顆粒顯著減少。但對(duì)羥基苯磺酸對(duì)尺寸降低沒(méi)有對(duì)甲基苯磺酸那么明顯,而且一些顆粒表面還保留了明顯的鈣化斑塊,這反映了對(duì)羥基苯磺酸處理除鈣并不徹底?;瘜W(xué)組分分析(結(jié)果在圖1中)印證了苯磺酸衍生物確實(shí)可以去除掉蝦粉中的蛋白質(zhì)和灰分組成,在高溫下去除雜質(zhì)提高了甲殼素的純度,其中對(duì)甲基苯磺酸處理后的樣品純度達(dá)到90%以上,相比傳統(tǒng)的反復(fù)酸堿洗滌,大大地簡(jiǎn)化提純步驟。

        3.4.2 表面元素組成分析

        采用X射線光譜儀對(duì)四個(gè)不同樣品做表面元素組成分析,結(jié)果見表2。本研究使用的商品甲殼素表面鈣元素比重0.15%,除了鈣以外,還檢測(cè)到了鈉、鎂、鋁、硅等元素,不含有P和S元素,表面含氮量2.21%,低于理論含氮量8.7%,這可能是由于生產(chǎn)甲殼素的酸堿交替處理過(guò)除掉了最表面一層甲殼素分子的部分N-乙酰基,而由于致密的結(jié)晶結(jié)構(gòu),酸、堿分子無(wú)法攻擊顆粒內(nèi)部的物質(zhì)。

        未處理的蝦粉表面比甲殼素對(duì)照樣多了P元素,應(yīng)該是來(lái)自于蝦體內(nèi)的細(xì)胞物質(zhì),如核酸、磷酸化的糖、蛋白質(zhì)等分子。未處理的蝦粉表面氮元素含量很高,但遠(yuǎn)低于灰分的百分比,這說(shuō)明鈣元素雖然集中在表面,但很可能還有其他物質(zhì)覆蓋著鈣化層。

        對(duì)甲基苯磺酸處理得到的甲殼素完全測(cè)不到鈣元素,并且表面N元素的比例達(dá)到了8.35%,非常接近理論值,這表明,對(duì)甲基苯磺酸在分離純化甲殼素的同時(shí),避免了表面N-乙?;钠茐?,這對(duì)于甲殼素表面功能化改性是很有利的。另外,樣品表面多出了S元素,這說(shuō)明部分對(duì)甲基苯磺酸與甲殼素發(fā)生了反應(yīng),含S元素磺酸基團(tuán)與碳水化合物的羥基可能發(fā)生了酯化反應(yīng),這會(huì)造成樣品固體質(zhì)量的增加。

        對(duì)羥基苯磺酸的處理盡管也提高了甲殼素的比例,但不夠徹底,仍然殘留了約20%的鈣質(zhì)。

        3.4.3 結(jié)晶分析

        對(duì)上述四種樣品做了X射線晶體衍射分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)原蝦粉樣品位于2θ=29.4°存在一個(gè)強(qiáng)烈的CaCO3的衍射峰,經(jīng)過(guò)兩種苯磺酸衍生物的處理,該衍射峰消失了,這表明,對(duì)甲基苯磺酸和對(duì)羥基苯磺酸都能有效地與蝦殼表面的鈣化層反應(yīng),將Ca離子分離出來(lái),與磺酸基團(tuán)結(jié)合,分別形成對(duì)甲基苯磺酸鈣和對(duì)羥基苯磺酸鈣。但前者溶解度高,不易在后續(xù)的操作中沉積;而后者很可能因?yàn)槿菀壮练e附著在甲殼素樣品表面,盡管衍射峰消失了,但它們以無(wú)定型顆粒的形式存在,反映在化學(xué)組成上則表現(xiàn)為灰分和鈣元素的含量仍然顯著。

        3.4.4 FT-IR分析

        對(duì)甲殼素(標(biāo)記Chitin)、未處理的40-200目的蝦粉和0.40 mol/L的對(duì)甲基苯磺酸處理樣進(jìn)行FT-IR光譜鑒定,結(jié)果表明898cm-1左右屬于環(huán)伸縮振動(dòng)的吸收峰,1020~ 1160cm-1左右是C-O伸縮振動(dòng)的吸收峰,1350cm-1左右是酰胺Ⅲ譜帶,顯然在此位置,甲殼素和對(duì)甲基苯磺酸處理樣比原蝦粉多出了一個(gè)顯著的吸收峰,另外,它們比原蝦粉在1555 cm-1左右酰胺II峰和1650 cm-1左右酰胺I峰的相對(duì)信號(hào)明顯增強(qiáng),峰更加尖銳,這是對(duì)應(yīng)了甲殼素在表面含量的提升。

        4 結(jié)論

        ①對(duì)甲基苯磺酸和對(duì)羥基苯磺酸不溶解純的甲殼素,但能有效地溶解蝦殼中的其他組分,可以提高甲殼素的純度;

        ②使用0.40 mol/L對(duì)甲基苯磺酸,在80℃下處理蝦粉2 h,能得到純度90.28%的甲殼素樣品,對(duì)羥基苯磺酸提純能力略低。尺寸越小,蝦粉固體的可溶解比越大,相應(yīng)得到的甲殼素純度越高;

        ③對(duì)甲基苯磺酸處理后,蝦粉大顆粒的尺寸從1 mm左右下降至500 μm以下,灰分顯著降低,鈣元素被完全去除,表面變得光滑。對(duì)羥基苯磺酸也能溶解蝦粉表面的鈣質(zhì),完全去除CaCO3的衍射峰,但生成的對(duì)羥基苯磺酸鈣容易沉積成無(wú)定形斑塊,覆蓋在顆粒表面,造成灰分和鈣含量偏高,影響甲殼素產(chǎn)品的品質(zhì);

        ④相比于傳統(tǒng)的酸堿交替反應(yīng),對(duì)甲基苯磺酸處理具有操作簡(jiǎn)單、保留表面N-乙酰基的優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是會(huì)有少量的磺酸基團(tuán)與碳水化合物發(fā)生衍生化反應(yīng)。

        參考文獻(xiàn):

        [1]孫茜,夏琪,葉穎,等.南美白對(duì)蝦干蝦殼甲殼素的提取工藝比較及蛋白質(zhì)回收[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,54(15).

        [2]李婷,程燕霞,陳健聰?shù)?利用有機(jī)酸結(jié)合蛋白酶從蝦頭蝦殼中提取甲殼素[J].農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊),2014(2).

        [3]李永強(qiáng).生物法處理蝦殼提取甲殼素的方法研究[D].武漢:華中農(nóng)業(yè)大學(xué),2016.

        [4]梁玉佳.南極磷蝦蝦殼中甲殼素的制取與應(yīng)用[D].大連:大連工業(yè)大學(xué),2013.

        作者簡(jiǎn)介:

        唐小紅(1978- ),女,本科學(xué)歷,工程師,益陽(yáng)市生態(tài)環(huán)境局沅江分局,益陽(yáng)市沅江生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站站長(zhǎng)。

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