王淼 孫曉麗 劉金秀
摘 要:以番茄秸稈為原材料,通氮?dú)庵苽浞焉锘钚蕴俊=Y(jié)果表明,番茄秸稈在溫度為200℃時(shí),活性炭產(chǎn)率最高,此后隨著溫度的增高灰分含量逐漸升高;在溫度達(dá)到500℃時(shí),番茄秸稈制備的生物炭pH值達(dá)到峰值;紅外光譜發(fā)現(xiàn),生物炭的制備是“軟碳質(zhì)”到“硬碳質(zhì)”的過程,在較高溫度下制備的生物炭可能具有較高的穩(wěn)定性;隨著溫度的升高,比表面積增加,在較低熱解溫度條件下,生物炭的孔隙度升高。
關(guān)鍵詞:番茄秸稈;生物活性炭;pH值;灰分含量
我國每年數(shù)以噸計(jì)的農(nóng)作物秸稈就地焚燒,給環(huán)境造成了較大的負(fù)擔(dān)?,F(xiàn)階段,國內(nèi)外學(xué)家提出制備生物炭這一方案用以解決農(nóng)作物秸稈的回收與利用。一方面其制造成本低廉,一方面活性炭用途廣泛,可在醫(yī)藥、食品等方面繼續(xù)發(fā)揮作用。本文即是以番茄秸稈為原材料,對(duì)其制備生物活性炭進(jìn)行研究。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 器材及材料
器材:管式氣氛爐、比表孔面積及孔徑測量儀、電子天平、傅里葉氣象光譜儀、pH值測量儀、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、通風(fēng)櫥、紫外分光光度計(jì)、馬弗爐、密封袋、研缽、剪刀、坩堝、干燥器。
材料:番茄秸稈、蒸餾水、氮?dú)狻⒘姿釟涠c、磷酸二氫鉀、硼砂。
1.2 實(shí)驗(yàn)過程
1.2.1 預(yù)處理
取番茄秸稈的主要枝干,對(duì)其進(jìn)行沖洗;后用剪刀剪至1-2cm左右的長度;先自然風(fēng)干2天后放置于干燥箱105℃下干燥12h;粉碎干燥的秸稈并稱重,將大小一致的顆粒裝袋密封標(biāo)記。
1.2.2 制備過程
①管式爐預(yù)熱烘爐,4h由室溫升至200℃、2h 200℃-400℃、2h400-600℃(注意事項(xiàng):管式爐每天都使用時(shí)無需再次烘爐;若隔三天未使用,則需再次烘爐);②番茄秸稈炭化,取2.0g番茄秸稈放入管式爐,通入氮?dú)獗Wo(hù)氣,速率為1L/min,方式為從左到右水平通入,全過程保護(hù)氣不停止通入并穩(wěn)定通入量;200℃烘干秸稈1h,去除水分;40min內(nèi)升至200℃,再以10℃·min-1的速度升至設(shè)定溫度;在炭化溫度炭化2h;最后,降至室溫后取出產(chǎn)品并保存于干燥器中。
1.2.3 計(jì)算番茄秸稈制備生物活性炭的產(chǎn)率、灰分
1.3 表征
pH值檢測,200℃~600℃生物炭水溶液的配置與pH值測定;繪制pH值和溫度的曲線;紅外光譜分析。用傅里葉變換紅外光譜儀測定生物炭的紅外光譜;根據(jù)頻率確定組成成分;比表面積及孔徑測量。
2 結(jié)果與討論
2.1 番茄秸稈制備生物活性炭的產(chǎn)率、灰分
選取0.30g番茄秸稈活性炭成品,置于干燥箱中于110℃干燥1h,將剛玉舟在800℃灼燒20min,待剛玉舟冷卻后加入干燥好的試樣,將剛玉舟和試樣加熱至800℃灼燒2h,干燥器中冷卻至室溫后進(jìn)行灰分稱重。
由表1得,番茄秸稈在溫度為200℃時(shí),產(chǎn)率最高;隨著溫度的增高灰分含量逐漸升高。
2.2 溫度對(duì)番茄秸稈制備生物炭pH值的影響
本研究以不同溫度燒制而成的番茄活性炭加入蒸餾水煮沸30min后檢測其pH值,如表2。
由表2可得,番茄秸稈制備的生物炭pH值在500℃時(shí)達(dá)到峰值。繪制成番茄活性炭的pH值和溫度的曲線如圖1。
2.3 番茄秸稈活性炭紅外光譜分析
將番茄秸稈原料以1:700與溴化鉀混合,放入瑪瑙研缽中,研磨充分;將研磨好的樣品取少量均勻的鋪在壓片模具中,在壓力20MPa下壓片1min后取下;放入傅立葉紅外測量儀中檢測;300℃-600℃生物炭樣品分別重復(fù)以上步驟,繪制紅外光譜圖。如圖2。
由圖2,生物炭的制備是“軟碳質(zhì)”到“硬碳質(zhì)”的過程,在較高溫度下制備的生物炭可能具有較高的穩(wěn)定性。
2.4比表面積及孔徑測量
熱解溫度在300℃~600℃范圍內(nèi),隨著溫度的升高,比表面積增加,同溫度條件下微孔結(jié)構(gòu)的發(fā)育和中孔含量逐漸增加的趨勢有關(guān)。
3 討論
結(jié)果表明,番茄生物炭產(chǎn)率最高是在溫度為200℃時(shí),此后隨著溫度的增高灰分含量逐漸升高;在溫度達(dá)到500℃時(shí),番茄秸稈制備的生物炭pH值達(dá)到峰值;根據(jù)紅外光譜發(fā)現(xiàn),生物炭的制備是“軟碳質(zhì)”到“硬碳質(zhì)”的過程,在較高溫度下制備的生物炭可能具有較高的穩(wěn)定性;隨著溫度的升高,活性炭的比表面積增加,在較低熱解溫度條件下,生物炭的孔隙度升高。
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